硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程
硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程
一、目 的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职 责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
① 蒸馏水 ② 硫酸 ③ 基准碳酸钠 ④ 甲基红溴甲酚绿混合指示液
六、仪器和用具 ① 三角瓶100ml ② 量筒20ml ③ 酸式滴定管50ml ④ 称量瓶 ⑤ 铁架台 ⑥ 电炉 ⑦ 天平 ⑧ 1000mL的容量瓶
2、分子式和分子量： H2SO4 98.08
3、配制浓度所需溶质量及体积：
49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml； 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml
硫酸滴定液（0.5mol/L） 取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。
4、反应原理： H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO2
5、标定：
硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
硫酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。
硫酸滴定液(0.05mol/L) 照上法标定,但无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
十一、计算
硫酸滴定液浓度=
0.0530 × 硫酸的ml数