蒸馏与分馏实验

有机化学实验预习报告

乙酰苯胺的制备及重结晶

姓名 ：凌佳龙

指导教师：强根荣老师

日期：2015年11月1日

目录

一.实验目的………………………………………………………………1

二.基本原理………………………………………………………………1

三.主要试剂与仪器………………………………………………………3

四.实验装置………………………………………………………………3

五.实验步骤………………………………………………………………4

六.注意事项………………………………………………………………5

七.思考题…………………………………………………………………7

八.参考文献………………………………………………………………10

实验 乙酰苯胺的制备及重结晶

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。

2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

1、蒸馏

（1）什么是沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物

P 蒸＝P 外，液体沸腾，受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即

这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于 30℃）进行蒸馏，那 么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提 纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可 以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数 手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差 30℃以上才能得到较好的分离效 果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但 操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。

分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一 次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中 低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使 上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则 受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上 升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提 纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、主要试剂与仪器

仪 器：圆底烧瓶（50mL 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支 ）， 锥形瓶

（2 个 ），蒸 馏头（ 1 个），温度计套管（1 个 ）， 100℃温度计（1 支 ），分 馏柱（1 支 ），量 筒（50mL，1 个 ）。

试 剂：丙酮（20mL）， 丙 酮 –水溶液（V /V=1∶1，20mL）。

试 剂 物理常数：

四、实验装置

五、实验步骤

蒸馏：

分馏：

蒸馏

1.在50 mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮，2粒沸石, 按图3-6装好蒸馏装置，注意温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限在同一水平面上。开通冷却水，低位进高位出，使冷凝管夹套全部充满水。

2.缓缓加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度（T1），调整火力控制馏出速度为1〜2滴/秒。

3.当蒸馏烧瓶中仅留有约0.5mL液体时停止蒸馏，记录最后一滴馏出液滴入接收器时的温度(T2)，沸点范围为T1〜T2，（T2 -T1）即为沸程。沸点范围越窄则馏分越纯。

4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算蒸馏收率。

分馏

1.在50mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮-水（1 ：1 )溶液,2粒沸石，按实验

装置部分所列图片装好分馏装置。开通冷却水。

2.加热。当液体沸腾时，由于蒸气不会立即到达顶部，所以温度计读数变化较

小，不要着急。加热一段时间后，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度（T1），调整火力控制馏出速度为1滴/2〜3秒。

3 . 随着分馏的进行， 温度会有所上升。 当温度上下波动时，表明分馏即将结束。记录温度开始下降前的温度（T2），可以理解为曾达到的最高温度。当温度明显下降时停止分馏，沸点范围为T1〜T2，（T2 -T1）。

4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算分馏收率。

六、注意事项

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择 蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接 合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、

锥形瓶，最后插入温度计 套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶 对锥形瓶（尾对尾），避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球 能完全被蒸气所包围。

5.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套 仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

6. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不 带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

7. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

8.通冷却水： 加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保 证冷凝管的夹层中充满水。

9.加热：① 加热前在蒸馏烧瓶中加入 2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平

稳。如果事先忘记加入 沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾

时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间 断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸

石。② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液

体回流。当蒸气的 顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制

加热温度，使温度计水银球上总是保 持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格 控制加热，调节蒸馏速

度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约 1～2 滴 / 秒为宜，而分馏时液滴 的速度约 1 滴 / 2~3 秒。

10.观察沸点及馏分的收集：① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸

点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前 馏分或馏头。② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的 温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截 取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少 0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。

11.蒸馏结束： 先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。

七、思考题

1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压关系？文献记载某物质的沸点是否即为所测沸点？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为所测的沸点温度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点。若测量时，不是一大气压，液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵

塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？

答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的 能力会显著下降，为什么？

答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？

答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

11、在怎样的情况下才用减压蒸馏？

答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。

12、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。

主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸

收烃类物质。

13、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？

答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。

14、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

八、参考文献

[1] 单尚，强根荣，金红卫 . 新编基础化学实验（Ⅱ）[M].化学工业出版社, 2014: 52-55.

[2] 蒸馏.维基百科,2012-12-10

[3] 分馏.百度百科