锌灰中锌含量的测定方法研究
第30卷第9期2001年9月辽 宁 化 工LiaoningChemicalIndustryVol.30,No.9September,2001
锌灰中锌含量的测定方法研究
任雪冬,刘渭萍,胡俊生,赵延华,汪守红
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(1.辽宁省分析测试研究中心,110015;2.沈阳建筑工程学院,110015;3.沈阳汇津水务有限公司)
摘 要: 提出了在pH5~6的HAc-NaAc介质中,用抗坏血酸、硫代硫酸钠、氟化钠为掩蔽剂以解决测定锌灰中锌含量时Fe3+、Al3+、Cu2+等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量。确定了在此体系中使用上述三种掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率,结果令人满意。
关 键 词: 锌;络合滴定;掩蔽;干扰
中图分类号: O655 文献标识码: A 文章编号: 10040935(2001)09037502
1 前 言
锌灰作为一种含锌废料,被人们用来作为制造硫酸锌的原料,而工业硫酸锌则被广泛用于锌盐、制药、镀锌、农业微肥等。锌含量的测定有多种方法,但用一般方法测定锌灰中的锌含量,因其中含有的大量杂质对测定结果会产生较大影响,故很难准确确定终点,如何选则合适的掩蔽剂避免杂质干扰,成为测定结果准确与否的关键。本文作者经过长时间摸索,先后采用多种方法测定锌灰中锌含量,其中采用文献(1)的方法时因杂质干扰无法确定终点,选用文献(2)中方法测定,前处理时现象与文献中不符合。经过大量实验和理论分析,最后选用在pH5~6的HAc-NaAc体系中,以抗坏血酸、硫代硫酸钠和氟化钠为掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定。结果证明,此方法成功地解决了杂质干扰问题,简单、可靠、重现性好。
HAc-NaAc缓冲溶液(pH5~6):称取无水乙酸钠180g溶于少量水中,加入冰乙酸15ml,用水稀释至1L,摇匀。
EDTA标准溶液:0.05mol/L。
抗坏血酸(固体),硫代硫酸钠溶液(10%),氟化钠溶液(20%),盐酸(20%),盐酸(1∶1),氨水(1∶1),二甲酚橙(0.5%),以上试剂未注明者均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。2.2 实验方法
取样品0.1~0.15g(准确至0.0002g)加水润湿,加盐酸(1∶1)5ml,微热至样品溶解,冷却至室温,用氨水(1∶1)调节至pH值为5,加抗坏血酸0.1g,硫代硫酸钠5ml,氟化钠5ml,HAc-NaAc缓冲溶液15ml,二甲酚橙1-2滴,用EDTA标准溶液直接滴定,溶液由粉红色变为柠檬黄色即为终点。
3 结果与讨论
3.1 条件实验3.1.1 抗坏血酸用量
仅改变抗坏血酸用量,按照实验方法,测定某锌灰样品的锌含量,锌含量的测定结果如表1所示。
收稿日期: 2001-05-08
: 1968—),女,2 实验部分
2.1 试 剂
锌标准溶液:称取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌适量,用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入容量瓶(容量依氧化锌量而定,
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表1 抗坏血酸用量对锌含量测定结果的影响
抗坏血酸用量/g
Zn/%
038.42
0.137.71
0.237.74
0.337.72
0.437.75
3.2 锌灰中锌含量的测定
分别取不同的锌灰样品,在前面得出的实验条件下,按照实验方法,测定其锌含量。测定结果如表4所示。
表4 锌含量的测定
样品序号
123
187.8077.8937.70
287.7477.8537.74
每次锌含量/%
387.8577.8037.80
487.8277.7437.64
587.7977.7937.71
平均值%
87.8077.8137.72
结果表明,未加入抗坏血酸时,有干扰离子参
与反应,使结果偏高,加入抗坏血酸0.1g时,锌含量的测定结果已趋于稳定,说明掩蔽目的已经达到。另外,在实验中发现,抗坏血酸用量过多使溶液在终点所显示的黄色偏深,容易引起误差。故抗坏血酸用量以0.1g为宜。3.1.2 硫代硫酸钠用量
仅改变硫代硫酸钠用量,按照实验方法,测定某锌灰样品的锌含量,锌含量的测定结果如表2所示。
表2 硫代硫酸钠用量对锌含量测定结果的影响
硫代硫酸钠用量/mlZn/%
1
2
3
4
5
7
9
3.3 回收率测定实验
称取1.1071g基准氧化锌按照锌标准溶液配制的方法配制定容于250ml容量瓶中。分别取1号和3号样品适量,准确移取10ml锌标准溶液添加到所取的1号和3号样品中,进行回收率测定实验。测定结果如表5所示。
表5 回收率的测定
样品序号1
EDTA标准溶液用量/ml样品023.9623.9623.9623.96010.510.510.510.5
9.98
33.9033.8433.8933.859.920.3020.3820.3220.40
回收率
/%Zn标液+样品Zn标液
9.98
9.949.889.939.899.99.89.889.829.9
99.8
99.498.899.398.999.098.098.898.299.0
平均值
/%
40.2238.6438.4238.0737.8937.7237.7137.75
结果表明,未加入硫代硫酸钠有其它离子参与反应,使结果偏高。当硫代硫酸钠溶液的加入量大于5ml时,锌含量的测定结果已趋于稳定,
说明掩蔽目的已经达到,故硫代硫酸钠用量应以不小于5ml为宜。
3.1.3 氟化钠用量
仅改变氟化纳用量,按照实验方法,测定某锌灰样品的锌含量,锌含量的测定结果如表3所示。
表3 氟化钠用量对锌含量测定结果的影响
氟化钠用量/ml
Zn/%
1
2
4
5
7
9
99.24
3
98.6
4 结 论
在0.1~0.15g样品中,加入抗坏血酸0.1g,
硫代硫酸钠5ml,氟化钠5ml,HAc-NaAc缓冲溶液15ml,可以掩蔽其它离子,使测量结果趋于稳定,重视性好,且回收率高。
参考文献
[1] 中国国家标准汇编第25卷.GB3185-82.氧化锌(间
接法)
[2] 中国国家标准汇编第77卷.GB6890-86.锌粉[3] 杭州大学化学系分析化学教研室编.分析化学手册第
二分册化学分析(第二版).北京:化学工业出版社
38.8938.7838.4238.2537.7137.7437.76
结果表明,未加入氟化钠有其它离子参与反应,使结果偏高。当氟化钠溶液的加入量大于5ml时,锌含量的测定结果已趋于稳定,说明掩蔽
目的已经达到,故氟化钠用量应以不小于5ml为宜。
MeasuringContentofZincintheZincAsh
RENXue-dong1,LIUWei-ping1,HUJun-sheng2,ZHAOYan-hua1,WANGSou-hong3
(1.LiaoningProvincialCentreOfAnalysisTestAndResearch,Shenyang110015,China;
2.ShenyangArch.AndCiv.Eng.Inst.,Shenyang,110015,China;3.ShenyangCWCWaterCompanyLimited.)
Abstract:Usingascorbinicacid,sodiamthiosulfate,sodiumfluorideasmaskingagentinpH=5~6HAc-NaAcmedium,Theprob-lemthatFe3+,Al3+,Al3+andCu2+ionsinterferedinmeasurementresultwassolvedandconsuptionofmaskingagentwasexamined.usingxylenolorangeasindicatorinabovementionedmaskingagentsystem,contentofzincwasmeasuredbyEDTAtitrationdirectlyandtherecoverywasdetermined.Measurenlentresultwasverygood.Keywords:Zinc;complexometrictitration;masking;interference