面粉中砷的含量的测定
第16卷第2期
2007年6月
河南教育学院学报(自然科学版)
Journa l of Henan Institute of Educa tion (Natural Sc i ence)
Vol . 16No . 2Jun . 2007
面粉中砷的含量的测定
张保东, 张建夫
(周口师范学院化学系, 河南周口466000)
摘要:采用国标第一法———银盐法, 测定周口地区A 、B 、C 三个厂家的面粉中砷的含量, 参照国家食品卫生标准评价面粉中重金属砷的含量是否超标. 该法降低了背景吸收干扰和灰化损失, 提高了灵敏度、改善了精密度. 方法检出限为20pg, 回收率为90%-94%. 方法准确可靠, 具有一定实用价值. 结果表明:三家面粉均为合格产品, 可放心食用.
关键词:面粉; 砷; 银盐法; 测定
中图分类号:R155. 5; O613. 63 文献标识码:B 文章编号:1007-0834(2007) 02-0039-03
食品安全关乎每个人的健康, 人们在要求食品色、香、味的同时, 更应该注重它的安全性. 研究发现, 一些食品中经常含有一些不被人们所察觉的强致癌、致畸变的化学物质, 给人类健康造成了潜在威胁. 实验砷是一种广泛存在于自然界并有类似金属特性的元素, 因其在生物体有很强的蓄积性, 并有致癌、致畸、致突变等作用, 在食品安全、毒理学以及环境监测中被列为重点监测指标. 面粉是人们的主要食品, 对其中砷的含量测定将更加引起人们的关注! 银盐法是一个准确简便的测定面粉中砷的方法. 1 实验部分
[1-8]
1. 2 主要试剂
1. 00mg/L砷标准液, 无砷锌粒, 硫酸, 硝酸, 盐
酸, 碘化钾溶液(150g/L) , 酸性氯化亚锡溶液, 硫酸铜溶液(150g/L) , 乙酸铅溶液(100g/L) , 吸收液(二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液).
试验用水均为纯水, 试剂为优级纯或分析纯. 砷标准储备液由国家标准物质研究中心提供, 应用时用.
硝酸—高氯酸混合液(4+1) :量取80m l 硝酸, 加20m l 高氯酸, 混匀.
碘化钾溶液(150g /L) :贮存于棕色瓶中. 酸性氯化亚锡溶液:称取40g 氯化亚锡(SnC l 22H 2O ) , 溶于浓盐酸, 用纯水稀释至100m l, 投入数颗金属锡粒.
吸收液:称取0. 25g 二乙基二硫代氨基甲酸银置于乳钵中, 加少量氯仿溶解移入100m l 量筒中, 加入1. 8m l 三乙醇胺, 用氯仿稀释至100m l .
乙酸铅棉花:用乙酸铅溶液(100g /L) 浸透脱脂棉后, 压除多余溶液, 并使疏松, 在100℃以下干燥后, 贮存于玻璃瓶中.
盐酸(1+1) :量取50m l 盐酸加水稀释至100m l .
硫酸(6+94) :量取6. 0m l 硫酸加于94. 0m l
1. 1 原理
试样经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和盐酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 与标准系列比较定量. 反应方程式如下:
H 3A s O 4+2KI +2HCl =H 3As O 3+I Cl +2+2K H 2O
H 3A s O 4+SnC l 2+2HC l =H3A s O 3+SnC l 4
+H 2O
H 3A s O 3+3Zn +6HCl =A s H3↑+3ZnC l 2+3H 2O
A sH 3+6Ag(DDC)=6A g ↓+3H (DDC)+A s (DDC)3
收稿日期:2006-11-26
作者简介:张保东(1970—) , 男, 河南柘城人, 周口师范学院化学系助理讲师.
39
8