实验三 移液管.容量瓶基本操作

移液管、容量瓶等基本操作

一、实验目的

1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法；

2．掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。

二、实验原理

移液管为量出式（EX ）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。

在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。

三、仪器与试液

（一）仪器：移液管、容量瓶。

（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。

◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml 粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。

四、操作步骤

（一）移液管基本操作

1．洗涤

洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。

（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。

（2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml ，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm 时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。

（3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml ，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm 时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。

2．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm 深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿）。

3．调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小烧杯内壁，小烧杯倾斜约30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。

4．放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30度，称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

5．注意事项：

（1）在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待15秒后，流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。

（2）吸量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：

（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml 以上固定量溶液时，应尽可能使用移液管。

（2）使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。

（3）吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，合理地选用吸量管，但由于种种原因，目前市场上的产品不一定都符合标准，有些产品标志不全，有的产品质量不合格，使得用户无法分辨其类型和级别，如果实验精度要求很高，最好经容量校准后再使用。

（二）容量瓶基本操作 容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。

1．试漏：使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

2．洗涤：

（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10-20mL ，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。

（2）实验室用水润洗2-3次。

3．转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将把准确称量好的固体物质放在烧杯中，用少量溶剂溶解后，再定量地转移到容量瓶中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm ，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，用少量水（或其他溶剂）涮洗烧杯3-4次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。

如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。

如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释并定容。

4．定容：溶液转入容量瓶后，加溶剂，稀释至3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。继续加溶剂至刻线以下约1cm ，等待1-2min ，小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。 5．摇匀：左手捏住瓶颈止端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升至顶，如此反复10-15次，即可混匀。

6．注意事项

(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。 (3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。

(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。