新型光离子化检测器的设计与应用

第３９卷

２０１１年】０月分析化学（ＦＥＮＸＩＣｈｉｎｅｓｅＨＵＡＸＵＥ）仪器装置与实验技术第１０期５１３～１５１６ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ

ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９６．２０１Ｊ．０１５１３

新型光离子化检测器的设计与应用

王海龙。２曹秀君…鲍春１孟宗保１赵国鑫１孙圣坤

。（上海精密科学仪器有限公司，上海２００２３３）３（吕梁学院，吕粱０３３００１）

摘要将自行研制的ＰＩＤ光离子化检测器安装于气相色谱仪Ｌ，无需复杂的样品前处理，便可快速分析环

境中的苯系物、醛类等物质。概述了此检测器的基本原理，详细介绍＿，其结构、电路系统的设计及性能测试

结果。采用喷嘴与电极一体化的设计理念，使电离室的体积缩小到３０ｐＬ，灵敏度提高，同时易于加Ｔ；微电

流放大器的设计选用低噪声，低温漂的精密放大器ＡＤ５４９，获得ｒ优良的信噪比与稳定的信号；选用氪灯为电

离源，苯标准气体（Ｏ９Ｘ１０１ｍｏｌ／ｍ０１）为样品，仪器的检出限低于ＩＸｌ０”咖Ｌ，定量的重复性良好：相对标准

偏差（ＲＳＤ）为１．２４％。

关键词光离子化检测器；电离富ｌＢＯＯＳＴ电源拓扑结构；微弱电流信号放大

引言

ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ’Ｐ１Ｄ）是一种常用的气相色谱检测器“、”，其灵敏度比色谱光离子化检测器（Ｐｈｏｔｏ

Ｆ１Ｄ（Ｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ）高５０～１００倍，主要用于环境保护、商品检验与石油化丁等领域”“】。ＰＩＤ可检测的物质包括芳香类、醇类、醛类、酮类、胺类、卤代烃类、硫代烃类、不饱和烃类以及不含碳的无机气体（氨、砷、硒）、溴和碘类等。分析工作者可针对预测化合物的种类，依据ＰＩＤ的响应机理和化合物的电离

—ｙ黧黧撩霸鲥ｊｐ磬ｃ粒ｕｎｃｎｔａｍ兰ｐｌｉｆｉｅｒ谥Ｉ）ＡＯ—Ｉ紫外灯照射下电离，产生正离子和电

子。在电场的作用下，正离子和电子向

收集极移动，产生微弱电流信号。ｎｅｔ◆啊ｈ嗣一■■■▲●■■Ｌ．芍赫Ｐ二’■Ｆ

一，Ｉｌｌｅ霉赢Ｑ～

流信号放大电路后，再经数据采集卡采

后，“复合”为分子，流出仪器。Ｉ：。¨’Ｉｏ“ｎｉｚ。ａｔｌｉ。ｏ。豆｝‘：蔷舞。ｉｏ。ｎ。ｓｍ、。‘：：：＿：：嬲５“’…ｋ（“一ｍ…

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万方数据

５１４分析化学第３９卷２实验部分

２．１仪器与试剂

ＧＣｌ２６气相色谱仪（ｔ海精密科学仪器有限公司）；苯标准气体（Ｏ．９×１０

气体有限公司）。

２．２实验条件６ｔｏｏｌ／ｔｏｏｌ，上海伟创标准

ＤＢ—ｌ毛细管色谱柱（１５

９９ｍ×０５３５ｍｍ×０．５０ｐｍ，美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；载气：高纯氮气（纯度＞９９９％）；流速：３０ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：０ｍＬ；进样器温度：７０℃；柱温；８０℃；检测器温度；１００℃。

３结果与讨论

３．１ＰＩＤ整体结构的设计

ＰＩＤ检测器主要由紫外光源、电离室和连接附件聚四氟

ＰＴＦＥ

组成。整体结构装配如图２所示。

３．１．１紫外灯的选择紫外光源为电离室提供一同止奁Ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｂｕｓｈ

喷嘴

ｓｐｒａｙｎｏｚｚｌｅ定能肇的光予流，是ＰＩＤ的关键部件。一般采用玻

璃封装结构的紫外灯作激发源，内充低气压惰性气

体，通过激发放电，产生远紫外辐射光。常见的紫外

灯有氙灯、氪灯和氩灯。本设计中选择绝对光通量

输出大、灵敏度高的氪灯（１０．２

３．１．２ｅＶ）。图２Ｆｉｇ．２ＰＩＤ装配结构示意图Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｐｈｏｔｏｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＰＩＤ电离室的设计ＰＩＤ的灵敏度在很大程度上

取决于电离室的性能。传统的ＰＩＤ喷嘴和电极分开，结构复杂；受制于电极的结构，紫外灯与收集极须保持一定距离，才不会引入较大的噪声，因此电离室的体积难以缩小，不利于组分的充分电离。重新设计电离室的结构，将喷嘴和电极整合为一体，实现了结构优化，同时避免了噪声的引入。电离室体积仅３０¨Ｌ，在检测过程中，样品在其中充分电离，大大提高ｒＰＩＤ的灵敏度。

使用一段时间后，紫外灯的窗Ｉ＝ｌ会附着大量残留物，电离效率降低。针对此问题．在电离室内增加一路窗口吹扫气路，可直接时窗口进行吹扫清洗，大大减少了残留样品对窗口的污染，提高了紫外灯的使用效率，方便客户使用与维护。

３．１．３连接附件设计紫外灯高压连接方式由刚性连接改为弹性连接，即ＢＮＣ引线通过灯高压输入端与弹簧连接，弹簧压接在紫外灯电极上，灯头用螺丝螺母旋紧固定，大大提高了供电的可靠性。将紫外灯底座嵌于聚四氟乙烯套中，外用不锈钢固定套压紧，固定套的螺纹连接于ＰＩＤ电离池体。该同定方式解决了ＰＩＤ电离室与紫外灯的密封问题．可靠性高。

３．２硬件电路的设计

硬件电路主要包含紫外灯供电电源模块、微弱电流信号放大器、ＭＣＵ通讯及控制部分。其中，微弱电流放大器的设计是硬件电路设计中的难点。

３．２．１紫外灯供电电源模块的设计

１２５外灯激发的方式通常有３种：直流（Ｉ～２ｋＶ）、射频（７５～ｋＨｚ）和微波（２４５０ＭＨｚ）。本设计采用１～２ｋＶ直流高压激发。目前市场提供的高压电源模块的稳定性和体积不能充分满足ＰＩＤ设计和实验要求，研制了一种小型高稳定性的紫外灯供电高压模块，整体结构如图３所示，由变压器、升压电路、反馈控制和驱动芯片构成。

电源基于ＢＯＯＳＴ拓扑结构，其特点在于能够将较低的输入电压升高为较高的调整输出电压。电路采用升压变压器和倍压整流结构，输出再经滤波便可得到所需高压。在反馈电路中采用电阻分压采样，经低噪声放大器和反馈补偿环节，调节ＰＷＭ占空比。以保证输出电压的平稳。

电路结构简单，所需元件少。在额定电压工作时，最大输出电流可达２ｍＡ。变压器采用封闭式磁

芯，有效减少电磁干扰。用绝缘硅胶灌封，保证了高压模块的安全可靠。经测试，额定电压输出电源稳定在４－０．０１％，电源纹波在±０．０５％范围内，完全符合紫外灯供电标准。

万方数据

第１０期王海龙等：新型光离子化检测器的设计与应用

此高压电源模块输人电压范围宽（１２±３）、‘输

出电压从０～１．２ｋＶ连续可调。体积小（４０

４０ｍｍ×２０ｍｍ×驱础芯¨Ｄｒｉｖｉｎｇｃｈｉｐｍｍ）。重量轻。可用于板级设计，以减小

仪器体积。模块集成了电压调节接口（可选）以及电

流检测输出接口。对负载电流的实时监测，改变可

调外部接口的电压，实现灯电流的控制功能，调节更

便捷。反锻拧制ＦｅｅｄｂａｃｋｃｏＰｉｔｒｏＩ

３．２．２微弱信号检测电路的设计ＰＩＤ电离被测气

体所形成的电流小（１０…４Ａ），属于微弱信号，需要进

行电流／电压（ｆ／Ｖ）转换，放大为易于检测的电压信号，Ｆｉｇ．３罔３高压模块ＰＣＢ图Ｐｒｉｎｔｅｄｃｉｒｃｕｉｔ阐图变压器升压电路Ｂｏｏｓｌｅｄｃｉｒｃｕｉｔｂｏａｒｄ（ＰＣＢ）ｏｆＨＶｍｏｄｕｌｅ

一首＿∞磐１１ｄ＝甚们

ｄｒａｉｎ

图５极化电压对峰高响应值的影响图

Ｆｉｇ．５Ｅｆｆｅｃｔｏｆｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｖｏｌｔａｇｅｓｏｉｌ图６ｐｅａｋｈｅｉｇｈｔＦｉｇ，６ＰＩＤ对苯标准气体的检测图谱Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒｍｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ

万方数据

１５１６分析化学第３９卷苯标准气体均有很高的响应，峰形对称尖锐，无拖尾现象。无论保留时间还是峰面积，均表现出良好的重复性，峰面积的相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．２４％

综上所述。本ＰＩＤ检测器灵敏度高、性能可靠、测定快速。同时，ＰＩＤ可用空气作载气，成本低廉，简便安全。信噪比达到了国际先进检测器的标准，优良的重复性将成为客户可靠的分析工具。

Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ

１ＳｅｖｃｉｋＪ，ＫｒｙｓｌＳ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，１９７３，６（８／９）：３７５～３８０

２ＯｓｔｏｊｉｃＮ，ＳｔｅｒｎｂｅｒｇＺ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，１９７４。７（１）：３～５

３ＭｅｒｇｅｍｅｉｅｒＳ，ＥｂｎｅｒＩ，ＳｃｈｏｌｚＦ．ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９９８，３６ｌ（１）：２９～３３

４ＳｔｅｉｎＶＢ，ＮａｒａｎｇＲＳ．Ｂｕｌｌ．Ｅｎｖｉｒｏｎｍ．Ｃｏｎｔａｉｎ．Ｔｏｘｉｃ０１．，１９８１．２７（５）：５８３～５８７

５ＳｔｅｉｎＶＢ，ＮａｒａｎｇＲＳ．Ａｒｃｈ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｃｏｎｔａｉｎ．Ｔｏｘｉｃ０１．，１９９０，１９（４）：５９３～５９６

６ＭｅｒｇｅｍｅｉｅｒＳ，ＳｃｈｏｌｚＦ．ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＪ．Ａｎａｌ，Ｃｈｅｍ．，１９９４，３５０（１２）：６５９～６６１

７ＨａｎＤＱ，ＭａＷＹ，ＣｈｅｎＤＹ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，２００７，６６（１１／１２）：８９９～９０４

８ＫｏｋＰＷ，ＯｎｇＣＮ．Ｉｎｔ．Ａｒｃｈ．ＯｃｃｕＰ．Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｈｅａｌｔｈ。１９９４，６６（３）：１９５～２０１

９Ｒｅｉｍａｎｎ１，ＭｅｒｇｅｍｅｉｅｒＳ，ＥｂｎｅｒＩ，ＳｃｈｏｌｚＦ．ＦｒｅｓｅｎｉｕｓＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９９５，３５３（２）：２０６～２１０

１０ＤｒｉｓｃｏｌｌＪＮ．Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．Ａ，１９７７，１３４（１）：４９～５５

１１Ｉ，ａｎｇｈｏｒｓｔＭＩ，，ＮｅｓｔｒｉｅｋＴＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９７９，５ｌ（１２）：２０１８～２０２５

１２ＤｒｉｓｃｏｌｌＪＮ．ＵＳＰａｔｅｎｔ３９３３４３２。１９７６

１３ＷＡＮＧＲｏｎｇ—Ｒｏｎｇ，ＬＵＭｉａｏ－Ｑｉｎ，ＭＡＲｕ—Ｓｅｎ，ＷＡＮＧＱｉａｎ，ＬＩＳｈａｏ—Ｙｕａｎ，ＪＩＮＧＳｈｉ—Ｌｉａｎ（王荣荣，陆妙琴，

马如森，王谦，李绍元，景士廉）．ＡｎａｌｙｔｉｃａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＮｅｗｓｌｅｔｔｅｒ（分析测试仪器通讯），１９９６，３（６）：１２５～１２８１４ＰｅｎｇＦＭ，ＸｉｅＰＨ。ＳｈｉＹＧ。ＷａｎｇＪＤ。ＬｉｕＷＱ，ＬｉＨＹ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，２００７。６５（５／６）：３３１～３３６１５ＪＩＮＧＳｈｉ—Ｉ。ｉａｎ（景士廉）．ＭｏｒｄｅｒｎＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（现代科学仪器），２００５，２１（５）：１６～１８

ＤｅｓｉｇｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＡＮｏｖｅｌＰｈｏｔｏＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＤｅｔｅｃｔｏｒ

ＷＡＮＧＨａｉ—Ｌｏｎ９１。２，ＣＡＯＸｉｕ—Ｊｕｎ。１，ＢＡＯＣｈｕｎｌ，ＭＥＮＧＺｏｎｇ—Ｂａ０１。ＺＨＡＯＧｕｏ－Ｘｉｎ９１。ＳＵＮＳｈｅｎｇ—Ｋｕｎ

１（ＳｈａｎｇｈａｉＰｒｅｃｉｓｉｏｎ＆ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔＣｏ．。Ｌｔｄ．。Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２３３）

２（ＬｉｉｌｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ。Ｌｉｉｌｉａｎｇ０３３００１）

ＡｂｓｔｒａｃｔＭｏｕｎｔｅｄｔｈｅｓｅｌｆ—ｍａｄｅｐｈｏｔｏｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＰＩＤ）ｏｎａＧＣ。ｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｕｌｄｃｏｍ—ｐｌｅｔｅｔｈｅｆａｓｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓｓｕｃｈａｓＢＴＥＸ（ｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｔ，ｅｔｈｙｌ—ｂｅｎｚｅｎｅ。ｘｙｌｅｎｅ）ａｎｄａｌｄｅｈｙｄｅｓｗｉｔｈｏｕｔｃｏｍｐｌｅｘｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｉｔｓｂａｓｉｃｐｒｉｎｃｉ—ｐｉｅ，ｄｅｓｃｒｉｂｅｄｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓｙｓｔｅｍａｎｄｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｓｐｒａｙｎｏｚｚｌｅａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅｗｅｒｅｆｉｒｓｔｄｅｓｉｇｎｅｄａｓｔｈｅｗｈｏｌｅ，ｗｈｉｃｈｍｉｎｉｍｉｚｅｄｔｈｅｖｏｌｕｍｅｏｆｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｃｈａｍｂｅｒｔｏ３０“Ｌａｎｄｌａｒｇｅｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓｅａｓｙｔｏａｓｓｅｍｂｌｅ．ＴｈｅｐｒｅｃｉｓｅａｍｐｌｉｆｉｅｒＡＤ５４９ｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄｔｏｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｌＯＷｎｏｉｓｅａｎｄｌＯＷｂａｓｅｌｉｎｅｄｒｉｆｔ，ａｓａｒｅｓｕｌｔ，ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｓｉｇｎａｌｔｏｎｏｉｓｅｒａｔｉｏａｎｄｓｔａｂｌｅｓｉｇｎａｌｏｕｔｐｕｔｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．ＴｈｅｌａｍｐｏｆＫｒｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｓｏｕｒｃｅａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｇａｓｏｆｂｅｎｚｅｎｅ（０．９Ｘ１０—６ｍｏｌ／ｍ０１）ｗａｓｃｈｏｓｅｎａｓｔｅｓｔｓａｍｐｌｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓｂｅｌｏｗｌ×１０—１３ｇ／ｍＬａｎｄｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｗａｓｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙｇｏｏｄｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆ１．２％．

ＫｅｙｗｏｒｄｓＰｈｏｔｏｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ；Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｃｈａｍｂｅｒ；Ｂｏｏｓｔｐｏｗｅｒｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；Ｍｉｃｒｏｃｕｒｒｅｎｔａｍｐｌｉｆｉｅｒ

（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ２２Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１；ａｃｃｅｐｔｅｄ１６Ｍａｙ２０１１）

万方数据

新型光离子化检测器的设计与应用

作者：

作者单位：王海龙， 曹秀君， 鲍春， 孟宗保， 赵国鑫， 孙圣坤， WANG Hai-Long， CAO Xiu-Jun， BAO Chun，MENG Zong-Bao， ZHAO Guo-Xing， SUN Sheng-Kun王海龙,WANG Hai-Long(上海精密科学仪器有限公司,上海200233;吕梁学院,吕梁033001)， 曹秀君,鲍春

,孟宗保,赵国鑫,孙圣坤,CAO Xiu-Jun,BAO Chun,MENG Zong-Bao,ZHAO Guo-Xing,SUN Sheng-Kun(上海精密

科学仪器有限公司,上海,200233)

分析化学

Chinese Journal of Analytical Chemistry

2011,39(10)刊名：英文刊名：年，卷(期)：

本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_fxhx201110011.aspx