煤中灰分的测定方法及分析方法

煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１）

１． １缓慢灰化法

１） 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

２） 仪器设备：

马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

分析天平：感量0.1mg

耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。

３） 分析步骤

a． 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以

下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地

摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

b． 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并

使炉门留有15mm左右的缝隙。

c． 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在

此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度

下灼烧1h。

d． 从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷

却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min）

后，称重。

e． 进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的

质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。

灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。

2.2快速灰化法：

1）分析步骤

a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待

5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。

C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后 的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

2.3计算结果：

Aad=100*m1/m

式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1—残留物的质量； m—煤样的质量，g

Ad=——————

（page16）

式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%

2.4 允许误差：

灰分 % 重复性Aad % 再现性 Ad %

＜15 0.20 0.30

15-30 0.30 0.50

＞30 0.50 0.70

煤的挥发分测定方法（GB/T212-2001）

3.1方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为煤样挥发分。

1.2 仪器设备

挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为

15-20g；

马弗炉：带有调数、横数装置，能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区。炉子的起始温度为920℃时，放入室温下的坩

埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底

20-30mm外。

坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。

坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；

压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。

3.3分析步骤：

1）用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上，褐煤和长焰煤应预先压饼，再切成约3mm的小块。

2）将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，此后保持在900±10℃，否则，此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后（约20min），称重。

3.4 焦渣特征分类

1）粉末—全部是粉末，没有相互粘着颗粒。

2）粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

3）弱粘结—用手指轻压即成小块。

4）不熔融粘结—以手指用力压裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

5）不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6）微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

7）膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

8）强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽，焦渣高度大于15mm。

3.5结果计算：

（page17）

式中：Vad—空气干燥煤样挥发分，%；

m1—煤样加热后减少的质量，g；

m—煤样的质量，g；

Mad—空气干燥煤样的水分含量，%；

3.6允许误差：

（一） SDTGA工分仪测定法（水分—灰分、挥发分的测定）

1. 实验前的准备：

1.1 准备好预先烧好的水分、灰分坩埚

1.2 准备好实验样品和药勺

1.3 检查控制线路和电源线路是否禁固好

2. 启动计算机；

先开显示器，后开主机，等待系统自动进入Windows98操作界面

3. 启动控制程序：

4. 实验设置过程；

点击【通用设置】的烟煤测试，即可进入系统设置窗口

4.1点击【测试方法】选项，设定【快速水分】和【经典灰分】进行实验。

4.2 进入测控程序的主界面，找到【测试项目】点击“▼”，在此项内选择【水分—灰分】。

4.3 点击【加热系统】中的【开始升温】，此时【炉子温度】的控温

指示灯闪烁，同时会相应显示“升温”状态。

4.4 当达到水分恒温点后，系统显示“恒温”（120℃）。点击【开始试验】或【煤样试验】中的

【开始试验】，等待称样盘和燃烧盘自动复位，系统弹出“放试样窗口”。

5. 试验放样过程：

5.1 在放样窗口中通常选择【新编号】和【编号自动对应】，将鼠标

移到【本次数量】项内输入试样数量，一盘实验最多放15个样。

5.2 当放样窗口中的参数设置好后，在称样盘上的当前位置放一个

坩埚，关上放样门，点击【开始】按钮或者按键盘上的Enter键。

5.3 待自动称量坩埚后，系统提示“请加入试样”信息。

5.4 按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样，然后关上放样门，

按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样，按红色按钮则做空白样处理。若加入的样重合适，主界面的数据栏内会显示样重大小。

5.5 加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，提示

“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色按钮，系统进入测试状态。

6. 实验测试过程

6.1放样结束后，系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作。此过程中提示栏显示“正在进样”信息

6.2 进样完后，系统根据所设置的水分测试方法，按预定自动对试

样进行分析。（人工将气流控制在2-31）

6.3出样前7分钟，系统自动开保温灯。出完样后，提示栏显示“正在等待冷却”信息。

6.4 若冷却信息已到，系统自动称量试样，计算水分值，将其结果显示在主界面的数据栏中。

6.5 水分试验结束后，系统自动转为经典灰分测试，到达灰分的恒定温度后，系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算。

6.6 称量及计算结束后，主界面的数据栏内显示灰分值，并与水分值相对应，已被称量的试样旋转至丢样门口时，丢样机构执行丢眼样动作。

6.7 点击【测试项目】，选择“挥发分”；点击【加热系统】中的开始升温，当达到挥发分的恒定温度时（920℃），系统显示“恒温”。点击【开始实验】（挥发分测试放样与水分测试放样基本相同，唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖，加完样后，别忘记盖盖子，其它一样。

7.退出测控环境

当不需要进行试验时，点击【退出系统】，系统退出测控程序返回桌面。

8.关闭系统

返回桌面，单击Windows的“开始”，选择“关闭计算机。”