钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0050
水质火焰原子吸收分光光度法
１ 范围
本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠
测定范围钾为0.05~4.00mg/L对于钾和钠浓度较高的样品
或采用次灵敏线测定
在高温火焰中
这样使得参于原子吸收的基态原子减少一
般在水中钠比钾浓度高为了克服这一现象
以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动
３ 试剂
除非另有说明 3.1 硝酸(HNO3)1.42g/mL
1+1
0.032mol/L
3.4 硝酸铯溶液取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中
配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150并在
干燥器内冷至室温
含钾1.000g/L0.0003)g基准氯化钾(KCl)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß½«´ËÈÜÒº¼°Ê±×ªÈë¾ÛÒÒÏÆ¿Öб£´æº¬ÄÆ1.000g/L0.0003)g基准氯化钠(NaCl)
²¢ÒÆÖÁ1000mL容量瓶中即时转入聚乙烯瓶中保存
含钾和钠1.000g/L0.0003)g基准氯化钾和
(2.5421ÓÃËÈܽⲢתÒÆÖÁ1000mL容量瓶中
摇匀 3.5.4 钾标准使用溶液吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中以水稀释至标线此溶液可保存3个月
含钠100.00mg/L
¼Ó2mL硝酸溶液(3.2)Ò¡ÔÈ
3.5.6
钠标准使用溶液含钠10.00mg/L
¼Ó2mL硝酸溶液(3.2)Ò¡ÔÈ
４ 仪器
4.1 原子吸收分光光度计 4.2 钾和钠空心阴极灯钠589.0nm钠330.2nm
ʹÓÃÒÒȲ¸ÖÆ¿»ò·¢ÉúÆ÷¾ù¿É·½
¿ÉʹÓÃ
¾ùÓ¦¸½ÓйýÂË×°ÖÃ
4.5 对玻璃器皿的要求用时以去离子水洗净
应立即以0.45ìm滤膜(或中速定量滤纸)过滤
1
pH1~2 ６ 操作步骤 6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围加3.0mL硝酸铯溶液(3.3)Ò¡ÔÈ 6.3 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶０．５０１．５０２．５０ｍＬ
加硝酸溶液(3.2)1.00mLÒ¡ÔÈ
02.004.00本校准溶液应在当天使用
分别加入钠标准使用溶液
加1mL硝酸溶液(3.2)1.002.00mg/L
１．００
５．００
Ò¡ÔÈ
１０．００ｍＬ
0.20
6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上按选定的波长狭缝空气及乙快流量等各项参数进行点火测量
在打开气路时再开乙炔必须先关乙炔
火爆炸
在测量前以清洗雾化系统
先以水调仪器零点
6.6 校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线校准曲线
式中
cc1
f=试料体积/分取实验室样品体积
mg/L
Æä¸÷×é·ÖŨ¶È(以mg/L计)为88.2993.83
取得如下结果
进行六次测定
8.2 再现性
在五个实验室内钠0.90 8.3 准确度
加标回收率置信范围为
9.82
记录吸光度
以免回
必须同时绘制
8.39
钾
46.5540.64使用766.5nm波长测定
钾0.50
取得了30个分析结果
钠1.52 钾2.27
相对误差为
2
9.1 注意事项
钾和钠均为溶解度很大的常量元素取得精密度好准确度高的分析结果测定中必须使用同一规格同一瓶
为了
试剂及蒸馏水在同一批
洗涤剂及尘埃等带来污染
因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂
溶出导致污染
在使用本方法时会因稀释倍数过大
同时也给操作带来麻烦440.4nm钠330.2nm测定
3
可使用次灵敏线钾
钠为100mg/L以内