二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制
一、 实验目的：
1. 通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2. 了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、 实验原理：
绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时
间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每
隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体
系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相
变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或
水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
（a ）纯物质 （b ）混合物 （c ）低共熔混合物
图1 典型步冷曲线
对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由
这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则
记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体
系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn —Bi 合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、 实验仪器和药品：
仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试
管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR ）、纯铋（CR ），石墨。
四、 实验步骤：
1. 配制样品
用感量为0.1g 的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合
物各100g ，另外称纯铋100g 、纯锡100g ，分别放入五个样品试管中。
2. 通电前准备
① 首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图
②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲
100℃—160℃（冬天低夏天高）。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如：
要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭，
炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
④将炉体黑色旋钮（电压指示旋钮）反时针旋转到底，处于保温状态。
3．通电工作
①通电升温：接通电源，控制器显示室温，加热灯亮，炉体上电压表指示电
压值，炉体开始升温。
②炉体自动断电：当炉内温度（即显示温度）高于设置温度后，加热灯灭，
电压表指零，炉内电流切断，停止加热。
③限温功能：为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极，软件功能使拨码
开关百位数不大于2，即温度最高设置值为299℃（万一拨码开关百位数大于2，
程序中也认为是2）这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。
④一次加热功能：由于实验中按先升温后降温的顺序进行，所以软件中采取
一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热，只有操作人员按复位键或重新
通断一次电源，炉体才重新开始加热至拨码开关值。
⑤中途加热：当炉体升温未达到要求温度时，如果显示温度小于299℃，则
可增加拨码开关数值后再按一下复位键，加热继续进行。当显示温度超过299℃
时，把黑色旋钮向顺时针旋动（工作人员不能离开），这时炉体继续加热，注意
应提前切断炉丝电流（防止热惯性使温度上冲过高），即反时针旋动黑色旋钮至
电压指示为零。
⑥保温功能：由于冬季气温较低，为防止温度下降太快，不易发现拐点平台
现象，可将黑色旋钮顺时针旋动，使电压表指示20V —40V ，使炉体中有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4℃左右。
⑦报时功能：按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛，按第一次，显示15秒，第二次显示30秒，依次类推，按复位键可使叫声停止。
4. 测步冷曲线
依次测纯铋、含铋30％、58％、80％的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线，方法如下：将装了样品的样品管放入金相相图实验炉，接通电炉电源，样品熔化后，在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化) ，用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm 处。样品温度不宜升得太高，一般在熔化全部金属后，再升高30℃即可停止加热，让样品在样品管内缓缓冷却，同时开动微电脑控制器，冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数，记录冷却曲线。冷却速度不能太快，最好保持降温速度在6—8℃min -1。
五、 实验数据记录及处理
室温：25℃ 气压：1atm
温度
时间/分
由以上数据作图得：
六、 注意事项：
1. 测试时，发现温度上升至450℃，并且加热灯继续亮或者电压表不回零，应迅速提出铂电阻防止烧坏。
2. 测试结束后，拨码开关应置于零，黑色旋钮应反时针旋到底，防止他人通电试验时一直升温而出事故。
3. 工作时操作人员不能离开。