高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、【实验目的与要求】
1.熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。 3.通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。
二、【实验原理】
市售的KMnO4常含有少量杂质，如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等。KMnO4的氧化能力强，易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，并能自行分解，见光则分解得更快。因此采用间接法配制KMnO4标准溶液。 标定KMnO4的基准物质有很多，如H2C2O4·2H2O、Na2C2O4 、纯金属铁丝、As2O3和(NH4)2FeSO4·6H2O等。其中常用的基准物是Na2C2O4 ，因为Na2C2O4容易提纯，不含结晶水，性质稳定。标定KMnO4溶液在热的强酸性介质中，其反应如下：
2MnO4-＋5C2O42-＋16H+ = 2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
此滴定反应，开始时反应速度较慢，滴入第一滴KMnO4 溶液后，褪色较慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度。滴定到终点溶液呈现微红色（高锰酸钾自身作指示剂）。根据Na2C2O4 的重量和所消耗KMnO4 溶液的体积，可以计算出KMnO4 溶液的准确浓度。
三、【仪器、材料与试剂】
1. 仪器和材料
(1) 50 mL 棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等
2. 试剂
(1) Na2C2O4（基准物质)在105℃～110℃烘干2 小时，冷却后使用。 (2) 3 mol/LH2SO4。
(3) KMnO4（分析纯）。
四、【实验步骤】
１、0.02 mol/LKMnO4 溶液的配制：
称取稍高于理论计算量的KMnO4，溶解于一定量的蒸馏水中，，盖表面皿加热至沸并保持微沸状态15min，然后将溶液在放置2d以上，使还原性物质全部被氧化。用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤去MnO2沉淀。为防止KMnO4见光分解，应将KMnO4置于棕色瓶，并于暗处避光保存。
２、KMnO4 溶液的标定：
准确称取 0.10～0.15 克烘干过的基准物质Na2C2O4 三份，分别置于250 毫升锥形瓶中，加40 毫升水使之溶解。加入10 毫升3 mol/LH2SO4，加热75～85℃
②
（锥形瓶口开始冒蒸汽时），趁热用KMnO4 滴定③，开始滴定反应速度很慢，待溶液中产生Mn2+后，反应速度加快，可以适当快滴，但仍逐滴加入，直至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点⑤，滴定结果时的温度不应低于60℃。
五、【实验结果与数据处理】
1、数据记录与处理表格
2、计算结果公式推导 ：
六、【实验注意事项】
①蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4 还原为细粉状的MnO2﹒nH2O 能加速KMnO4 的分解，故常将KMnO4 溶液煮沸一段时间，冷却后，滤去MnO2﹒nH2O 沉淀。②在室温下，KMnO4 与C2O42-之间反应速度缓慢，须将溶液加热，但室温不能太高，否则引起H2C2O4 分解H2C2O4→CO2↑＋CO↑＋H2O
⑤ KMnO4 色深，液面弯月不易看出，读数时应以液面的最高线为准（即读液面的边缘）。
⑥ 若滴定速度快，部分 KMnO4 在热溶液中按下式分解：
4KMnO4＋2H2SO4 = 4 MnO2＋2K2SO4＋2 H2O+3 O2
⑦ KMnO4 滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原体及尘埃等杂质，能使KMnO4 慢慢分解，而使微红色消失，所以半分钟不褪色可认为已到达终点。
七、【思考题】
1.Na2C2O4 为基准物质标定KMnO4 溶液时，应注意哪些反应条件？ 2.KMnO4 溶液为什么要用砂芯漏斗而不用滤纸？
3.Na2C2O4 标定KMnO4 溶液浓度时，为什么必须在H2SO4（HCl 或HNO3 可以吗？）存在下进行？酸度过高后过低有什么影响？为什么要加热至75～85oC 后才能滴定？溶液温度过高或过低有什么影响？
4.KMnO4 溶液的烧杯中放置较久之后，其壁上常有棕色沉淀（是什么？）不容易洗净，应该怎样洗涤？