煤气水中硫酸根的测定-重量法
10-21
煤气水中硫酸根的测定—重量法
1、方法原理
硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至过滤液无沉淀为止,烘干沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。
2、适用范围
本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。
3、仪器
烘箱、恒重定量滤纸
4、试剂
100mg/L的氯化钡溶液:将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中,加热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存,1ml可沉淀约40mgSO42-。
5、测定步骤
①过滤:取适量水样,用滤纸过滤,目的是为了除去煤气水中的油、尘和杂质。 ②沉淀:移取10mL过滤后的煤气水样,缓慢加入氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL。
③过滤:用已经恒重滤纸过滤沉淀,用玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到滤纸中去,用水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。
检验沉淀洗涤干净的方法:收集约5mL的过滤洗涤水,加入0.1mol/L硝酸银溶液如果没有沉淀生成或者不变浑浊。表明沉淀中已不含氯离子,沉淀已洗涤干净。 ④干燥和恒重:取下滤纸并在105℃±2℃干燥大约1~2h. 然后将滤纸放在干燥器
中,冷却至室温后,称重。直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ⑤计算:
硫酸根(mg/L)=m*0.4115*1000/V
式中: m—从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量(mg);
V—试液的体积(mL);
0.4115—硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。