差热分析实验的改进
高 新 技 术
2008 NO.32
科技资讯
差热分析实验的改进
于文生 吕英士 王进贤
(长春理工大学化工与环境工程学院 长春 130022)
摘 要:差热分析实验是物理化学实验中典型的热力学实验。由于多年来没有对其进行更新,使得实验试剂和方法比较陈旧。本文通过改进实验中所使用的试剂和实验方法,使差热分析实验更直观、更形象。对比CuSO4・5H2O和CaC2O4・2H2O实验、差热分析和差热-热重分析,表明改进后的CaC2O4・2H2O试剂进行差热-热重分析实验更有利于实验教学。关键词:差热分析 热重分析 差热-热重分析
中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2008)11(b)-0003-01
物质在受热或者冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。差热分析实验手段便捷,在化学科学、材料科学、生命科学和物理科学等研究领域中得到广泛应用[1]。但是差热分析实验是基础实验,多年来没有太大的改进,致使实验远远跟不上现代教学和科研的需要。为此,在实验教学中我们改进了实验
试剂和实验方法,致使差热实验更加直观和合理。
1 实验使用试剂的改进
早期的差热分析实验中,人们常常使用硝酸钾和两水氯化钡进行差热分析实验。如图1所示,硝酸钾在130℃左右进行了晶型转变。而两水氯化钡进行脱水反应,从图2中可以看到在83℃和122℃有两个明显的吸热峰,说明两水氯化钡进行了两步脱水[2]。
近几年来通过科研的不断发展。在差热实验试剂中很多学校增加了CuSO4・5H2O
,通过图3我们可以看出,该试剂是在85℃、115℃和230℃分别进行了脱水反应,使实验教学更加直观。但是差热分析不只是脱水和晶型转变两种变化,选用CuSO4・5H2O作为实验试剂使得差热分析实验不全面。本实验室采用了CaC2O4・2H2O作为更新试剂,从图4中我们可以看到CaC2O4・2H2O不仅在197℃失去了结晶水,而且在505℃和881℃下发生了分解反应,更具有代表性。
[3]
2 实验方法的改进
单从差热分析实验图谱中可以直接观测到物质的吸热和放热反应,但无法满足科研的新需要。本实验室采取差热-热重分析,圆满地解决了这个问题。我们以KNO3为例,通过差热-热重分析[4],我们很快就可以知道KNO3在130℃是一个没有失重的反应,再经过简单的检索,很快就可以得到该反应是一个晶型转变的过程。通过差热-热重分析CaC2O4・xH2O(x=结晶水数),我们可以看到三个反应分别是含有结晶水的草酸钙失水、草酸钙反应生成碳酸钙和碳酸钙分解生成氧化钙;根据失重的比例分数求算出草酸钙的结晶水数(x)。这些问题都可以作为学生课后思考题。有助于培养学生处理综合性实验的能力。
图1 硝酸钾的差热分析图谱 图2 两水氯化钡的差热分析图谱
3 结果与讨论
通过改进差热分析实验中的试剂,即用两水草酸钙替换五水硫酸铜,并改进实验方法,进行差热-热重分析,使物理化学实验中的差热分析实验教学更直观、更全面。有助于培养学生独立思考和处理问题的能力。
参考文献
图3 五水硫酸铜的差热分析图谱 图4 两水草酸钙的差热分析图谱
[1]陈良坦,董振荣,黄泰山.差热分析在物
化实验中的应用[J].实验室研究与探索,2001,20(2):96~98.
[2]吕英士.物理化学实验指导书[M].长
春:长春理工大学出版社,2003.
[3]刘福祥,张人杰,周爱秋.计算机在差热
分析中的应用[J].实验室研究与探索,2003,22(5):101~102.
[4]梁向晖,钟伟强.热重差热联用热分
析
仪
SDTQ600
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图5 硝酸钾的差热-热重分析图谱 图6 两水草酸钙的差热-热重分析图谱
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