实验5水中硬度的测定
实验5水中硬度的测定(络合滴定法)
一、实验目的
1.学会EDTA标准溶液的配制与标定方法; 2.掌握水中硬度的测定原理和方法。
二、原理
在pH=1。的NH3-NH4CI缓冲溶液中,铬黑T与水中ca和mg成紫红色络合物.然后用EDTA标准溶液滴定至终点时,置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色,即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。
如果在pH>12时, mg以mg(OH )2沉淀形式被掩散,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,即为终点。根据EFTA标准溶液的浓度和用量求出水样中Ca的含量。
2+
2+
2+
2+
三、仪器和试剂
1.滴定管50mL;
2. l0mmol/L EDTA标准溶液; 3.铬黑T指示剂; 4.缓冲溶液(pH=10); 5. l0mmol /L钙标准溶液;
6.酸性铬蓝K与蔡酚绿B(m/m=I:(2--2.5)混合指示剂(KB指示剂); 7.三乙醇胺 20%; 8.Na2S溶液 2%; 9.4mol/L HCl溶液; 10.10%盐酸经胺溶液; 11.2mo1/L NaOH溶液。
四、实验内容
1.总硬度的测定
(1).吸取50mL自来水水样3份,分别放人250mI锥形瓶中。
(2).加5ml,缓冲溶液和1mL 硫化钠溶液(掩蔽Cu、Zn 等重金属离子) (3).加0.2g(约1小匀)铬黑T指示剂,溶液呈明显的紫红色。
(4).立即用14mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色,即为终点(滴定时充分摇动,使反应完全),记录用量(VEDTA)。由下式计算:
总硬度(mmol/L)=
2+2+
CEDTAVEDTA
V0
CEDTAVEDTA
V0
×100.1
总硬度(CaCO;计,mg/L)=
CEDT ——EDT A标准溶液的量浓度( mmol/L ) ; VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积(mL) ;
V0——水样的体积(mL)
100.1——碳酸钙的摩尔质量(CaC03,g/mol ) 2.钙硬度的测定
(1).吸取50mI.自来水水样3份,分别放人锥形瓶中。
(2).加2mI. 2mol/lNaOH溶液(此时水样的PH为12—13)。加0. 2(约1小匀)钙指示剂(水样呈明显的紫红色)。立即用EDTA标准溶液滴定至蓝色,即为终点。记录用量VEDTA(2)。由下式计算:
钙硬度(mg/L)=( camg/l)=
2+,
CEDTAVEDTA(2)
v0
×40.08
VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积(ml) ; 40.08——钙的摩尔质量((Ca,g/mol)。
五、实验结果记录
分类
总硬度(mmol/L)
钙硬度(mg/L)
六、思考题
1、根据上述数据,计算水中镁硬度是多少(mg/L表示)?
镁硬度(Mg2+,mg/L)=
CEDTA(VEDTA(1)VEDTA(2))
v0
24.30513.61
2、测定水的硬度时缓冲溶液中加Mg-EDTA盐的作用是什么?对测定有无影响?
答:测定水中硬度时,如果水样中镁的含量较低(相对于钙),用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,所以可在缓冲液中加入少量Mg-EDTA络合物,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。