空气中铅的测定
空气中铅的测定
——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)
一、实验目的
1.掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项
2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件
3. 了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点
二、实验原理
用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。铅在石墨管中高温下被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线（283.3nm)致使辐射光离开石墨管时，其强度被减弱，根据能量吸收和浓度关系进行定量
三、试剂和材料
试剂：
去离子水
硝酸-过氧化氢混合液（1：1）
10%硝酸溶液
耗材与仪器： 乙酸纤维滤膜 石墨炉原子吸收分光光度计 电热板 聚四氟乙烯烧杯 秱液管
四、实验步骤
1.取空白及样品滤膜剪成小块，分别置于2个聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸-过氧化氢混合液10 ml浸泡
2.加热至微沸，保持 10 min，冷却 10 min
3.加10%硝酸溶液 5 ml，加热 10 min使残渣溶解，冷却 10 min
4.将溶液转移至 50 ml容量瓶中，再用水稀释至标线
5.上机检测
五、实验结果并讨论
试样铅的质量浓度=14.71μg/L
空白试样中铅的质量浓度=-3.600μg/L
并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度（μg/m 3 ）。
ρ 1 ——试样中铅的质量浓度，μg/L；
ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值，μg/L；
50——试样溶液体积，ml；
S t ——样品滤膜总面积，cm 2 ；
S a——测定时所取样品滤膜面积，cm 2 ；
V nd ——标准状态（101.325 kPa，273 K）下的采样体积，m 3 。
【14.71 （-3.600）】X501X10X10001
=9.115X10-2μg/m3
=9.115X10-5mg/m3
国标：铅的最高容许浓度为： 铅烟：0.03mg/m3
铅尘：0.05mg/m3
则由9.115X10-5mg/m3
讨论：
1.空白样本测铅时出现负值。
查了一些资料以后发现，出现负值在类似的实验中是一种普遍现象，其原因可能是标准空白被污染，或者空白样品中的铅含量比标准空白还要低。
2.本组空白和试样测试数值均偏小，首先考虑硝酸溶解滤膜中的铅时溶解不充分。但由于实验操作无误，溶解时间、程度均与其它组无明显差别，所以还考虑采样时空气中铅浓度不稳定或不均匀，以致滤膜内铅含量高低不同。
六、注意事项
1.全部器皿在使用前要用10%硝酸溶液浸泡过夜或用（1：1）硝酸溶液浸泡40 min，以除去器壁上吸附的铅；
2.消解铅所使用的硝酸具有腐蚀性，加热过程需在通风橱内进行；
3.加入硝酸-过氧化氢混合液浸泡滤膜后，加热至微沸，勿使其崩溅；
4.消解液不能蒸干，以防测定元素的丢失。
5.玻璃棒在搅拌过程中不要混淆，否则会有误差