实验一:常用玻璃仪器认识和注意事项

实验一：常用玻璃仪器认识和注意事项

（2学时）

使用注意事项

一玻璃仪器洗涤方面的差错

1. 玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作以至器具内壁严重挂有水珠污垢沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性

2. 一般质量检验的品种多项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验必然引起试剂间的交替污染从而影响检验结果的准确性

3. 另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性 二玻璃容器加热方面的差错

1. 加热过程是理化分析中常有的步骤在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒量杯容量瓶试剂瓶等不能直接加热应酌情选用烧杯烧瓶三角瓶等反应容器实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故

2. 加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂

3. 使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行

4. 实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s) ，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可) 温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失 三玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素因而必须正确使用容量器具，如滴定管移液管容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错

1. 不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管这样一来便错误百出因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞转动而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3KM-nO4I2等溶液

滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL ～10mL 将滴定管洗涤2～3次操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释

不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管一般用量在10mL 以下，选用10mL 或5mL 微量滴定管，用量在10mL 至20mL 之间，选用25mL 滴定管，若用量超过25mL 则选用50mL 滴定管实际工作中，有人就不注意这方面的误差有的标液用量不到10mL 仍用50mL 滴定管，有的标液用量超过25mL 仍用25mL 滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差

2. 不按规则正确使用容量瓶容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次

3. 不按规定定期校正容量瓶滴定管移液管等计量量具有时其标值与真实体积不相符合，造成

体积误差，从而引起系统误差一般每半年校正一次

4. 不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒量杯等其他量具而引起误差 四有关玻璃仪器基本操作方面差错 1. 盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质用途及注意事项随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3I2液等) 这样引起杂质或式量变化导致错误

取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果

2. 使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C 烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性

3. 在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染 每次测定前不将液面调节在0.00的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min ～2min 使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差

滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差

读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差

4. 第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变

移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸 放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s ～15s 后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥

洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 (一) 洁净剂及使用范围

最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液(特制商品) ，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二) 洗涤液的制备及使用注意事项

洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。 1. 强酸氧化剂洗液

强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液

中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２. 碱性洗液

碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(２４小时以上) 浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有：碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱) ，碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打) ，磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠) 液，磷酸氢二钠(Na2HPO4液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液

用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾(KMnO44克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠(NaOH１００mL 。 ４. 纯酸纯碱洗液

根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4、浓硝酸HNO3浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人) 。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱(NaOH、氢氧化钾(KOH 或碳酸钠(Na2CO3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸) 。 ５. 有机溶剂

带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 ６. 洗消液

检验致癌性化学物质的器皿，为了防止对人体的侵害，在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡，然后再进行洗涤。 (三) 洗涤玻璃仪器的步骤与要求 １. 常法洗涤仪器

洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。

2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差) 。

4. 分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 (四) 玻璃仪器的干燥

作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同的仪器来选择。