微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺
88
2012年8月第33卷第8期
食品研究与开发
FoodResearchAndDevelopment
分离提取
微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺
汤秀华,周郑虹
(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000)
摘
要:以生姜为原料,以无水乙醇为溶剂,利用微波辅助萃取从生姜中提取姜辣素,考察不同因素对姜辣素提取
率的影响,再通过正交试验优化提取工艺,得到优化工艺条件。试验结果表明,姜粉目数为80目,微波提取时间为100s,提取功率为220W,液料比为90∶1(mL/g)时,生姜中姜辣素的提取率可达到1.989%。关键词:微波萃取;生姜;姜辣素;提取率
StudyonMicrowave-assistedExtractionofGingerolinGinger
TANGXiu-hua,ZHOUZheng-hong
(CollegeofMaterialandChemicalEngineering,SichuanUniversityofScience&Engineering,Zigong643000,Sichuan,
China)
Abstract:Microwave-assistedextractionofgingerolfromgingerwasstudied,withthegingerasrawmaterialandethylalcoholasthesolvent.Theinfluenceofdifferentfactorsongingerolextractionratewasinvestigated.Theoptimumextractionconditionforgingerolextraction,obtainedfromorthogonalexperiments,wasshowedasfollow:80ofmeshsize,100sofextractiontime,220Wofmicrowavepower,90∶1(mL/g)ofliquid-solidratio.Undertheconditions,theextractionratioofgingerolwasupto1.989%.Keywords:microwave-assistedextraction;ginger;gingerol;extractionratio
生姜是最常用的香辛料之一,具有发汗解表、镇痛消炎、保肝利胆及抗肿瘤的作用,还具有独特的辛辣味,所以深受百姓喜爱[1-2]。在我国的中、南部至西南部各省市广为栽培。姜辣素是生姜的辛辣物质成分,其品质组成及含量直接影响姜及姜加工品的食用口味、和药效。主要包括姜醇类、姜烯酚类、姜酮类、副姜油酮类、姜二酮类、姜二醇类等[3]。具有良好的抗氧化、抗在食品、医药、化妆品及保健品菌及营养保健作用[4-5],
行业有着广泛应用,故对姜辣素的研究有着重要意义。
姜辣素常用的提取方法有压榨法、干柱层析法、
作者简介:汤秀华(1975—),女(汉),副教授,硕士,主要从事化学工艺及产品开发研究。
溶剂浸提法和超临界流体萃取法[5-7]。微波萃取技术具有萃取时间短、溶剂用量少、所得产品品质好、成本低、投资少等优点,因此得到广泛应用[8],但应用于姜辣素的提取研究报道不多。本文利用微波辅助萃取从生姜中提取姜辣素,考察了不同因素对姜辣素提取率的影响,得到优化工艺条件。为扩大开发生姜资源以及姜辣素的进一步研究提供参考。1材料与方法1.1试剂与仪器
无水乙醇:分析纯,重庆川东化工集团有限公司化学试剂厂;香草醛:分析纯,中国双喜香料助剂厂;生
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收稿日期:2011-12-30
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分离提取
汤秀华,等:微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺
姜:自贡农贸市场自购。
CW-2000超声-微波协同萃取器:中国上海新拓微波溶样测试技术有限公司;UV-1000型紫外可见分光光度仪:上海美谱达仪器有限公司;F120粉碎机:郑州杜甫仪器厂;DK-S22电热恒温水浴锅:上海精宏实验设备有限公司;AR1140电子天平:梅特勒—托利多仪器有限公司等。1.2方法将生姜洗净,切片后放入60℃烘箱中干燥6h,粉
碎制得姜粉备用。
准确称取1.00g姜粉于微波反应瓶中,以一定液料比加入乙醇,用微波萃取,设定一定的功率,一定的时间,萃取后冷却、过滤,将滤液用无水乙醇定容在100mL容量瓶中,再吸取1mL于10mL容量瓶中,用无水乙醇定容。以无水乙醇为空白,在280nm波长处测其吸光度,计算提取率。
姜辣素提取率/%=
2.001×V0×V1×C
V×W×106
×100
2式中:2.001为香草醛换算姜辣素的系数;C为测定的吸光度值在标准曲线中查得的香草醛浓度,(μg/mL);V0为测定样品液总体积,mL;V1为样品提取液总体积,mL;V2为测定时吸取的样品供试液体积,mL;W为样品重,g;106
为将μg换算成g。
2结果与讨论2.1标准曲线的绘制
准确称取0.0500g香草醛,用无水乙醇溶解定容至100mL,取上述溶液2mL,无水乙醇稀释至100mL,配制成10μg/mL的香草醛标准溶液。
准确吸取香草醛标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL,分别置于10mL容量瓶中。用无水乙醇稀释至刻度,得浓度为1、2、3、4、5、6μg/mL的系列标准溶液样品,在280nm波长处测定吸光度,以无水乙醇作空白。以香草醛标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线如图1。
0.50
0.45y=0.0763x-0.02670.400.35R2=0.9991
度
光0.30吸0.250.200.150.100.050.00
01
2345
67
香草醛浓度(/μg/mL)
图1香草醛标准曲线
Fig.1Thestandardcurveofvanillin
89
由图1可见,吸光度与香草醛标准溶液浓度成线性关系,相关度良好。2.2单因素试验结果2.2.1姜粉目数的选择
本实验选用20、40、60、80、100目的生姜粉末为原料,在液料比70∶1(乙醇体积与生姜粉质量比,mL/g),微波功率250W,时间150s下进行实验,结果见图2。
1.95
%
1.90/率1.85取提1.801.751.70
02040
60
80100120
目数
图2不同姜粉目数对姜辣素提取率的影响
Fig.2Theeffectofmeshsizeonextractionratioofgingerol
由图2可知,目数在80目以下时,姜辣素的提取率随着物料粉碎度的增加而增加,大于80目时提取率开始下降。原因可能是当粒度较大时,
溶剂不易浸入颗粒内部,对微波能的吸收则不好;而当颗粒过小时,微波强度将破坏姜辣素的内部结构,导致萃取效果降低。本实验选用80目的生姜粉末。2.2.2微波功率的选择
实验选用50、
100、150、200、250、300W的微波功率,以80目的生姜粉末为原料,在液料比70∶1(乙醇体积与生姜粉质量比,mL/g),时间为150s下进行实验,结果见图3。
1.95%
1.90/率1.85取1.80提1.751.701.65
[***********]350
功率/W
图3不同微波萃取功率对姜辣素提取率的影响
Fig.3Theeffectofdifferentmicrowavepoweronextractionratio
ofgingerol
由图3可知,姜辣素的提取率在微波功率为250W以下时,随着微波功率增大而增大;在功率大于250W时,其提取率则开始随着微波功率的增大而降低。原因可能是由于微波对细胞膜的破碎作用随功率增加而逐渐增强,从而有利于胞内活性成分的提取;当微波强度进一步加强时其强热效应可对姜辣素的成分
产生破坏作用。因此本实验选择微波功率为250W。2.2.3微波萃取时间的选择
实验选用30、60、90、120、130、150s的微波萃取
汤秀华,等:微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺分离提取
90
时间,以80目的生姜粉末为原料,在液料比70∶1(乙醇体积与生姜粉质量比,
mL/g),功率为250W下进行实验,结果见图4。
2.00
1.95%
1.90/率1.85取1.801.75提1.701.651.601.55
30
60
90120150
180
时间/s
图4不同微波时间对姜辣素提取率的影响
Fig.4Theeffectofdifferentmicrowavetimeonextractionratioof
gingerol
由图4可知,随着微波萃取时间的增加,姜辣素的提取率也随之增大,但当时间大于130s后又缓慢下降。原因可能是由于微波作用下分子振动加快,摩擦增加导致细胞膜破碎,从而有利于提取;而当时间过长时,会使得其内部温度过高,由于姜辣素是热不稳定的酚类化合物,在较高的温度下容易受到破坏而损失。因此要控制微波萃取时间,本实验选择微波时间130s。
2.2.4液料比的选择
实验选用30∶1、
50∶1、70∶1、90∶1、100∶1的液料比乙醇体积与生姜粉质量比,mL/g),以80目的生姜粉末为原料,在微波功率为250W,时间为130s下进行实验,结果见图5。
2.00%
1.95/率1.90取提1.851.801.75
10
30
5070
90
110
液料比(/mL/g)
图5不同液料比对姜辣素提取率的影响
Fig.5Theeffectofdifferentliquid-solidratioonextractionratio
ofgingerol
由图5可知,随着液料比增大,姜辣素的提取率显著提高,到70∶1(mL/g)时达最大。原因是溶剂用量越大,则姜中的有效成分溶解得越多。但液料比过大,微波强度无法将原料中所有分子细胞膜破坏,导致姜辣素的提取率不足,同时也增加了生产成本及后续处理的难度,所以液料比不宜太大,本实验选用70∶1(mL/g)的液料比。2.3正交试验2.3.1正交试验结果
由于不同因素间有交互作用以及为了确定影响
姜辣素提取率的主要因素,进行了正交试验,试验选择了微波功率、
萃取时间、液料比3个因素,设计了L(933
)
正交表见表1,正交试验结果见表2。表1正交试验因素水平表
Table1Thelevelsoforthogonalexperimentalfactors水平因素
A萃取时间/s
B微波功率/W
C液料比(/mL/g)
1
10022050∶1213025070∶13
150
280
90∶1
表2正交试验结果表
Table2Theresultandanalysisoforthogonalexperiment试验号A萃取时间B微波功率
C液料比
吸光度提取率/%11110.7031.91421220.7071.92431330.7231.96642120.7141.94352230.7231.96662310.6781.84873130.7031.91483210.6851.86693320.715
1.945
T15.8045.7715.628T25.7575.7565.812T35.7255.7595.846k11.9351.9241.876k21.9191.9191.937k31.9081.9201.949极差R
0.027
0.005
0.073
由表2可知,以提取率为指标,依据极差大小判断,本试验因素的主次顺序为:液料比>萃取时间>微波功
率。其最佳工艺条件为:
A1B1C3。即提取溶剂为无水乙醇,目数为80目,液料比90∶1(mL/g),萃取时间100s,萃取功率220W。
2.3.2最佳提取条件的验证
以80目的生姜粉末为原料,液料比为90∶1(mL/g)加入无水乙醇,在微波功率为220W,微波时间为100s下进行3组平行试验,结果见表3。
表3正交试验结果验证表
Table3Theprovementoforthogonalexperimentresult试验号吸光度提取率/%10.7321.99020.7281.9793
0.735
1.998
由表3可以看出,最佳工艺条件下,3组平行试验的姜辣素提取率相差不大,平均提取率为1.989%。
(
分离提取
食品研究与开发
FoodResearchAndDevelopment
2012年8月第33卷第8期
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超声波提取缢蛏多糖及脱蛋白工艺
许静
(哈尔滨工业大学(威海)海洋学院,山东威海264209)
摘
要:采用超声波法对缢蛏多糖进行了提取,正交试验确定了最佳提取工艺条件:超声功率440W,提取时间
60min,提取温度80℃,料液比1∶30(g/mL)。在此条件下,缢蛏粗多糖提取率为8.31%。对比了Sevag法和三氯乙酸法对缢蛏粗多糖脱蛋白的影响,实验结果表明三氯乙酸法在蛋白质脱除率和多糖损失率两个方面的综合指标较理想,蛋白质脱除率达到69.75%,缢蛏多糖损失率为26.68%。三氯乙酸法处理3次后,关键词:缢蛏;多糖;提取;脱蛋白
StudyontheExtractionTechnologywithUltrasound-assistedandDeproteinizationTechnologyof
PolysaccharidefromSinonovAculaConstricta
XUJing
(CollegeofMarineScience,HarbinInstituteofTechnologyatWeiHai,Weihai264209,Shandong,China)
Abstract:InthispaperthepolysaccharidewasextractedfromtheSinonovaculaconstrictabyultrasound-assistedmethod.Theoptimumconditionsobtainedbytheorthogonaltestasfollow:ultrasonicpower440W,ultrasonicextractiontime60min,extractiontemperature80℃andmaterialtowaterratio1∶30(g/mL).Withtheseconditions,thehighestextractingamountofpolysaccharidereachedto8.31%.TheeffectofdeproteinizationwasevaluatedthroughthecomparationoftheSevaqmethodandthetrichloroaceticacid(TCA)method.TheexperimentalresultsindicatethattheTCAmethodhasthehigherdeproteinizationrateandlowerpolysaccharideslossrate.For3timesofdeproteinizationbyTCAmethod,theresultswere:thedeproteinizationrate69.75%andthepolysaccharideslossrate26.68%.
Keywords:Sinonovaculaconstricta;polysaccharide;extraction;deproteinization
作者简介:许静(1973—),女(汉),工程师,硕士,研究方向:食品生物技术。
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3结论
1)通过单因素试验考察以及正交优化试验可知,影响姜辣素提取率大小的因素顺序为:液料比>萃取时间>微波功率。
2)最佳提取工艺条件为:以无水乙醇作溶剂,生姜目数80目,液料比90∶1(mL/g),微波功率220W,萃取时间100s。在此条件下,姜辣素的提取率为1.989%。参考文献:
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收稿日期:2011-12-06