树脂凝胶时间的测试
树脂凝胶时间的测试
方案1:设备,凝胶时间测试仪
(1) 取样,是样为正方形,裁切200mmⅩ200mm试样三张
(2) 测定,取一张半固化片试样,从中取出树脂粉约0.15g,放入已加热恒温在167——173
摄氏度的钢板平底孔中,用不锈钢或玻璃棒搅拌,从熔融状态直至拉起树脂能成为不断的丝状物,即为已固化。记录树脂粉由熔融状态至能拉起树脂间的时间,即为凝胶时间。三件试样分三次测试,去三次时间的算术平均值为准。
方案2:设备,凝胶时间测试仪
(1) 称取树脂和规定比例的固化剂,准确至±2.5%,且使它们总质量为120——150g,分
别装于两个辅助容器中。
注:固化剂体系的种类,纯度和用量应符合相关产品技术要求中所作的规定。
(2)将两个辅助容器置预热器上加热,并用力搅拌至少两分钟,使物料达到试验温度。 注:当加热环氧树脂时会产生环氧丙烷,其蒸气有毒,有些固化剂其蒸气也有毒,应注意不要吸入。
(3)将固化剂装入加有树脂的辅助容器中,即开启计时器计时。用力搅动整个混合物2分钟,并在预热器上使之达到规定的试验温度,搅拌时不能将空气泡带入混合物。
(4)迅速转移98——102g已搅匀的混合物至空铝罐内,并插入一个预热好的清洁干燥的柱塞,按规定操作。
(5)如能在2分钟内部铝罐中的混合试样搅匀并达到试验温度,把被试混合物总量98——102g就可直接使用该铝罐按上述步骤测定凝胶时间。
(6)计时器显示的时间即为凝胶时间。
(7)用同一树脂进行一次平行测定,计算两次结果的平均数为凝胶时间。
方案3:设备,凝胶时间测试仪
(1) 将水浴温度调节在25±0.5℃。以烧杯为容器,用药物天平称量100g
试样及引发剂,准确至±0.2g。将烧杯放在水浴中(试样液面低于水
面2mm)恒温,小习搅匀。
注:引发剂、促进剂种类和使用量可根据树脂的种类和用途选择。
建议引发剂使用过氧化环己酮邻苯二甲酸二丁酯糊,促进剂使用环烷
酸钴苯乙烯溶液。
(2) 当试样温度为25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加入最后
一滴时,开动凝胶时间测定仪,并充分搅拌。
(3) 待试样搅匀后将凝胶时间测定仪的联杆放入试样中央,调节其高度,
使杆上升到最高时,联杆底部圆片上表面与试样液面一致。
(4) 当试样凝胶时,凝胶时间测定仪自动停止运动,记下凝胶时间读数。 注:1-提供简谐运动自动终点检测和记时装置:
2-联杆;
3-圆片
4-不锈钢联杆长度为100mm,直径约3mm。圆片厚度为 1.5mm,直径 22.4~22.3mm。不锈钢联杆与圆片总重量为16.2±0.02g。联杆运动 距离为12.7mm,每分钟往复一次。
5-电动搅拌器:30W。
6-恒温水浴:控制温度精度为±0.5℃
7-秒表
方案4 搅拌器法
(1) 取样与恒温操作同上:将水浴温度调节在25±0.5℃。以烧杯
为容器,用药物天平称量100g试样及引发剂,准确至±0.2g。
将烧杯放在水浴中(试样液面低于水面2mm)恒温,小习搅匀。
当试样温度为25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加
入最后一滴时,启 动秒表,用玻璃棒将试样搅匀,并将下端
圆滑的直径约6mm的玻璃棒装在搅拌器上。开动搅 拌器,使
其速度为60r/min,并使其玻璃棒插在试样中央。
当试样沿玻璃棒开始上升(爬杆)时停止秒表,记下秒表所示
的时间即凝胶时间。 (2) (3)
方案5 手动法
(1) 取样与恒温操作同上:将水浴温度调节在25±0.5℃。以烧杯
为容器,用药物天平称量100g试样及引发剂,准确至±0.2g。
将烧杯放在水浴中(试样液面低于水面2mm)恒温,小习搅匀。
(2) 当试样温度为25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加
入最后一滴时,启 动秒表,搅匀试样。
(3) 每隔30s观察,用玻璃棒试验试样流动情况,直至出现拉丝状
态时,停止秒表,记 下秒表所示的时间即凝胶时间。
树脂流动度的测试
方案1:
(1)取样 试样为正方形,尺寸4in*4in,精确至0.01in,切割方向
为对角线平行于经纱斜切,样品总质量20g为一组,共3组。质量精确至0.005g.
(2) 测试 每组以布纹方向叠合在一起,放于两平板模具内,压机预
热至170℃±5℃,入模立即施压力(1~1.5)*10^6Pa,压力升至最大值约为5s,保温保压20分钟,开机取件冷却至室温。切取一个正方形,其边与试样对角线平行,边长为两倍根号2 in±0.01in,或切成3.192 in±0.01in圆,圆心为对角线交点。 用分析天平称取小方块质量,精确至0.005g。
(3)计算 n=(m1-2m2)/ m1*100
式中 n -- 树脂流动度,%
m1 -- 试样切片初始质量,g
m2 --小块取样的质量,g.
方案2:
原理:本方法系将两片一定大小的预浸布或由预浸纱带拼成与上述大小相当的两片试片。按【0·/90·】叠合。在一定温度和压力下保持至树脂完全凝胶,除去流出的树脂。根据前后试样的质量变化,计算预浸料的树脂流动度。