现代测试技术论文
一、有机化学中的分析测试技术应用——波谱分析
分析测试技术在有机化学运用比较多的是光分析技术中的分子光谱技术和核磁共振波谱技术以及质谱与能谱技术。我们通常将有机化学里面运用的这些技术通常称为波谱法。主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。
波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
二、波谱分析发展
从19世纪中期至现在,波谱分析经历了一个漫长的发展过程。进入20世纪的计算机时代后,波谱分析得到了飞跃的发展,不断地完善和创新,在方法、原理、一起设备以及应用上都在突飞猛进。
2.1. 四谱
2.1.1. 紫外-可见光谱
20世纪30年代,光电效应应用于光强度的控制产生第一台分光光度计并由于单色器材料的改进,使这种古老的分析方法由可见光区扩展到紫外光区和红外光区。紫外光谱具有灵敏度和准确度高,且仪器的价格便宜,操作简单、快速,易于普及推广。近年来,由于采用了先进的分光、检测及计算机技术,使仪器的性能得到极大的提高,使紫外光谱法成为含发色团化合物的结构鉴定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
2.1.2. 红外光谱
1947年,第一台实用的双光束自动记录的红外分光光度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外分光光度计。到了20世纪60年代,用光栅代替棱镜作为分光器的第二代红外光谱仪投入实用,由于它分辨率高,测定波长的范围宽,对周围环境要求低,加上新技术的开发和应用,使红外光谱的应用范围扩大到络合物、高分子化合物和无机化合物的分析上。20世纪70年代后期,第三代即干涉型傅里叶变换红外光谱仪投入使用。此种光度计灵敏度、分辨率高,扫描速度快,是目前主要机型。近来,已采用可调激光器作为光源来代替单色器,
研制成功了激光红外分光光度计,也就是第四代红外分光光度计,它具有更高的分辨率和更广的应用范围。
2.1.3. 核磁共振
自1945年F.Bloch和E.M.Purcell为首的两个研究小组同时独立发现核磁共振现象以来,1H核磁共振在化学中的应用已有50年了。特别是近20年来,随着超导磁体和脉冲傅里叶变换法的普及,核磁共振的新方法、新技术不断涌现,使核磁共振的分析方法和技术不断完善,应用范围日趋扩大,样品用量减少,灵敏度大大提高。
2.1.4. 质谱
早在1912年左右,J.J.Thomson就制成 了第一台质谱装置,并用其发现了20Ne和22Ne。早期,这种方法主要用于测定相对原子质量和发现新元素。在20世纪30年代,由于离子光学理论的建立促进了质谱仪的发展。20世纪40年代以后质谱法除用于实验室工作外,还用于原子能工业和石油工业。60年代开始,质谱就广泛地应用于有机物分子结构的测定。近几十年来,质谱仪也发展迅速,相继出现了多种类型和多种用途飞质谱仪。
3.1 波谱分析的贡献
3.1. 药物分析中的应用
药物波谱分析是当今发展最为迅速的前沿科学之一。中药的化学成分复杂,有效成分难以确定。因此要求更严格和更先迸的分离、分析手段进行鉴别和含量测定。而波谱分析便是中药研究中最为广泛应用的一项技术。
3.2. 临床医学中的应用
核磁共振是目前唯一能无创性观察组织代谢及生化变化的技术,可以安全有效地研究人体许多部位的生化和能量代谢变化。核磁共振广泛应用于心血管病、动脉硬化、多发性硬化、肿瘤、首发偏执型精神分裂症等多种病症的诊断。
3.3.有机物污染的分析
紫外光谱经常用来做物质的纯度检查、定量分析和结构鉴定。在环境中有机污染物的分析中应用广泛,如土壤中敌敌畏、敌百虫等农药残留含量的分析。
3.4 食品安全中的应用
高效液相色谱一质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)具有灵敏度高、定性准确等优点,
近年已越来越多地应用于食品中残留痕量物质的分析检测。乳液中聚氨酯、聚丙烯酸酯、三聚氰胺等可用紫外光谱进行分析检测。
3.5 生物应用方面的分析
可采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术结合常规生理学方法分析某些植物吸收和代谢甲醛的能力及它们响应甲醛胁迫的生理特性。
3.6化工工业中的应用
波谱分析在精细化学品中的应用相当广。波谱在混合物中的分离提纯,样品中各个组分的定性和定量分析都是很好的工具。如对染料、颜料、涂料、食品添加剂、化学助剂的结构分析。
3.7 地质、材料检测中的应用
陶瓷、钢铁、建筑等材料的无损检测都要用到现代波谱分析的方法。波谱分析在地质方面,海洋波动、地下水检测以及地震等都有广泛的应用。
4. 波谱分析的发展趋势
随着科技的迅速发展,波谱解析仪器也越来越现代化,自动化。鉴别区分已知化合物可以根据其结构的自身特点选择合适的波谱。对于结构式未知的化合物则一般需要多谱联用或者核磁共振来确定结构性质。各种波谱法原理不同,其特点也各不相同。每种波谱法也都有其适用范围和局限性,在适用时根据测定的目的、样品性质、组成及样品量来选择合适的方法,在大多数情况下趋向于采用多谱联用的方法来达到检测的目的。如:紫外-红外光谱联用,紫外-质谱联用,色谱-质谱联用技术都已近成熟。