高中有机化学实验总结

十二、甲烷光照取代

十三、实验室制取乙烯

乙烯的实验室制法

1. 药品: 乙醇 浓硫酸

2. 装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、

集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管

3．步骤：

（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸

（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应

在冷却和搅拌下将15mL 浓硫酸满满倒入5mL 酒精

中) ，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸

入液面以下）

（2）加热，使温度迅速升到170℃，酒精便脱水

变成乙烯。

(3)用排水集气法收集乙烯。

（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，

观察现象。

（5）先撤导管，后熄灯。

4. 反应原理：（分子内的脱水反应）

5. 收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）

6．现象：

溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。

7. 注意点：

（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？

答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。

（2）浓硫酸在反应中的作用？

答：①催化剂 ②脱水剂

（3）为什么要迅速升温到170℃？

答：如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如：分子之间的脱水反应

（4）为什么要加入碎瓷片？

答：防止溶液暴沸。

（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？

答：①

②

（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？

答：①证明用品红溶液

②除去用NaOH 溶液+品红溶液

（二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）

十四、实验室制取乙炔（不能用启普发生器）

1. 药品：电石（离子化合物），水（饱和食盐水：水的百分含量降低从而降低反应速率） 2.

仪器：（氢气的制备装置）分液漏斗、烧瓶、

导管、试管、水槽

3. 步骤：

（1） 检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙

，旋开分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。

（2） 用排水集气法收集乙炔。

（3） 将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性

高锰酸钾溶液的试管中，观察现象。

4. 反应原理：（水解/取代反应） 5. 现象：

反应剧烈，生成大量气体。

6. 注意点：

（1） 为什么不可以使用启普发生器（在试管口塞上稀疏的棉花）？

答：①电石与水剧烈反应，很快成为粉末状。

②反应为放热反应，气体体积快速增加，引起爆炸。

③生成的氢氧化钙为微溶，成为乳状，会堵住试管口，气体体积快速增加，引起爆炸。

（2） 乙炔的工业制法：

十五、苯的硝化

1.

药品：浓硝酸浓硫酸 苯 水

2. 装置：铁架台、酒精灯、烧杯、温度计、试管、

单孔橡皮塞

3. 步骤：

（1） 取一只大试管，加入1.5mL 浓硝酸和2mL

浓硫酸（浓硫酸倒入浓硝酸中，并不断搅拌）摇匀，

冷却。

（2） 在混合酸中慢慢滴加1mL 苯，并不断摇动，

使其混合均匀。

（3） 然后将试管放在60℃的水浴中加热10min

后，把混合物倒入另一只盛水的烧杯里。

4. 反应原理：

5. 现象：

将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中，可看到烧杯底部有黄色油状物生成，有苦杏仁味。

6. 注意点：

（1） 浓硫酸的作用：①催化剂 ②脱水剂

（2） 导气管的作用：冷凝回流挥发的苯以及浓硝酸，以提高原料的利用率。（导气管越长越好）

（3） 为什么要水浴加热？

(要控制在100℃以下，均可采用水浴加热。如果超过100 ℃，还可采用油浴 (0~300 ℃) 、沙浴温度更高)

答：① 易于控制温度，受热均匀。 防止温度过高引起硝酸挥发、分解。

② 防止苯的挥发。

③ 高于60℃会有较多副反应发生。

如：苯和浓硫酸在75-80℃时会发生反应。（磺化反应）

会生成间二硝基苯。

（4） 为什么生成的硝基苯是黄色的？

答：纯净的硝基苯应是无色的，而反应生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。

怎样提纯？

答：用5%NaOH溶液洗涤。

再用蒸馏水洗涤。

然后用无水CaCl 2干燥。

最后粗硝基苯进行蒸馏, 得到纯硝基苯。

十六、苯与液溴反应

1.

药品：苯与液溴（体积比4:1） 铁丝球 四氯化碳

硝酸银溶液 氢氧化钠溶液

2．装置：分液漏斗、具支试管、双球U 形管、试管、导管

3. 步骤：

（1）检验气密性。在具支试管内放入铁丝球。

（2）去另一支试管将苯与液溴按体积比4:1混合。在分

液漏斗里加入2.5mL 混合液，在双球U 形管里注入四氯化

碳，导管通入硝酸银溶液的试管里。

（1） 开启活塞，逐渐加入苯和液溴的混合液。

（2） 反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶

液的烧杯里。

4. 反应原理：

5. 现象：

1) 液体轻微翻腾，有气体逸出;

2) 烧瓶底部有褐色不溶于水的液体;

3) 双球U 形管中的溶液分层，下层为棕黄色液体。

4) 试管中生成浅黄色沉淀。

5) 氢氧化钠溶液中成为无色液体，并分为两层。

6. 注意点：

（1） 反应中的催化剂是什么？

答：铁与液溴反应生成的溴化铁是催化剂。2Fe + 3Br2 = 2FeBr 3

（2） 溴苯的物理性质？

答：溴苯是无色无味的不溶于水、密度比水大的液体。（溴溶于苯和溴苯）

（3） 1. 为什么反应生成的溴苯为棕色的？

答：反应生成的溴苯中溶有液溴。

2. 怎样提纯？

① 倒入氢氧化钠溶液中（除去溴） ② 分液

③ 蒸馏（先逸出的是苯）

（4） 双球U 形管中四氯化碳的作用？

答：除去混在放出气体中的溴蒸气。

（5） 试管中的硝酸银溶液的作用？

答：验证生成物中由溴化氢，证明此反应是取代反应。

（6） 如何防止倒吸现象？

答：用双球U 形管或导管口贴近液面（不伸入）。

十六、

乙醛的银镜反应

实验器材

试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，葡萄糖溶液，氨水，硝酸银溶液。 实验方法

在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边摇动试管，可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液).

乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。）

葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质 这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙(即-H 被氧化成-OH) 酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。

实验现象

还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，这个反应叫银镜反应。

银镜反应的现象

反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→（水浴△）CH3COONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O 备注： 原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛，例如葡萄糖（与乙醛相似，也有醛基）等。 甲醛（可看作有两个醛基）的话被氧化成碳酸铵（NH4）2CO3。 C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→（水浴加热）C 6H11O5COONH2+3NH3+2Ag↓+H2O 葡萄糖的反应方程式 若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况： CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热） CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag↓+3NH3+H2O

反应条件

碱性条件下，水浴加热：

1. 甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)

2. 甲酸及其盐，如HCOOH 、HCOONa 等等

3. 甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等

4. 葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖

清洗方法

实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗

实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜, 硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水

工业应用

主要用于制镜工业，同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别 注意事项:乙醛的银镜反应

1．不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。

聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。

2．所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N ），该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。

3．做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10％的NaOH 溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可。) 用热的NaOH 溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。

试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化) 来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr3+的溶液。

4．银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功，但不美观) 而不是光亮的银镜。

5．做银镜反应的实验时，AgNO3溶液的浓度不宜大小，以AgNO3的质量分数为2％～4％为宜。

6．制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH3，银离子会被过度地络合，降低银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏，且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。

有人建议，滴加氨水直到沉淀消失时，最后加一滴NaOH 溶液。

在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag+过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。

7．反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低) ，以40℃左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。

8．实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。

碱性氢氧化铜的反应

与新制的氢氧化铜的反应

在试管里加入10%的NaOH 溶液2ml ，滴入2%的CuSO 4溶液4～6滴，得到新制的氢氧化铜，振荡后加入乙醛溶液0.5ml ，加热。观察并记录实验现象。

实验现象：蓝色沉淀先变绿色，再变黄色，最后变成红色沉淀。

实验结论：在加热的条件下，乙醛能与新制氢氧化铜发生化学反应。

说明：a. 乙醛与新制氢氧化铜反应的实验中，涉及的主要化学反应是Cu 2++2OH－＝＝Cu

△（OH ）2，CH 3CHO+2Cu（OH ）2−−→CH 3COOH+Cu2O↓+2H2O

反应中新制氢氧化铜将乙醛氧化为乙酸，它本身被还原为氧化亚铜（Cu 2O ）。Cu 2O 是红色固体，不溶于水，也不与乙酸反应。

b. 乙醛与新制氢氧化铜的反应，可用于在实验室里检验醛基的存在，在医疗上检测糖。 注意：I. 制备新制2Cu （OH ）2是在NaOH 溶液中滴加少量CuSO 4溶液，应保持碱过量。 II. 反应条件是必须加热沸腾。

十七、中和反应反应热的测定

●实验用品

大烧杯（500 mL）、小烧杯（100 mL）、温度计、量筒（50 mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。

0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液

［投影］

1. 在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条）再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，如下图所示。

中和热的测定

2. 用一个量筒最取50 mL 0.50 mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，

记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。

3. 用另一个量筒量取50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH 溶液的温度，记入下表。

4. 把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。

5. 重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。

说明：学生进行设计时，容易忽略划线部分的细节，对此，教师要予以讲明或投影出以下思考题让学生回答。

［投影思考题］

1. 大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？

2. 温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？

3. 酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH 溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？

4. 实验中所用HCl 和NaOH 的物质的量比为何不是1∶1而是NaOH 过量？若用HCl 过量行吗？

答案：1. 两杯口相平，可使盖板把杯口尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。

2. 因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。

3. 因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。

4. 为了保证0.50 mol/L的盐酸完全被NaOH 中和，采用0.55 mol/L NaOH溶液，使碱稍稍过量。若使盐酸过量，亦可。

［请学生按以上操作步骤及注意事项进行实验，教师巡视指导］

［学生实验完毕后，请学生根据实验数据计算各自所测得的中和热，并与其他同学交流实验结果］

［议一议］你所测得的数据是否为57.3 kJ/mol，若不是，分析产生误差的原因。 ［板书］误差分析。

［学生分析后进行回答交流］

可能的原因有：

1. 量取溶液的体积有误差（测量结果是按50 mL的酸、碱进行计算，若实际量取时，多于50 mL或小于50 mL都会造成误差）。

2. 温度计的读数有误。

3. 实验过程中有液体洒在外面。

4. 混合酸、碱溶液时，动作缓慢，导致实验误差。

5. 隔热操作不到位，致使实验过程中热量损失而导致误差。

6. 测了酸后的温度计未用水清洗而便立即去测碱的温度，致使热量损失而引起误差。 ［总结］以上产生误差的原因，也是大家提高中和热测定的准确性而需注意的问题。 请大家根据已有知识，讨论下列问题：

［投影］1. 本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？

2. 若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH 溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？

［学生讨论，并回答讨论结果］

答案：1. 会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。

2. 否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O 时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。

［投影练习］50 mL 0.50 mol·L －1盐酸与50 mL 0.55 mol·L －1NaOH 溶液在图示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：

（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是 。

（2）烧杯间填满碎纸条的作用是 。

（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值 （填“偏大”“偏小”“无影响”）。

（4）实验中改用60 mL 0.50 mol·L －1盐酸跟50 mL 0.55 mol·L －1NaOH 溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”“不相等”），所求中和热 （填“相等”“不相等”），简述理由： 。

（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH 溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 ；用50 mL 0.50 mol·L －1NaOH 溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 。（均填“偏大”“偏小”“无影响”）

分析：要掌握实验操作要点。

解答：（1）环形玻璃搅拌棒

（2）减少实验过程中的热量损失

（3）偏小

（4）不等 相等 因为中和热是指酸跟碱发生中和反应生成1 mol H2O 所放出的能量，与酸碱的用量无关

（5）偏小 偏小

［

十八、酸碱滴定曲线（收藏）

十九、卤素原子的检验 以利用卤代烃在碱性环境中生成NaX 的反映，同时碱性溶液要影响硝酸银，干扰X 离子的检验，因此在加硝酸银之前硝酸酸化。

1去少量卤代烃放于试管中，再加入过量的氢氧化钠溶液

2：充分震荡使馆，静止，分层。

3：去上层清液于另外一只试管。

4. 再加硝酸酸化的，产生沉淀

根据沉淀颜色来辨别卤素种类，若为白色 则为CL

若为淡黄色 则为 I ，若为黄色则为Br

二十、乙酸乙酯的制取

乙酸乙酯的制备

二、实验原理

反应式：

CH 3COOH +

浓H 浓H C 2H 5OH 2SO 4110-140CH 3COOC 2H 5+H 2O 副反应： 2SO 4

2CH 3CH 2OH

140CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O

催化剂，吸水剂，脱水剂

浓H

CH 3CH 2OH 2SO 4

[O]CH 3CHO +SO 2+H 2O

|浓H 2SO 4|

[O]CH 3COOH

SO 2+H 2O H 2SO 3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。

4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。

如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。

b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸

五、实验步骤

125ml 三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml 浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm 。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml 具塞锥形瓶中。

将12ml95％乙醇及12ml 冰醋酸（约12。6克。0。21mol/L）的混合液，由60ml 滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml 。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约10ml ），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（注意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml 饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50ml 具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥。

将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30ml 蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集73－78℃的馏分，产量10.5－12.5克（产率57％－68%）.

纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折光率1.3723。

七、思考题

1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2．本实验可能有哪些副反应？

3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3％就够了，这里为何用了12ml ？

4．如果采用醋酸过量是否可以？为什么？

思考题和测试题

思考题1：浓硫酸的作用是什么？

思考题2：加入浓硫酸的量是多少？

思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？

思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？

思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：

思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？

思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？

思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？

思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？

思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤，

而不用CaCl2溶液直接洗涤？

思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？

思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？

思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？

思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？

思考题答案

思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。

思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。

思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。

思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。 思考题5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。

思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。

思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。

思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。

思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。

思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。

思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

思考题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。

思考题13答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O 结晶化物。

思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共

沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。

测试题1、 酯化反应有什么特点？ 实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？

测试题2、 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

测试题3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？

测试题4、实验中使用浓硫酸的作用？

测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？

测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？ 测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?

测试题答案：

测试题1答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

测试题2答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。

测试题3答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

测试题4答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

测试题5答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。 测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。

测试题7答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。