探讨饲料中钙的测定方法
2000年第 4期
江西饲料
饲料检测
探讨饲料中钙的测定方法
江西省抚州地区粮油质量监督检验站胡勇榜
钙是动物必需的最重要的营养素之一 , 动物 机体缺钙会发生软骨症 , 幼畜会出现佝偻症 ; 母 鸡易产生软壳蛋 , 产蛋量减少 , 孵化率降低。但摄 取过多的钙 , 会降低锌的吸收利用率 , 对猪可产 定 , , 定法和 ED TA 1 高锰酸钾滴定法
1. 1
液呈橙色 , , 小心 煮沸 , , , , 煮沸数
, 1 + 50的氨水溶液洗沉淀
～8次 , 至无草酸根离子 (接滤液数毫升加硫酸
溶液数滴 , 加热至 80℃, 再加高锰酸钾溶液 1滴 , 呈微红色 , 且 30s 不褪色) 。
将沉淀和滤纸转入原烧杯 , 加硫酸溶液
10mL ,蒸馏水 50mL ,加热至 75～ 80℃ , 用 0. 05mol / L高锰酸钾溶液滴定 , 溶液呈粉红色且 30s 不褪色为终点。
方法原理 :
将试样中有机物破坏 , 钙变成溶于水的离
子 , 用草酸铵定量沉淀 , 用高锰酸钾法间接测定 钙含量。
同时进行空白溶液的测定。
2乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙 ( ED TA络合滴定法) 2. 1原理
2M nSO4 + 10CO2 + 8H2 O将试样中有机物破坏 , 使钙溶解制备成溶 1. 2试剂液 , 用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消
( 1)盐酸 1∶3 ( V 1 + V2 )除干扰离子的影响 , 在碱性溶液中以钙黄绿素为 ( 2) H2 SO4 1∶3 ( V1 + V 2 )指示剂 , 用 ED TA标准溶液络合滴定钙 , 可快速 ( 3)氨水 1∶1 ( V 1 + V2 )测定钙的含量。 ( 4)草酸铵水溶液
+ -
42g / L Ca R + Na2 H2 Y Na 2 Ca Y + 2H + R
锰酸钾标准溶 = 2. 2试剂
0. 05mol / L需用基准草酸钠 ( GB 1289)标定。 ( 1)盐酸羟胺
( 6)甲基红指示剂 , 0. 1g甲基红溶于 ( 2)盐酸 1∶3 ( V1 + V2 )
100mL 95 %乙醇中。 ( 3)氢氧化钾溶液 200g/ L 1. 3测定步骤 ( 4)三乙醇胺水溶液 1∶1 ( V1 + V2 )
( 1)试样的分解称取试样 2～ 5g 于坩埚中 , ( 5)乙二胺水溶液 1∶1 ( V1 + V 2 )
精确至 0. 000 2g ,在电炉上小心炭化 , 再放入高 ( 6)淀粉溶液 , 10g/ L称取 1g 可溶性淀粉入 温炉于 550℃下灼烧 3h ,在盛灰坩埚中加入盐酸 200mL 烧杯中 , 加 5mL 水润湿。加 95mL 沸水搅 溶液 10mL 和浓硝酸数滴 , 小心煮沸 , 将此溶液匀 , 煮沸 , 冷却备用 (现配现用) 。 转入 100mL 容量瓶 , 冷却至室温 , 用蒸馏水稀释 ( 7)孔雀石绿水溶液 1g / L
至刻度 , 摇匀 , 为试样分解液。 ( 8)钙黄绿素 , 甲基百里香酚兰指示剂。0. 1g
( 2)试样的测定准确移取试样 10～20mL (含钙黄绿素与 0. 13g甲基百里香酚蓝 , 5g氢化钾研
钙量 20m g左右) 于 200mL 烧杯中 , 加蒸馏水细混匀 , 贮存于磨口瓶中备用。
100mL ,甲基红指示剂 2滴 , 滴加氨水溶液至溶 ( 9)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 , 称取
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在养殖业中 , 骨粉是饲料配方不可缺 少的原料之一。目前 , 有不少假骨粉充斥 市场 , 使不少养殖户蒙受了一定的经济损 失。为帮助养殖户掌握真假骨粉的识别能 力 , 下面介绍 3种鉴别方法 :
①观察法 :
一般纯正骨粉用肉眼直观观察 , 其颜 色为黄褐色或灰白色 , 其中部分颗粒呈蜂 窝状 ; 而掺杂骨粉则呈灰白色 , 基本无蜂 窝状颗粒。
②焚烧法 :
,
骨 粉 真 假 鉴 别
气 ; 掺杂骨粉所散发的气味和蒸气相对地 淡而少 ; 而未脱胶的变质骨粉有异臭味 ; 假 骨粉无气味和蒸气产生。同时 , 脱胶骨粉燃 烧后的骨灰呈灰黑色 ; 蒸骨粉和生骨粉的 骨灰呈墨黑色 ; 假骨粉的灰粉则呈灰白 色。
③浸泡法 :
; , 生骨粉和蒸 , 搅 拌也不下沉 ; 而脱胶骨粉的漂浮物却很 少。 (夏家超)
3. 8g ED TA入 200mL 烧杯中 , 加 200mL
法
呈现紫红色为滴定终点。
3 4 4. 1
水 , 加
热溶解冷却后转至 1 000mL容量瓶中 , 用水稀释 至刻度 , 用钙标准溶液测定其对钙的滴定度。
( 10)钙标准溶液 :0. 0010g/ mL。
实验结果 (见表 1) 结果讨论
据 GB / T6436 - 92 ,饲料中钙的测定方法 ,
称取 2. 497g于 105～ 110℃干燥至恒重的基 含钙量 1 %～5 %时 , 双试验允许偏差为≤5 %。从 以上我们检测的 9个饲料样品中 Ca 含量的结果
准碳酸钙 , 溶于 40mL 盐酸中 , 加热赶除二氧化碳 ,
冷却 , 用水转移至 1 000mL容量瓶中 , 稀释至刻度。 2. 3 测定步骤
( 1)试样分解 ( 2)测定
来看 , 2种测定方法双试验允许偏差均≤5 % ,在 双试验规定的误差范围之内。
4. 2
同高锰酸钾滴定法 高锰酸钾滴定法测钙步骤较多 , 要沉淀陈
准确移取试样分解液 5～ 25mL 化过夜 , 测定花费的时间较长 , 且高锰酸钾溶液 浓度不稳定 , 至少每月需标定 1次。而 ED TA滴 定法 , 可直接络合滴定钙 , 可快速测定钙的含量 , 大大缩短了测定的时间。我们得出这样一个结 论 :对饲料中钙含量的测定 , 可用乙二胺四乙酸 二钠络合滴定快速测定钙。
(含钙量 2～ 25mg) 。加水 50mL ,加淀粉溶液 10mL ,三乙醇胺 2mL 、乙二胺 1mL , 1滴孔雀石
绿 , 滴加氢氧化钾溶液至无色 , 再过量 10mL ,加
0. 1盐酸羟胺 , 加钙黄绿素少许 , 在黑色背景下立
即用 ED TA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失
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