利福昔明中有机溶剂残留量的测定

利福昔明中有机溶剂残留量的测定

吴小英! 童成亮! 钟淮滨

! 安徽省药品检验所" 合肥! ! #" ##$%

摘要! 目的! 建立用气相色谱的顶空进样法测定利福昔明中二氯甲烷的残留量的方法! 方法! 使用配置顶空进样器的气相色谱仪" 采用&" 液膜厚度为" ! 以氮气’($! ) 毛细管色谱柱#*) +二甲基聚硅氧烷和$+氰丙基苯聚硅氧烷$#, -". ./" #." . " 顶空进样" 通过外标法计算残留溶剂含量! 结果! 利福昔明样品中未检出二氯甲烷%标准曲线的线性范围为载气" 01&检测器" 为" &45%#$%检出限为#&45%%平均回收率为%$%结论! 该方法简, ! 2#" 2, -! 2. ! 6#, ***2, !. ##, -+#78&6! , " +" " 6-33灵敏度高" 重复性好" 结果准确! 便’

关键词! 气相色谱法%利福昔明%顶空进样%毛细管柱

! " #" $%&’(#&) ’)*$" +&, -(. ) $(’&0+) . 1" ’#+&’$&*(2&%&’36/45

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$O =. =P >R =F S J . #O >=P G LV

S M U =@G =@L $+O =@>R >S S M U =@G M P =P @=R F =M G V =M =(N \O 3N \N \\N N \N \\NL >P G L [A F G O =R R G @[A F G =M M =Q R G M S T G @P MV G R G O =S O J S =P G L=O O >R L P F G G U P G R @=S M P =@L =R L. G P F >L [N 3\>3P @; ? A B R >. G P F =@GV =M@>P Q >J @L Q R T G R P F G R =@G M >Q " , ! 2#! &N 3

&45%#$&45%[, -! 2. ! 6#, ***2[A F G S Q L G P G O P @VG R G #, !. A F G =T G R =G R G O >T G R C 6B A ? 8>C ! A F L=G =R G L P >WG M G @M

>G R =P G [N N N \P N

%%’() *+%, #! D E %R @O =S J . @N Y N \O 是国家级二类新药" 在!! 利福昔明属于大环内酯类抗生素"

其生产工艺中使用了二氯甲烷" 它是有毒物质" 对人体和环境有潜在的毒害" 因此人用药品注册技术规范国际协调会

() #把它列为二类溶剂" 规定限度为#1E I $, #$+%! 本文使用配置有顶空进样器的气相色谱仪对利福昔明中的残留溶剂进

化钠溶液溶解并稀释至刻度" 摇匀" 精密量取%%!. S 置%#.S 量瓶中" 用#&45%氢氧化钠溶液稀释至刻度" 摇匀" 精, %.>S 密量取%." 置%立即密封" 在*S #.S 顶空进样瓶中" #]恒温平衡) ! #.

取对照液与样品溶液E [F ! 干扰性试验! 在上述色谱条件下" 进样" 记录色谱图" 见图%" 二氯甲烷的保留时间为2" , -.

E [G ! 线性关系试验! 精密称取二氧甲烷%$, ). 3于一个已知加入少量水的! 再用#&45%氢氧化-#.S 的量瓶中" , %.>S 钠溶液溶解并稀释至刻度" 摇匀" 作为储备液! 分别精密量取用#&#, -’#, ^’%, %’%, ". S 各于一个%#.S 量瓶中" , %.>S

摇匀" 得到一系列溶液! 各溶45%氢氧化钠溶液稀释至刻度"

液中二氯甲烷的浓度依次为" , ! 2#’) , -*! ’-, *#) ’^, ! %$’&45%%分别精密量取%.密2, -! 2. S 置%#.S 顶空进样中" 3

封后在*! 顶空进样" 记录色谱图! 以峰#]恒温平衡) #.

6面积#对溶液浓度#进行线性回归" 二氯甲烷的线性回归7$8$

行测定" 方法灵敏" 可靠" 重复性好" 结果准确! D ! 仪器与试药

配有0K

器%K

5%为" ! 载气为氮气" 流速". &. %柱温) 进样口. %S

温度%检测器温度! 顶空条件*炉温*定量环) #]" ##]%#]" 温度%传输线温度%进样量%! ##]" #-]" , #.S

E [E ! 溶液的配制

" 置%E [E [D ! 样品溶液的配制! 精密称取利福昔明#, %3#.S 容量瓶中" 加#&45%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻, %.>S 度" 摇匀" 精密量取%." 置%立即密封" S #.S 顶空进样瓶中" 在*! #]恒温平衡) #.

E [E [E ! 对照溶液的配制! 精密称取二氯甲烷%" , ). 3于一

个已加入少量水的! 再用#&45%氢氧-#.S 的量瓶中" , %.>S

6线性范围为" 方程为*76) , #--^8_#, %##!" , ! 2#" 2, -! 2&45%%相关系数! 为#. , ***2! 3

5%

用#E [H ! 最低检测限! 取" , ! 2#., %3&4对照品溶液" &45%的氢氧化钠溶液稀释%考察其最. >S #倍后进行测定"

低检测限! 结果信号峰高I6#+最低检, %-$2K " 8C6) , 2%N 测浓度为#+&45%! , " ! 2) , 2/" 6#, ! #-. 3

万方数据

并精密加入利福昔明对照品##加#. S 量瓶中#, %3, %

摇匀#即得&同’45%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度#. >S 法制备-份#每份溶液上述方法测定" 次#测得二氯甲烷平均回收率为%%&##, $-+#78&为! , $" +$" 6-E [I ! 样品测定! 利用上述色谱条件对" 批利福昔明样品进

行残留溶剂的测定#色谱见图%#结果见表%&

表D ! 二氯甲烷残留量测定结果

批号二氯甲烷

#" #! %-未检出

#" #! ! *

未检出

#" #" %%未检出

F ! 讨论

但可以溶于#’45%氢氧化钠, %.>S !! 利福昔明不溶于水#

溶液#二氯甲烷在水中有一定的溶解度#因此为了避免其他有机溶剂的引入所带来的干扰#我们选用#’45%氢氧化, %.>S 钠溶液作为溶剂&

! )

中国药典(残留溶剂的测定多采用填充柱和溶液直接进

样方式#灵敏度较低&本方法采用残留溶剂测定专用的&’(检测灵敏度明显提高&另外#避免高浓度的样$! ) 毛细管柱#

品溶液直接进样对毛细管的损坏#我们采用了顶空进样技术&

参考文献

图D ! 对照液样品液色谱图对照液" 样品液" K ! ’!

二氯甲烷" 样品液中其他物质色谱峰%! ! #" #) #-#$#^!

药品注册的国际技术要求! 质量部分" 北京! 人民卫生出%! 周海钧[

版社#! ###! 22

北京! 化学工业! ! 国家药典委员会编, 中华人民共和国药典, 二部#

出版社#附录$! ###! )

$收稿日期! %! ##" (%! (! )

连续测定-E [J ! 精密度试验! 取上述已知浓度的溶液%份#

次#测得二氯甲烷的峰面积的7%&8&为%, 2+$" 6-#置%E [K ! 回收率的测定! 精密量取二氯甲烷储备液%.S #

" 药品检验"

王不留行与伪品芸苔子的鉴别

闵长素

#安徽大东方药业有限责任公司" 合肥! ! $" ##22

关键词! 王不留行" 伪品芸苔子" 鉴别

为石竹科植物麦蓝菜的干燥成熟!! 王不留行是常用中药#种子#具有行血通经#下乳消肿的作用&近日#笔者在中药材经营市场上发现市售的王不留行中混有一种与其外观性状相似的伪品#经鉴定为十字花科植物油菜的种子芸苔子#其不仅是食用植物油的来源之一#也可入药#具有行气祛瘀#消肿散

王不留行

来源原植物性状

为石竹科E =R >F S S =O G =G 植物麦蓝菜的干燥成熟的种子\N \蒴果卵形#种子多数&

呈圆球形#直径约!. . #表面黑色&少数未成熟者为棕红略有光泽&置放大镜下观察#种皮外有均匀分布的颗粒色#

突起#种脐近圆形#下陷#一侧有一带状浅沟#质地坚硬#破开后胚乳白色#胚弯曲成环#子叶! 片#无臭#味淡#以粒饱满#色黑者为佳&

芸苔子

为十字花科E R J O

呈类球形#直径%" !. . #表面褐色或暗红棕色#有细微网状种脐圆点状#子叶! 片#黄白色#气微#味淡#微有油样纹理#感&

结之功能&

由于两者形态近似#一旦混用或混入#势必影响药效#应予区别&现将两者的鉴别要点分述如下$表%%&

由表%可见#王不留行和芸苔子在来源与性状上具有明显差别#且功效差异大#因此两者不可混用*错用&

一年或两年生草本#茎直立#叶对生#聚伞花序顶生#淡红色#一年生草本#茎直立#单叶互生#无托叶&总状花序顶生#花

参考文献

药用植物学" 第%版#北京! 人民卫生出版社#%! 谢成科主编[%**#!

! %2#! " #万方数据

常用中药鉴定大全#第%版#哈尔滨! 黑龙江科学技! ! 张贵君主编[

术出版社#%**^! %%#

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