紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
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紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)
[ 3]
仍为酸碱滴定法。然而我
们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药
药品:阿司匹林肠溶片(25㎎×100片,临汾宝珠有限制药公司,100301) 试剂:阿司匹林储备液(2.012mg /ml ) 蒸馏水
仪器:紫外分光光度计(日本岛津),石英比色皿(1cm )2个,25ml 容量瓶,移液管,分析天平(Sartorius BS110S,北京赛多利斯天平)等。
2 方法与结果
2.1 标准系列溶液的配置 2.1.1贮备液的制备
取原贮备液(2.012mg /ml )0.7ml 置25ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,要匀即可,该贮备液浓度为56.34µg /ml 。 2.1.2对照品溶液的制备
取上述贮备液(56.34µg /ml )5ml 置25ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度摇匀即可,扫该溶液(C=11.268µg /ml ) 紫外光谱图,判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。如图一
图一 阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱
2.1.3标准系列浓度的配置
取6只25ml 容量瓶,分别加入4.00,5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml 浓
度为56.34µg /ml 贮备液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。计算其浓度(µg /ml ):9.014、11.268、13.522、16.902、20.282。 2.1.4标准曲线的测定
选择阿司匹林最大吸收波长λmax=225 nm ,用1cm 石英比色皿,一蒸馏水为空白作为参比,按浓度由低到高测定阿司匹林标准溶液的吸光度。 2.1.5阿司匹林肠溶片样品溶液的配置
取阿司匹林肠溶片样品0.0133g(相当于阿司匹林0.45mg) 置25ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。取上述溶液2.5ml 置25ml 容量瓶中,蒸馏水定容至刻度,即得。 2.2数据记录与处理 2.2.1标准曲线
根据阿司匹林标准曲线测定数据,表一,以吸光度为纵坐标,相应5个阿司匹林肠溶片对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。 表一 阿司匹林标准曲线测定数据
组别 C(µg /ml )
A
1 9.014 0.2668
2 11.268 0.3350
3 13.522 0.4142
4 16.902 0.4874
5 20.282 0.5927
阿司匹林标准曲线
其线性方程:y = 0.0284x + 0.0158,相关系数:R=0.9976,表明阿司匹林在9.014µg /ml —20.282µg /ml 范围内线性关系良好。 2.2.2样品含量测定
再根据样品吸光度数据,如表二,测定阿司匹林肠溶片样品中阿司匹林含量(µg /ml ) 表二样品测定数据
组别 1 2 3
吸光度 0.5642 0.5599 0.5591
标示量% 107.2 108.9 106.3
根据实验结果不在药典95%-105%范围内,不符合药典规定,该阿司匹林肠溶片为不合格产品。 2.2.3 加标回收率实验
精密量取9份已知含量的同批样品约0.5ml ,分别加入阿司匹林对照品溶液4.0,7.0,8.0ml 各3份,按供试品溶液制备方法制备后,紫外分光光度法测定,记录吸光度,计算回收率,结果见表三。 表三 回收率实验结果
样品含量 加入量 实测值 回收率 平均回收率 RSD (μg ) (μg ) (μg ) (%) (%) (%)
8 1 8 1 8 1 8 8 8 8 8 8 8 10 8 10
8 10
3 讨论
3.1 本实验利用紫外分光光度法在λmax=225 nm范围内完成阿司匹林肠溶片的含量测定,方法灵敏、迅速,可靠性也高。
3.2 阿司匹林易水解,制备过程中应避免用水作溶剂,采用冰醋酸作溶剂时,由于冰醋酸高浓度时具有紫外可见吸收,造成干扰,应注意稀释冰醋酸的浓度。 3.3 本实验中制作标准曲线时第三组数据偏离线性太多,多次测定后仍无明显改善,实验过程中应注意是否有杂质污染或比色皿中有杂质。
3.4本实验在做标准曲线时,有组数据是C=22.536μg /ml 和其A=0.7025,但当六组数据做回归时,R 值不理想,所以舍弃这组数据。
参考文献
[ 1] 刘文英,药物分析 [ M] 第 5版 北京: 人民卫生出版社2003: 290 [ 2] 中华人民共和国卫生部药品标准 抗生素药品 [ S] 第一册, 1989: 12, 13 [ 3] 中国药典 [ S] 二部, 2000: 31 (附录∃B)
[ 4] 何英梅, 贺军权小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷,中国药事[J] 2005
19(2):110