烧结温度对BaTiO_3多孔陶瓷性能的影响_蒲永平

第３１卷　第５期　　　　　　　　　　　　　　　陕西科技大学学报　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．５

ｏｕｒｎａｌｏｆＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏ　　　　　０１３年１０月　　　　　　　　　　　Ｊｃｔ．２０１３ｙｇｙ　２　　　　　　　Ｏ　

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（）１０００５８１１２０１３０５００５４０４　文章编号：－－－

烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷性能的影响

蒲永平，李　品，董子靖

（）陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安　７１００２１

摘　要：采用水基冷冻浇注法制备了具有层状结构的Ｂ研究了烧结温度对多ａＴｉＯ３多孔陶瓷，

收缩率、孔隙率及介电性能的影响，并探讨了高岭土悬浮剂在烧结过程中所孔陶瓷微观形貌、

起的作用．研究结果表明：高岭土含量４ｗｔ％的样品收缩率从１２００℃时的２７％升高到１２２０　　同时孔隙率从７高岭土含量８ｗ℃时的５６％，８％下降到５６％，ｔ％的样品收缩率从１２００℃时　同时孔隙率从７高岭土在烧结过程中起到的３０％升高到１２２０℃时的６１％，２％下降到３９％；　

烧结助剂的作用；烧结温度升高会使孔径变小并导致孔隙排列由有序结构向无序结构转变．高岭土含量为８ｗ烧结温度１可以得到分布均匀的层状结构多孔陶瓷；高岭土含ｔ％，２００℃时，　量为４ｗ烧结温度１ｔ％，２２０℃时可得到介电常数１３０的多孔陶瓷．　关键词：烧结温度；孔隙率；介电性能；多孔陶瓷中图法分类号：ＴＢ３３２　　　　文献标识码：Ａ

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ｏｒｏｓｉｔ２２０℃，ｔｈｅｎｄｅｃｒｅａｓｅｄｆｒｏｍ７２％ｔｏ３９％．Ｋａｏｌｉｎｉｔｅｃｏｕｌｄｄｅｃｒｅａｓｅｓｉｎｔｅｒｉｎｔｅｍ１　　　　　　　　－ｐｙｇ　　ｅｒａｔｕｒｅｏｆｏｒｏｕｓｃｅｒａｍｉｃｓ．Ｔｈｅｏｒｅｓｉｚｅｄｅｃｒｅａｓｅｄａｎｄｏｒｅａｒｒａｎｅｍｅｎｔｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄｆｒｏｍ　　　　　　　　　　　ｐｐｐｐｇ

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｏｄｉｓｏｒｄｅｒｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｓｉｎｔｅｒｉｎｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ．Ｐｏｒｏｕｓｃｅｏｒｄｅｒｅｄ　　　　　　　　　－ｇｐ　ｒａｍｉｃｓｗｉｔｈ８ｗｔ％ｋａｏｌｉｎｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔｗｏｕｌｄｏｂｔａｉｎｌａｅｒｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗｈｅｎｓｉｎｔｅｒｉｎａｔ１２００　　　　　　　　　　　ｙｇ　℃．Ｔｈｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｃｏｎｓｔａｎｔｏｆｓａｍｌｅｗａｓ１３０ｗｈｅｎｋａｏｌｉｎｉｔｅａｄｄｉｔｉｏｎｗａｓ４ｗｔ％ａｎｄｓｉｎｔｅ　　　　　　　　　　　－ｐｒｉｎａｔ１２２０℃．　　ｇ　

：；；；Ｋｅｗｏｒｄｓｓｉｎｔｅｒｉｎｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｃｅｒａｍｉｃｓｏｒｏｓｉｔｒｏｅｒｔｉｅｓｏｒｏｕｓ　　ｇｐｐｙｐｐｐｙ　　

２０１３０２２３＊收稿日期：－－

）；）；基金项目：国家自然科学基金项目（教育部“新世纪优秀人才支持计划”项目（陕西省科技厅国际科技合５１０７２１０６ＮＣＥＴ１１１０４２－－

；陕西省教育厅科研计划专项项目（；国家级大学生创新创业训练计划项目作项目（２０１２ＫＷ－０６）１２ＪＫ０４４７）（）２０１２１０７０８０１９

，作者简介：蒲永平（男，山西新绛人，教授，博士，研究方向：介电铁电材料１９７１－）

第

５期蒲永平等：烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷性能的影响

·５５·

０　引言

ＢａＴｉＯ３陶瓷是一种典型的钙钛矿结构的多晶

材料，具有优良的介电和压电性能，广泛应用于制备压电器件、湿敏传感器和气敏传感器等多种电子元器件

作为传感器材料，灵敏度是一个重要参．

在传感器材料中引入空气相后，可以提高压电数，

陶瓷的静水压优值

［］４６－

［］１３－

２　结果与讨论

２．１　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷收缩率的影响

图１为不同温度下ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷的收缩率．从图１中可以看出，随着温度的升高，ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷的收缩率增加．在１样品１００℃以下时，　收缩率变化平缓且整体小于５％，当温度大于１收缩率迅速升高，达到１１００℃时，２００℃时的　

不同温度下样品的体积变化由不同原因３０％以上．

造成的．在５随着温度的升高，聚乙烯醇００℃以下，粘结作用消失，且在１添加剂烧蚀，５０℃时高岭土的吸附水散失，在１６０～３００℃发生预脱羟基过程，样品产生微小的形变；在５有机添００～１０００℃时，　加剂聚乙烯醇已完全燃烧，高岭土进入热分解阶

７］

段［．

，使其更适于水下超声波检

测的应用；同时可以提高湿敏传感器和气敏传感器提高检测的灵敏中基体与被检测介质的接触面积，

因此Ｂ度，ａＴｉＯ３多孔陶瓷可以应用于各种传感器的制备．

多孔陶瓷孔径大小和孔隙率直接影响多孔陶瓷的各种性能，控制孔径大小和孔隙率的途径有多种，如采用不同的成型方法、添加不同类型的造孔剂、调整浆料的固含量等，但这些方法都需要增加控制烧结温度可以看作额外设备或调整料浆配方，一个快速有效的方法．

本文采用冷冻浇注法制备ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷孔隙率、介电性能及微并研究烧结温度对收缩率、

观结构的影响，对通过控制烧结温度制备灵敏度高的传感器具有一定的指导意义．１　实验部分

实验以Ｂ中星电子材料有限公司，纯ａＴｉＯ３（度≥９为主要原料，去离子水为成孔模板剂，９．５％）高岭土（国药集团化学试剂有限公司，纯度≥为悬浮剂，聚乙烯醇（国药集团化学试剂有９９．５％）

限公司）为成型剂，按照化学式（１００－ｘ）ｗｔ％称取一定量的ｘ　ｗｔ％高岭土（ｘ＝４，８）ＢａＴｉＯ３＋

配制固含量为２ＢａＴｉＯ５ｗｔ％的浆料，３和高岭土，加入５ｗ将得到的浆ｔ％浓度的聚乙烯醇球磨４ｈ．其中模具底部为黄铜，壁为聚料迅速倒入模具中，

氨酯材料，目的是为了提高模具的定向导热能力．将模具和冷冻样品放在ＭＴ重庆４００４型冷冻机（

中于－４待五环试验仪器有限公司）０℃冷冻２４ｈ．将模具转移到Ｃ冷冻完成，ｈｒｉｓｔａｌｈａ１２型冷冻　　－ｐ德国Ｃ中于－５干燥机（ｈｒｉｓｔ公司）４℃真空干燥将得到的素坯在６２４ｈ．００℃排胶１ｈ除去聚乙烯

醇然后在高温箱式炉中在一定温度范围（１２００～１　烧成．２２０℃）

烧成的多孔陶瓷样品通过阿基米德排水法测采用Ｌ测定１试其孔隙率，ＣＲ（ＡｉｌｅｎｔＥ４９８０Ａ）　ｇ

通过扫描电子显微镜（日本电ｋＨｚ下的介温特性，）子Ｊ观察多孔陶瓷的微观形貌．ＳＭ－６７００

图１　不同温度下ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷的收缩率在４高岭土脱羟基生成偏高岭土，５０～７００℃，在９５０℃偏高岭土开始转化为尖晶石相和无定形二氧化硅．虽然在５００～１０００℃高岭土发生两次　晶型转变，但高岭土的体积变化不大，仅有微小收到１缩，０００℃时ＢａＴｉＯ　３多孔陶瓷的收缩率小于在１无定形二氧化硅含量增加，且温３％．０５０℃，　

度大于１尖晶石相开始向莫来石相转０５０℃时，　变，并伴随有一定量二氧化硅形成．因此高岭土含量为８ｗｔ％的ＢａＴｉＯ１００℃　３多孔陶瓷收缩率从１时的５％急剧升高到１在温度低２００℃时的３０％．　高岭土含量４ｗ于１０００℃时，ｔ％的样品收缩率远　小于高岭土含量８ｗ温度高于１ｔ％的样品，０００℃　时，随着温度升高，二者的差距逐渐减小．这可能由于低温高岭土含量８ｗｔ％的样品即可产生少量液造成低温收缩率差异明显．相，

图２为烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷收缩率的影响．从图２中可以看出，随着烧结温度的升高，多孔陶瓷的收缩率升高，在１２００～１２１５℃间变　　到１达到化比较平缓，２２０℃时收缩率急剧升高，　

·５６·陕西科技大学学报

第３１卷

这主要是由于样品制备时所用的浆料固５５％以上．

通过冷冻浇注法将水升华后得到含量为２５ｗｔ％，素坯中保有水结晶时形成的形貌．在烧结过程中，高岭土首先发生多次转变，在温度达到１２００℃　时，已有少量液相出现，颗ＢａＴｉＯ３在液相作用下，粒重新排列并溶解沉析，颗粒间距缩小，颗粒间由水升华留下的空隙被压缩，样品总体收缩，样品的收缩率达到２但烧结温度在１５％以上．２００～１２１５　　由于产生的液相不多，收缩率变化缓℃范围内时，

慢，当温度达到１液相开始增多，颗粒间２２０℃时，　在颗粒本身重力及液相表面张孔隙被液相所填充，

颗粒间距急剧缩小，多孔陶瓷内部气力的作用下，

孔半径缩小，样品体积迅速收缩，收缩率达到５０％以上．虽然两组样品高岭土含量相差一倍，但是收且具有相同的变化趋势．在烧结过缩率差别不大，

程中，液相的产生除了受温度的影响，还受添加剂的影响，高岭土含量会影响形成液相的量，但过多的液相产生会聚集在晶界阻碍晶粒的进一步长大，抑制Ｂ而且高岭土相ａＴｉＯ３颗粒间的进一步反应．转变过程中生成的无定形二氧化硅在高于１２００　这个过程伴随着体积膨℃下会向方石英转变，

８］

，因此在相同的烧结温度下两组样品的收缩率胀［

差别不大．

出，在每一层１２００℃时多孔陶瓷层状排列明显，　且层与层间的距离在５上都有分布均匀的突起，０（）而当温度升高到１从图３可２２０℃时，ｄ　μｍ左右，

以看出，虽然多孔陶瓷仍呈现出一定的定向排列，但层状结构已经不再明显，一些层壁熔融，将突起贯通在一起，成为圆孔状结构．而且由于多孔陶瓷的收缩，出现了大孔道．烧结温度从１２００℃变化　到１多孔陶瓷微结构变化明显，这主要２２０℃时，　

是由于在１２２０℃时液相开始出现，ＢａＴｉＯ　３颗粒间距在液相传质作用下缩小，样品收缩，因而引起微观形貌的变化．

图３　ＢａＴｉＯＥＭ图３多孔陶瓷断面Ｓ

　　高岭土作为添加剂不仅能提高样品制备过程中浆料的悬浮稳定性，还可以降低样品的烧结温度．比较图３（和（可以看出，高龄土含量４ａ）ｃ）ｗｔ％和８ｗｔ％的样品都具有层状排列结构，４而８ｗｔ％的样品高岭ｗｔ％的样品层状结构明显，土含量高，高温助熔作用明显，导致ＢａＴｉＯ３颗粒构成蜂窝状结构．重排团聚在层与层间形成突起，

（））比较图３和（可以看出，在１ｂｄ２２０℃下烧结时，　不同高岭土含量的多孔陶瓷结构趋于相同，层状结

图２　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔

陶瓷收缩率的影响

２．２　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷微观结构的影

响

图３为Ｂ从图３ａＴｉＯＥＭ图．３多孔陶瓷断面Ｓ中可以看出，通过冷冻浇注法制备的多孔ＢａＴｉＯ３陶瓷具有层状结构并在一定方向上呈定向排列．通（）过比较图３和（可以看出，对于高岭土含量４ａｂ）提高烧结温度，会使多孔陶瓷的ｗｔ％的多孔陶瓷，孔径变小，大孔变小或消失，小孔粘连在一起，并且）孔壁变薄．通过比较图３（和（可以看出，高岭ｃｄ）土含量为８ｗ会使ｔ％的多孔陶瓷烧结温度升高，）多孔陶瓷的有序结构遭到破坏，从图３（可以看ｃ

由微细孔取代．构消失，

２．３　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷孔隙率的影响

图４为烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷孔隙率由图４可以看出，随着烧结温度的升高，多的影响．

孔陶瓷的孔隙率迅速下降，高岭土含量４ｗｔ％的样品孔隙率变化比较平缓，孔隙率（变化接近％）／℃，而８ｗ１ｔ％的样品孔隙率从１２００℃的７２％　下降到１由于样品制备所用的浆料２２０℃的３９％．　固含量较低，制得的素坯中具有较高的孔隙率，在样品收缩率小，孔隙保存完整，孔隙低温下烧结时，

率高．当烧结温度升高时，样品收缩率增大，形貌变孔隙结构受到破坏并收缩塌陷，因此随着化明显，

第

５期蒲永平等：烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷性能的影响

·５７·

烧结温度的升高，样品孔隙率变小．虽然不同高岭但孔隙率土含量的样品收缩率变化趋势基本相同，的变化趋势并不完全相同．从图４中可以看出，当烧结温度高于１高岭土含量８ｗ２１０℃时，ｔ％的样　两组样品在相同烧结品孔隙率下降速率明显增大，

温度下孔隙率的差距增大，这可能与液相的含量有关．当液相含量足够多时，在表面张力的作用下，液相会填充进颗粒间的孔隙中，占据孔隙的位置，使而且高孔隙率为离子提供大量空通孔成为闭孔，

位，在液相传质作用下，离子向空位迁移，进一步压在高液相含量的情况下，多孔陶瓷孔缩孔洞空间．隙率下降明显．

高孔隙率会导致介电常数下降．由图４可知，随着多孔陶瓷的孔隙率降低，介电常烧结温度的升高，

数升高．ＢａＴｉＯ３作为典型具有钙钛矿结构的铁电材料，在１从四方相转化为２０℃会发生铁电相变，介电常数会发生突跳．由图５可以看出，由立方相，

于空气相的引入，ＢａＴｉＯ３陶瓷的居里峰变得平缓，且介电常数随温度的变化整体趋于平稳．从图５中亦可以看出，在相同温度下，４ｗｔ％的样品介电常这主要由于Ｂ数高于８ｗｔ％的样品，ａＴｉＯ３多孔陶瓷的介电常数不仅与孔隙率有关，还与自身主晶相高岭土含量高可以降低多孔陶瓷的烧结温有关，

但由于在烧结过程中引入过多的玻璃相又会使度，

９］

多孔陶瓷的介电常数下降［．

３　结论

在烧结过程中，温度低于１０００℃时ＢａＴｉＯ　３

多孔陶瓷的体积变化小于５％，当温度高于１０００　体积变化增大，收缩率急剧上升．随着烧结温℃时，度升高，高岭土含量８ｗｔ％的样品孔隙率从１２００　同时收缩℃时的７２％下降到１２２０℃时的３９％，　率从２且介电常数也随着烧结温９％升高到６１％，度升高而上升．烧结温度影响样品最终的微观形

图４　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔

陶瓷孔隙率的影响

２．４　烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷介电性能的影

响

图５为不同烧结温度对ＢａＴｉＯ３多孔陶瓷介从图５中可以看出，对于不同组成电常数的影响．

的样品，随着烧结温度升高，介电常数增加，且多孔陶瓷在室温到１当温２０℃间有较好的温度稳定性，度超过１介电常数下降．２０℃时，

烧结温度升高，样品原有的层状结构被无序的貌，

蜂窝状结构取代，在低温下烧结时多孔陶瓷会保持所需的成孔形貌，且具有较高的孔隙率．参考文献

［ｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ１］ＫａｒａｋｉＴｏｍｏａｋｉ．Ｂａｒｉｕｍｔｉｔａｎａｔｅｃｅｒａｍｉｃｓ　　　　ｐ

ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｄｂｔｗｏｓｔｅｓｉｎｔｅｒｉｎＪ］．Ｊｎ．Ｊ．Ａｌ．　－ｙｐｇ［ｐｐｐ　　

，（：Ｐｈｓ２００７，４６１０Ｂ）７０３５７０４１．　－　ｙ

［２］Ａ．Ｋ．Ｎａｔｈ．Ｐｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　　　ｐｐ

［］ｆｒｉｅｎｄｌｂｉｓｍｕｔｈｄｏｅｄｂａｒｉｕｍｔｉｔａｎａｔｅｃｅｒａｍｉｃｓＪ．Ｍａ　　　　－ｙｐ　

，ｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓ２０１２，７３：７５７７．　－

［］３ＡｈｍｅｄＩ．Ａｌｉａ．Ｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔｏｆａｎｄｆｅｒｒｏｅｌｅｃｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃ　　　　　－ｐ

ｔｒｉｃｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆＢａＴｉＯｅｒａｍｉｃｓｂａｌｕｍｉｎｕｍｄｏｉｎ　　　　　ｐｐｙｐｇ３ｃ　［］，（）：Ｊ．ＣｅｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ２０１３，３９６６６２３６６２９．　　－　［］４ＲｕｉＧｕｏ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｏｒｅｓｉｚｅａｎｄｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｎｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　　　　　　　　ｐ

ａｎｄｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆ１３ｔｅｏｒｏｕｓＰＺＴｃｅｒａｍ－　　　　－　　　ｐｐｐｙｐｐ［］，，（）：ｉｃＪ．Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２０１１３１４６０５６０９．－［］５ＲｕｉＧｕｏ．Ｅｎｈａｎｃｅｄｉｅｚｏｅｌｅｃｔｒｉｃｒｏｅｒｔｏｆｏｒｏｕｓｌｅａｄ　　　　　ｐｐｐｙｐ　

ｔｉｔａｎａｔｅｃｅｒａｍｉｃｓｗｉｔｈｏｎｅｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｏｒｄｅｒｅｄｚｉｒｃｏｎａｔｅ　　　　　　

［］，，（）：ｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅＪ．Ｊ．Ａｌ．Ｐｈｓ．２０１０１０８１２１２４－ｐ　ｐｐｙ

１１２．［］Ｔ６ａｏＺｅｎ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓｈａｅａｎｄｏｎｔｈｅｏｒｅｏｒｏｓｉｔｒｏ　　　　　　　　－ｇｐｐｐｙｐｐ　

／ｅｒｔｉｅｓｏｆＰＺＴ９５５ｃｅｒａｍｉｃｓ［Ｊ］．Ｊ．Ｅｕｒ．Ｃｅｒａｍ．ｏｒｏｕｓ　　　　ｐ

，（）：Ｓｏｃ．２００７，２７４２０２５２０２９．　－　

［］７ＰｅｔｒＰｔ ｃｅｋ．Ｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｋｉｎｅｔｉｃａｎａｌｓｉｓｏｆｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｄｅ　　　　　　　－ｙ

：Ｔｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎｏｆｋａｏｌｉｎｉｔｅｈｅｔｈｅｒｍｏｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｓｔｕｄ　　　　ｐｇｙ

［］，（）：Ｊ．ＴｈｅｒｍｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａ２０１０，５０１１２２４２９．　－－［］吴新正，邓　湘，李建保，等．８α－石英方石英转变的研究

［］，，（）：材料工程２Ｊ．００９５４２６７６９．－［］９ＹｏｎｉｎＰｕ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｋａｏｌｉｎｉｔｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｎｔｈｅｄｅｎｓｉｆｉｃａ　　　　　　－ｇｐｇ　

［］ｔｉｏｎａｎｄｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆＢａＴｉＯｅｒａｍｉｃｓＪ．Ｊ．Ａｌ　　　　　－ｐｐ３ｃ

，，（）：ｌｏ．Ｃｏｍｄ．２０１１５０９３４８５６１８５６６．　－　ｙｐ

图５　不同烧结温度对ＢａＴｉＯ３

多孔陶瓷介电常数的影响

ＢａＴｉＯａＴｉＯ３多孔陶瓷可以看作是Ｂ３相与空

由于空气的相对介电常数为１，所以气相的复合，