水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
FHZHJSZ0031 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0031
水质分光光度法
本方法等效采用ISO 6777水质 亚硝酸盐氮测定 分子吸收分光光度法
本方法根据我国标准的格式对IS06777 １ 范围
本方法用分光光度法测定饮用水地面水及废水中亚硝酸盐氮
用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达0.20mg/L
试份体积为50mL
此值为0.003mg/L
试份体积为50mL
1.3 灵敏度
采用光程长为10mm的比色皿
1.4 干扰 当试样pH可能遇到某些干扰
至红色刚消失
0.3
试样如有颜色和悬浮物
过滤再取试份测定
亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L
２ 原理
在磷酸介质中试份中的亚硝酸根离子与4aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐(1乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1在540nm波长处测定吸光度亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其吸光度与含量符合比尔定律
除非另有说明
水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水
3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于1L蒸馏水中加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性弃去最初的50mL馏出液
待用
硫酸锰溶液[每100mL水中含有36.4g硫酸锰
(MnSO4滴加0.04使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏收集约700mL不含锰盐的馏出液 3.2 磷酸ñ 3.3 硫酸ñ 3.4 磷酸
1
国中
可向试份中加入酚酞溶液(3.12)l滴
则在加入显色剂后
搅拌
其中氯胺
硫代硫酸盐
分
析
网
实验用
溶液至少可稳定6个月
加入20.0g 4
再将1.00gN
于上述溶液中
此溶液贮存于棕色试剂瓶中
注
萘基)
用水稀至标线
2HCl)溶
避免与皮肤接触或吸入体内
cN
3.6.1 贮备溶液的配制
称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)
摇匀
定量转移至1000mL容量瓶中
加入1mL氯仿
3.6.2 贮备溶液的标定
在300mL具塞锥形瓶中
使下端插入高锰酸钾溶液液面下
轻摇匀
使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量(3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色
再以50mL实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液高锰酸钾溶液的浓度c1
硫酸(3.3)5mL
轻
然后用高锰酸钾标准溶液
用草酸钠标准溶液标定
中
c1=
0.0500×V4
………………………………………1 V3
分
式中
mLmLmol/L
cN=
式中
(V1c1−0.0500V2)×7.00×1000
=140V1c1−7.00V2…………………2
50.00
50.00亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量 0.0500草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4)3.7 亚硝酸盐氮中间标准液50.0mg/L
此溶液贮于棕色瓶内 3.8 亚硝酸盐氮标准工作液cN
取亚硝酸盐氮中间标准液(3. 7)10.00mL于500mL容量瓶内
当天配制
亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值
析
mol/L
网
mLmL
用水稀释至标线
摇匀
3.9 氢氧化铝悬浮液
溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2
2
12H2O]于1L一次蒸
馏水中量筒内澄清后
振荡均匀
徐徐加入55mL浓氢氧化铵最后用实验用水洗涤沉淀
只留稠的悬浮物
移入1L使用前应
c(1/5KMnO4)
溶解1.6g高锰酸钾(KMnO4)于1.2L水中(一次蒸馏水)使体积减少到1L左右用G滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存
3.11 草酸钠标准溶液0.0500mol/L
烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500定
量转移至1000mL容量瓶中摇匀
c
0.5g酚酞溶于95 ４ 仪器
所有玻璃器皿都应用2mol/L盐酸仔细洗净 常用实验室设备及分光光度计
若需短期保存(1~2天)5.2 试样的制备
实验室样品含有悬浮物或带有颜色时6 操作步骤 6.1 试份
试份最大体积为50.0mL
再取样
国中
密塞
进行测定吸光度
并在采集后尽快分析
并保存于
2~5
皿
最初使用本方法时
静置2h以内
测量溶液吸光度
分
用50mL水代替试份
浓度更高时
析
用水稀释至标线
0.3
用光程长10mm的比色
以后的测定均应用此波长
3.00作
7.00和10.00mL
分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3.8)0
然后按6.2第二段开始到末了叙述的步骤操
减去空白试验吸光度
绘制以氮含量(ìg)对
计算校准曲线方程
网
按6.2所述方法
改加磷酸(3.4)1.0mL
校正吸光度的校准曲线
3
Ar=As−Ab−Ac……………………………………3
式中 Ab
空白试验测得吸光度
由校正吸光度Ar值
试份的亚硝酸盐氯浓度按式(4)
计算
cN亚硝酸盐氮浓度 mN相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氯含量 V取试份体积 试份体积为50mL时 8 精密度和准确度
8.1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果
10-2mg/L的试样
10-3mg/L
~104
15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6.19再现性为3.7加标百分回收率范围为93
国中
10-3mg/L
重复性为2.0
分析网
4
附 录 Ａ
其他物质对结果的影响
（补充件）
物质
所用盐
物质的量*
ìg 1000 100 1000 100 1000 6100(HCO3-) 12200(HCO3-) 1000(N) 100(N) 100 100 100
mN
0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 -0.06 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 -0.01 — -0.01 0.00 0.00 0.00
对测定的影响**
1.00ìg 0.00 0.00 -0.03 0.00 -0.01 +0.03 +0.03 0.00 -0.01 -0.03 -0.04 +0.04
-0.06 -0.06 0.00 0.00 +0.04 -0.03 0.00 -0.22 -1.01 -0.06 -0.30 0.00 -0.03 -0.80
mN=10.0ìg -0.07 -0.07 -0.13 -0.02 -0.13 +0.01 +0.06 -0.06 -0.03 -0.03 0.00 -0.03 -0.51 -0.07 -0.03 — -0.09 -0.82 -0.77 -0.25 -2.81 -0.07 -2.78 -0.01 -0.82 -8.10 置信极限)
镁 乙酸盐 钾 氯化物 钾 氯化物 钠 氯化物 钠 氯化物 重碳酸盐 钠 重碳酸盐 钠 硝酸盐 钾 铵 氯化物 镉 氯化物 锌 乙酸盐 锰 氯化物 铁
(
100 ) 氯化物
100 铜 乙酸盐
100 铝 硫酸盐
100(SiO2) 硅酸盐 钠
— 100 尿 素
100(S2O32-) 硫代硫酸盐 钠
1000(S2O32-) 硫代硫酸盐 钠
— 2 (C12) 氯
— 20 (C12) 氯
— 2(C12) 氯 胺
— 20(C12) 氯 胺
100 盐酸羟胺
50 聚磷酸钠(六偏磷酸盐)
500 聚磷酸钠(六偏磷酸盐)
* 存于试料中的物质量
最大影响分别为0.00
此量指元素或化合物的量1.0010.00
5