苯甲酸和乙酰苯胺的提纯
实验四 苯甲酸和乙酰苯胺的提纯
一、实验目的:
⑴了解重结晶法提纯固体有机物的原理。
⑵掌握重结晶法提纯固体有机物的操作步骤及注意事项。
⑶学习使用热过滤和减压过滤等基本操作。
二、实验原理:
重结晶的原理见本章2.3.1.1
三、仪器与药品:
⑴仪器
500ml吸滤瓶 125ml锥形瓶 100ml烧杯 布氏漏斗
⑵药品
粗苯甲酸 粗乙酰苯胺 活性碳
四、实验步骤:
⑴用水重结晶苯甲酸
称取3克粗苯甲酸,放入100毫升烧杯中,加入80毫升水和2~3粒沸石。在石棉网上加热至沸腾,并用玻棒不断搅拌,使固体溶解。这时若尚有未溶解固体,可继续加入少量热水,直至全部溶解为止。移去火源,稍冷后加入少许活性碳(约样品量的1%~5%),稍加搅拌后继续加热微沸5~10min。
将一无颈漏斗事先倒置于水浴上以蒸汽预热,过滤时趁热按图(2-15a)装置好,于漏斗中放一预先折叠好的折叠滤纸(折叠方法如图2-16),并用少量热水润湿。将上述热溶液通过折叠滤纸迅速地滤入锥形瓶中。每次倒入漏斗中的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程中应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加热,以防冷却。待所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤烧杯和滤纸。
滤毕,用表面皿将盛滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后,用冷水冷却以使结晶完全。如要获得较大颗粒的结晶,可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使之溶解,于室温下放置,让其慢慢冷却。
结晶完成后,按图2-14所示,用布氏漏斗进行抽滤(滤纸用少量冷水润湿,吸紧),使结晶和母液分离,并用玻塞挤压,使母液尽量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管,停止抽气。加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1~2次。最后将结晶移置于一表面皿上,在空气中晾干或在干燥器中干燥。
⑵用水重结晶乙酰苯胺
在150毫升烧杯中,放入2克粗乙酰苯胺,加入适量水,加热使溶。以下步骤与要求同 上述苯甲酸的重结晶。
⑶用混合溶剂精制乙酰苯胺
取2克粗乙酰苯胺,放在一只小锥形瓶内,一面在热水浴中加热,一面慢慢加入乙醇,直至乙酰苯胺全部溶解,再多加1~2ml乙醇,取出锥形瓶放在桌上,慢慢滴加蒸馏水,观察乙醇溶液开始变乳浊时,即停止加水,将锥形瓶再放入热水浴中加热至溶液重变清晰,取出放置,自冷结晶。
结晶完成后,抽滤,以蒸馏水洗涤,收集晾干后交回产品。
五、思考题
⑴设有一化合物极易溶解在热乙醇中,难溶于冷乙醇或水中。问对此化合物应怎样进行重结晶?
⑵在使用布氏漏斗过滤之后洗涤产品的操作中,要注意哪些问题? 如滤纸大于布氏漏斗底面时,会有什么不好的地方? 停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀,会有什么问题产生? 请你用水作样品试一试上述操作? 结果如何? 从这里应该吸取什么教训?
⑶如何证明重结晶后的产品的纯度?
⑷你认为做重结晶提纯时应注意哪些问题?