乙醇检验标准操作规程
1 乙醇检验标准操作规程
2 目 的
建立乙醇检验标准操作规程，规范乙醇的检验操作。
3 适用范围
适用于本公司产品使用的乙醇质量检测。
4 职责
QC 人员。
4 程序
4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部
4.2仪器：酸度计、韦氏比重秤、（50ml ）具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、滴定管(25ml)、蒸发皿、水浴锅、比色管(25ml)。
4.3试剂：氢氧化钠试液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、碘试液、磷酸溶液(1→10) 、5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠、硫酸溶液(3→4) 、1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、1%糠醛溶液、0.002%丙酮溶液。
4.4指示剂：酚酞指示液。
4.5性状
4.5.1目视观察应为无色澄明液体；用鼻闻应微有特臭，用嘴应尝味灼烈；燃烧时应有淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。
4.6相对密度 取本品适量，照“1302·019-00 相对密度测定法”测定。
4.7鉴别
4.7.1操作方法
鉴别⑴：取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
鉴别(2)：取本品适量, 按“1302·039-00 红外分光光度法”检验, 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
4.8 检查
4.8.1酸碱度
取本品20ml ，加水20ml ，摇匀, 滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色; 再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml ，溶液应显粉红色。
4.8.2溶液的澄清度与颜色
本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。
4.8.3吸光度
取本品适量，以水为空白，照“1302·015-00 紫外-可见分光光度法”在240nm 、250-260nm 和270-340nm 处测定吸光度。
4.8.4挥发性杂质 照“1302·025-00 气相色谱法”测定
色谱条件与系统适用性试验：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液; 起始温度40℃, 维持12分钟, 以每分钟10℃的速率升温至240℃, 维持10分钟; 进样口温度为200℃; 检测器温度为280℃。对照溶液（b ）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法：精密量取无水甲醇 100μl ，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml ，置50 ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a ）；精密量取无水甲醇50μl ，乙醛 50μl ，置50 ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl ，置10 ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b ）；精密量取乙缩醛150μl ，置50 ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl ，置10 ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c ）；精密量取苯100μl ，置100 ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl ，置50 ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d ）；取供试品作为供试品溶液（a ）；
精密量取4-甲基-2-戊醇150μl ，置500 ml 量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b ）；精密量取对照溶液（a ）、（b ）、（c ）、（d ）和供试品溶液（a ）、（b ）各 1μl ，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
4.8.5 不挥发物
取本品40ml, 置105℃恒重的蒸发皿中, 于水浴上蒸干后, 在105℃干燥2小时, 称量。
4.8.5.1计算结果:遗留残渣=蒸干后105℃恒重总重-恒生的蒸发皿重
4.9 结果判定：应符合“1102·005-00 乙醇质量标准”