EDTA法测定钙镁含量
石灰石中CaCO 3含量的测定
方法提要:
试样经盐酸、硝酸分解,以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素,在PH 大于12.5的溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定钙。PH =10时,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁含量。 主要仪器;
(1) 分析天平 感量0.1mg
(2) 250.00ml 容量瓶
(3) 20.00ml 移液管(试样)
(4) 10.00ml 移液管(氨缓)
(5) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)
(6) 5.00ml 移液管(KOH )
(7) 1.00 ml 移液管 (氨水)
试剂;
(1)20% KOH
(2)1+2 三乙醇胺
(3)1+1 NH3H 2O
(4)氯化铵-氨水缓冲溶液(PH =10)
(5)铬黑T 指示剂
(6)CMP 混合指示剂
一、碳酸钙含量的测定;
1.准确称取0.5g 试样(精确至0.0001)于250m l杯中,用少量的水湿润 样品,然后用玻璃棒混匀,盖上表面皿沿皿口滴加5ml (1+1)HCL ,搅拌均匀小心加热煮沸半分钟使之溶解,冷却后转入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用(此时pH1.42)。
2.准确吸取10ml 试样于250ml 三角瓶中加入100ml 除盐水(pH 1.97),加 入5ml (1+2)三乙醇胺(掩蔽Fe 3+ AL 3+等应在酸性时加入)摇匀(此时pH9.36)及适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下加入5ml20%KOH溶液(此时pH ≥13)。在黑色背景下用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失,并呈现红色时即为滴定终点。
计算;
0.01×V ×0.05608
CaO% = ————————————×100
G×10/250
CaCO3% = CaO%×1.7857
二、氧化镁含量的测定:
准确吸取10ml 试样于250ml 三角瓶中加入100ml 除盐水,加入5ml (1+2)三乙醇胺,搅拌加入1ml (1+1)NH 3H 2O 调节溶液pH 至10(此时pH=10.16左右),然后加入10ml (pH=10)NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,加入1%铬黑T 指示剂,以0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V 总。
0.01×V ×0.04031
MgO% = ————————————×100
G ×10/250
注意事项:
1、 配位滴定法测定CaO 可选用的指示剂有多种,一定要注意选用的指示剂所要
求的pH 范围及终点颜色的变化。
2、 指示剂的加入量要适宜,加入过多底色加深,影响终点的观察;加入过少,
终点时颜色变化不明显。
3、 控制滴定时溶液的体积,以250ml 左右为宜,这样可减少Mg(OH)2对Ca 2+离
子的吸附以及其它干扰离子的浓度。
4、 滴定近终点时应充分搅拌,使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca 2+离子能与EDTA 充
分反应,然后再缓慢滴定至终点时的颜色。
三、(酸不溶物+SiO2)%含量的测定;
1.实验目的;
测定石灰石中硅铝酸盐的含量
2.方法;
将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后,过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。
3. 仪器;
(1)分析天平
(2)250ml 烧杯
(3)G4玻璃砂芯坩埚
(4)电热恒温干燥箱及调温电炉
4.试剂和溶液;
(1)(1+1)盐酸
(2)分析纯浓硝酸
(3)除盐水
5. 操作步骤;
1.准确称取0.5g 试样(精确至0.0001)于250m l 杯中,用少量的水湿润样品,然后用玻璃棒混匀,盖上表面皿沿皿口滴加5ml (1+1)HCL 及4-5滴HNO3,搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml放在电炉上小心加热至沸数分钟,使试样充分分解。
2.将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为(W ),将溶解的样品在稀释至约50-60ml 后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内,然后置于105℃的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为(W1)。
计算公式:
W1—W
(酸不溶物+SiO2)% = ——————×100
G
式中;
W —干燥恒重G4玻璃砂芯坩埚质量;
W1—烘干后载有过滤物玻璃砂芯坩埚质量;
G — 试样质量;
允许差 :同一实验室允许差为0.15%。
四、CaC03基准溶液:
称取约0.5000g 已在105-110℃干燥过2h 的基准CaCO 3,精确至0.0001g , 置于250ml 烧杯中,加入约10ml 水。盖上表面皿,沿杯口滴加5ml (1+1)HCl ,至CaCO 3全部溶解后,加热煮沸数分钟,以驱尽CO 2。冷至室温,移入250ml 容量瓶中定容。
五、0.01mol/LEDTA标定;
称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠,置于烧杯中,加水约200ml ,加热溶解,过滤, 用水定容到1000ml 。
标定:移取10ml CaCO 3基准溶液,放入250ml 碘量瓶中,加水稀释到约150ml , 加入适量的CMP 混合指示剂,在搅拌下滴加20%KOH至出现绿色荧光后再过量2-3ml (或直接加入5ml pH>13),以0.01mol/LEDTA在黑色背景下滴定至黄绿色荧光消失并呈现红色即为终点。
EDTA 的浓度为:
m
C (mol/L)= ————————×10/250
V × 0.10009
CMP 混合指示剂:称取1g 钙黄绿素、1g 甲基百里香酚蓝、0.2g 酚酞,与50g 已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中备用。
铬黑T 指示剂;称取铬黑T 1g,加氯化钠100g ,研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
氯化铵-氨水缓冲溶液(PH =10);
称取67.5g 氯化铵溶于300 ml 水中,加入570 ml 浓氨水( 密度0.9g/Cm3),移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。