聚丙烯树脂热变形温度的测定(维卡.热变形法)
聚丙烯树脂热变形温度的测定
维卡/热变形法
1 范围
本方法规定了用热变形仪测定聚丙烯树脂在挠曲负荷下的热变形温度的测定。 本方法适用于聚丙烯树脂的热变形温度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用，成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境
ASTM D648 塑料在挠曲负荷小变形温度的标准试验方法
3 方法概述
在455KPa最大纤维应力作用下,在试样上施加0.1595Kg的负载，以120℃/h的升温速度升温至试样弯曲0.25mm时的温度即为其热变形温度。
4 仪器及材料
4.1 维卡软化点/热变形温度试验仪：HDT6 VICAT，六工作位，自动升降工作台，自动提升砝码，备有6个测量点的油浴槽以及每小时升温50℃或120℃的自动等速升温。
4.2 试样支座。金属支座，能够在试样的顶部将负荷垂直施加到两个支座之间的中点。金属支座相距100±0.5 mm（3.937±0.020英寸）。支座及加荷压头的接触边缘呈圆角，半径为3 mm±0.2mm（0.118±0.008英寸）。
4.3 变形测量装置：变形测量装置应能够测量至少0.25 mm（0.010英寸）的试样变形，而且记录精度能达到0.01 mm（0.0005英寸）或更好。该装置可由刻度盘或合适的指示或记录装置组成。HDT-300利用电动位移感应装置（即线性可变位移传感器）。
4.4 砝码组六套：必须提供大小合适的砝码，以便对试样施加负荷时可产生0.455 MPa（66psi）±2.5%或1.82MPa（264psi）±2.5%的应力。应提供加荷杆的质量，将其作为总负荷的一部分。
4.5 控制工作站。
4.6 测微计。要求测量精度达到0.02 mm。
4.7 温度计:精度为0.5℃。
5 采样
5.1 按GB/T 6679所规定的技术要求采集试样。
6 试样
6.1 试样采用注塑制备,试样尺寸为127mm×12.7mm×(3.2±0.125)mm。
6.2 试样应厚度均匀,表面光滑,平整,无气泡,无机械操作损伤及杂质等。
7 状态调节
除非受试材料有规定或要求,试样应按GB/T 2918进行状态调节。
8 分析步骤
8.1 样品厚度测量
8.1.1 给样品上作适当的标记。将标记的一面当作为试验时的顶面。
8.1.2 在沿试样跨距的若干个点处，用测微计测量每个试样的宽度与高度，精确到0.02 mm。将这些测量值进行平均，得到平均宽度与高度。
8.1.3 输入试样尺寸与纤维应力后，HDT将自动计算需要施加到试样上的负荷；它会列出所有可用的砝码，其总和与固定的应力一致（见第10节“计算”）。
8.2 测试样品
8.2.1 打开HDT6 VICAT维卡仪、控制工作站、水源与空气源。
8.2.2 打开搅拌器，让油浴至少平衡15分钟。
8.2.3 检查试验平台，看其是否处于上部位置，防护罩是否打开。
8.2.4 将试样（最多6个）沿侧向位置插进试样支座上的支承位处（即跨距为100 mm）。
8.2.5 将每个测试站的HDT试验头安装在杆组件下面。使用适当的仪表使压头在适当的位置对中。采用相关的平头螺钉将其锁定。
8.2.6 使温度水银球或温度计的感温部件尽可能靠近试样（在10 mm之内），但不得接触试样。
8.2.7 输入所需要的试验输入数据。拟加的砝码作为试样尺寸及所选的纤维应力的函数自动计算，并在HDT的液晶显示器上显示。
所需的输入数据：
- 升温速率：120℃/h。
- 开始与冷却温度：30℃。
- 最高温度：取决于试验液体。
- 预热时间：300秒（即5分钟）。
- 变形/试验端：0.25 mm。
- 试样尺寸：宽度×高度。
- 应力：0.455MPa。
- 试样支座跨距：100 mm。
8.2.8 按照计算值将砝码加在杆组件顶部。
8.2.9 传感器调零：将砝码降低到试样上，调节设备，使它所记录的变形处于位移范围（-0.50 mm±0.02 mm）以内。为此，可通过旋转位于砝码上方的滚花螺母，直到“In Range（在范围内）”出现在所检查的试验站的屏幕上。
8.2.10 试验运行：在进行试验之前，设备将对控制装置进行初步的系统检查。检查完成后，砝码将降低到试样顶部，然后平台将下降到油浴槽中。预热5 min后，开始测试，此时设备开始测量变形，同时，油以2℃/min的速率升温。一旦变形达到0.25 mm，记录HDT变形温度。
8.2.11 试验数据评估：可以输入有关每个试验站的注释。
8.2.12 选择试验结果，然后打印，得到结果打印件。
9计算
特定样品所需的负荷可通过下述公式确定，见公式（1）：
2Sbd2
P=⨯454(g/1b)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（１） 3L
式中：
P ——负荷，g；
S——试样的最大应力（264 psi或66 psi）（分别对应于1.82 MPa或0.455 MPa）； B——试样宽度，英寸；
D——试样高度，英寸；
L——支座之间的跨距（100 mm）；
上式可简化为：
Pp = bd x 19976 （对于1.82MPa）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（2）
Ps = bd x 4994 （对于0.455MPa）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（3） 22
对于当前使用的设备，杆与刻度盘组件施加在样品上的“有效”重量为156 g。（杆组件 = 219 g，弹簧向上力 = 63 g；219-63 = 156 g）。
10重复性
在同一实验室, 由同一操作者用同一试验方法与仪器,对同一试样相继进行三次重复分析,相对偏差不大于10%。
11报告
同一试样取至少测定三个样条，以算术平均值作为测定结果，报告结果保留一位小数。数值按《GB/T 8170--2008 数字修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约。