液压冷榨提取核桃油工艺研究_吴凤智
粮食与油脂
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
液压冷榨提取核桃油工艺研究
吴凤智1，周鸿翔1,2*，柳 荫1，陈 龙1，邱树毅1,2
(1.贵州大学化学与化工学院，贵阳 550025；
2. 贵州大学发酵工程与生物制药省级重点实验室，贵阳 550025)
摘要：为得到高品质的核桃油及低变性的核桃蛋白，研究核桃油冷榨提取工艺。确定核桃仁碱法脱皮最佳工艺条件为：NaOH 浓度0.6%，浸泡温度65 ℃，浸泡时间15 min。以脱皮核桃仁为原料，通过单因素和正交试验确定核桃油液压冷榨最佳工艺条件为：压榨压力30 MPa，压榨时间40 min，入榨水分为1.5%，在此工艺条件下出油率为93.19%。对核桃油的品质进行测定，结果表明脱皮冷榨核桃油质量符合国家标准，特别是其色泽、酸值和过氧化值显著优于核桃油国家标准和热榨核桃油，冷榨核桃油不饱和脂肪酸含量达到93.02945%，具有很高的营养价值。关键词：核桃油；液压冷榨；工艺条件；理化指标
中图分类号：TS 224.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2014)01-0182-05
收稿日期：2013-08-22 *通讯作者
基金项目：贵州省农业攻关项目(黔科合NZ[2013]3016)；贵州大学研究生创新基金项目(研理工2013012) 。作者简介：吴凤智(1989—) ，女，硕士研究生，研究方向为食品生物技术。
[8] Sessa D J, Palmquist D E. Effect of heat on the adsorption
capacity of an activated carbon for decolorizing/deodorizing yellow zein[J]. Bioresource Technol,2008,99(14):6360-6364[9] Sessa D J, Palmquist D E. Decolorization/deodorization of
zein via activated carbons and molecular sieves[J]. Industrial Crops and Products,2009,30(1):162-164
[10] Sessa D J, Woods K K. Purity assessment of commercial zein
products after purification[J]. Journal of the American Oil Chemists ’ Society,2011,88:1037-1043
[11] Oncley J L, Jensen C C, Gross P M. Dielectric constant
studies of zein solutions[J]. The Journal of Physical Chemistry,1949,53(1):162-174
[12] Carter R, Reck D R. Low temperature solvent extraction
process for producing high purity zein[P]. US patent: 3535305,1970
[13] Reiners R A, Wall J S, Inglett G E. Corn proteins:potential
for their industrial use[J]. American Association of Cereal
Chemists,1973:285-302
[14] Ishigaki A, Yanai N, Tomita T. Method for separation of
zein[P]. JP patent:2004059537,2004
[15] Mason I D, Palmer L S. Preparation of white zein from yellow
corn[J]. Journal of Biological Chemistry,1934,107:131-132[16] Kale A, Zhu F Y, Cheryan M. Separation of high-value
products from ethanol extracts of corn by chromatography[J]. Industrial Crops and Products,2007,26(1):44-53
[17] Danzer L A, Rees E D. Purification of zein on a laboratory
scale by charcoal or gel filtration[J]. Cereal Chemistry, 1971,48:118-120
[18] Morris L, Unger L G, Wilson A L. Purification and recovery
of zein[P]. US patent:22733234,1959
[19] Takahashi H, Yamada K, Norimasa Y. Process for treating
zein containing material[P]. US patent:5367055,1994[20] Kale A, Cheryan M. Size exclusion chromatography of zein
and xanthophylls: Optimization of operating parameters[J]. Process Biochemistry,2009,44(4):481-485
· 182 ·
食 品 科 技
2014年 第39卷 第01期
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
粮食与油脂
Hydraulic cold-pressed extraction technology of walnut oil
WU Feng-zhi1, ZHOU Hong-xiang1,2*, LIU Yin1, CHEN Long1, QIU Shu-yi1,2
2.Guizhou Province Key Laboratory of Fermentation Engineering and Biopharmacy, Guiyang
(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025; 550025)
Abstract: Cold-pressed walnut oil extraction process is studied to obtain high-quality walnut oil and low denatured walnut protein. Walnut peeling determine optimum conditions of soda: NaOH concentration of 0.6%, soaking temperature 65 ℃, soaking time 15 min. With peeling walnuts as raw material, through single factor and orthogonal test cold-pressed walnut oil hydraulic optimum conditions: crushing pressure 30 MPa, squeezing time 40 min, moisture content is 1.5%, in this condition, the oil yield rate is 93.19%. The quality of walnut oil measured results show that peeling cold-pressed walnut oil quality in line with national standards, especially its color, acid value and peroxide value was signifi cantly better than the national standard walnut oil and hot pressed walnut oil, and unsaturated fatty acid content of cold-pressed walnut oil is 93.02945%, which contain high nutritional value.
Key words: walnut oil; hydraulic cold pressing; crafts conditions; physical indicators
核桃(Juglans regiaL.)又名胡桃，属胡桃科胡桃核桃：市售，贵州省六盘水核桃(含粗脂肪属植物，位居世界四大坚果之首，在我国大部分67.9%，粗蛋白17.9%，水分3.8%，灰分2.5%，碳地区都有分布[1-2]。核桃仁营养丰富，是一种保健水化合物7.9%)；石油醚(沸程30~60 ℃)、氢氧化食品。核桃油中富含不饱和脂肪酸，其含量高达钠、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸钠、碘化钾、90%以上，是一种高级保健油[3-4]。提取核桃油可可溶性淀粉均为分析纯试剂。以采用液压榨油机也可以采用螺旋榨油机。螺旋1.2 仪器与设备
榨油机压榨过程中榨料在榨膛中的动态压榨形式50T小型香油液压压榨机：德州市恒翔机械易造成榨膛温度升高，致使榨料中蛋白质变性；制造厂；FW-100高速万能粉碎机：天津市泰斯特而液压榨油机压榨过程中对榨料的静态压榨形式仪器有限公司；HH-S型数显恒温水浴锅：上海正有利于保持压榨过程的低温[5]，可保护油中热敏基仪器有限公司；索氏抽提仪：北京赛福莱科技性营养物质不受破坏，蛋白质不易变性，从而得有限公司；101-1A型数显恒温干燥箱：上海东美到高品质的冷榨核桃油，同时可生产低变性核桃建材试剂设备有限公司；FA-1004型电子分析天蛋白，提高油料的综合利用率。利用冷榨法生产平：上海良平仪器仪表有限公司；GC-2014型气核桃油，既可保证比较高的出油效率，又可保留相色谱分析仪：日本岛津公司。核桃油中的微量营养物质，得到高品质的保健核1.3 试验方法
桃油。
1.3.1 工艺流程 核桃→去壳→核桃仁→碱液去皮核桃仁表面有一层紧密的褐色薄皮衣，单→水洗→50 ℃烘烤核桃仁至所需含水量→粉碎→宁含量高，单宁的存在会影响核桃油的口感和色液压榨油→核桃油→核桃油理化性质测定。泽，也影响核桃蛋白的后续加工及蛋白质的稳定1.3.2 操作要点 核桃仁脱皮：选用干燥、无病虫性，必须对核桃进行较完善的脱皮
[6-7]
。本文以脱
害、无霉变的市售贵州省六盘水核桃，去壳得到皮核桃仁为原料，研究液压榨油机压榨的工艺条核桃仁，利用一定浓度的NaOH溶液65 ℃浸泡处理件，并确定最优工艺条件，对核桃冷榨工业化生后立即用清水漂冼干净。
产有很好的指导作用。核桃仁冷榨：脱皮后的核桃仁送入电热恒温1 材料与方法烘箱在50 ℃鼓风干燥，处理至试验所需水分含1.1 材料
量，粉碎，采用小型液压压榨机常温榨油。
核桃油热榨：脱皮烘干核桃仁，粉碎，130
· 183 ·
粮食与油脂
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
℃烘焙后即用小型液压压榨机常温榨油。1.4 测定方法
1.4.1 核桃仁基本成分的测定 粗脂肪：GB/T 5512—1985；粗蛋白：GB/T 14489.2—2008；水分：GB/T 9696—2008；灰分：GB/T 17375—1998；碳水化合物含量=100%-(水分含量%+粗蛋白%+粗脂肪%+灰分%)[8]。
1.4.2 核桃油的品质分析 酸值：GB/T 5530—2005；过氧化值：GB/T 5538—2005；碘值：GB/T 5532—2008；色泽：GB/T 22460—2008；脂肪酸：GB/T 22223—2008。1.4.3 出油率的计算
⇥⢳
.
2.2 冷榨单因素试验
2.2.1 压榨压力对出油率的影响 在压榨时间30 min、入榨水分含量2%的条件下分别选取10、20、30、40、50 MPa进行压榨，计算脱皮核桃仁冷榨油的提取率。
⇥⢳
Ổ .1B
图1 压榨压力对出油率的影响
式中：M1为出油量，g；
M为样品中所含的油量，g。2 结果与分析
2.1 核桃仁脱皮最佳工艺条件
在NaOH溶液65 ℃处理条件下，考察NaOH浓度和浸泡时间对核桃仁脱皮的影响，结果见表1。
表1 核桃仁脱皮试验结果
由图1可知，随着压力的升高，压力小于30 MPa时核桃油出取率显著增加，当压力大于30 MPa后，增长趋势缓慢。综合考虑能耗和动力等因素，30 MPa为较优压榨压力。
2.2.2 压榨时间对出油率的影响 在压榨压力30 MPa、入榨水分含量2%的条件下，分别选取压榨时间10、20、30、40、50 min进行压榨，计算核桃仁冷榨油的提取率。
⇥⢳
Ổ 䬠 NJO
图2 压榨时间对出油率的影响
NaOH 处理指标脱皮效果
NaOH 浓度
0.4%+脆乳白色+脆乳白色+脆乳白色
0.6%+脆++脆乳白色++脆略黄
0.8%+脆++脆略黄++较脆略黄
1.0%++脆略黄+++较脆略黄+++较脆黄褐色
10质地色泽脱皮效果
乳白色乳白色
浸泡时15间/min
质地色泽脱皮效果
20质地色泽
注：+.脱皮不完全；++.能完全脱皮；+++.容易完全脱皮。
从表1可以看出，随着NaOH浓度和浸泡时间的增长，脱皮效果也逐渐提高，相反，脱皮核桃仁的质地和色泽逐渐下降。NaOH浓度越高则碱性越强，在脱除种皮的同时，还腐蚀到果肉，导致核仁质地变软，同时造成颜色加深，质量损失。浸泡时间过短，溶液未完全润湿核仁表皮，脱皮效果不佳，但长时间内浸泡又会腐蚀核仁使其质地变差，颜色加深，不利于后续加工利用。综合考虑脱皮效果和脱皮核桃仁的质地色泽，最终确定脱皮条件为NaOH浓度0.6%，浸泡时间15 min。
· 184 ·
由图2可知，压榨时间小于30 min时，提取率增加较明显，时间大于30 min后增加趋势缓慢。通常，压榨时间长，出取率高，但是当压榨时间达到一定的值后，出油率随时间变化缓慢，最后将不随时间变化而改变。此外，压榨时间过长，降低设备的生产效率。综合考虑以上因素，30 min为较优压榨时间。
2.2.3 入榨水分对出油率的影响 在压榨压力30 MPa、压榨时间30 min条件下，分别采用入榨水分为1%、2%、3%、4%、5%进行压榨，计算核桃仁冷榨油提取率。
由图3可知，当水分含量为在1%~2%之间时，出取率缓慢降低，之后随着水分含量的增
食 品 科 技
2014年 第39卷 第01期
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
粮食与油脂
著，其次是水分和时间。最佳条件为A3C 1B 3，即 压榨压力30 MPa、压榨时间40 min、入榨水分为
1.5%，通过验证试验，在此工艺条件下油脂提取⢳ ⇥ 率为93.19%。
表4 方差分析表
因素偏差平方和自由度F 比F 临界值显著性
压力9.443220.26419.000*
时间1.83423.93619.000 ỔⅠ
图3 入榨水分对出油率的影响
水分4.977210.680
19.000
加，出取率显著下降。这是因为，水分对油料的误差
0.47
2
弹性、塑性、机械强度、导热性、组织结构等物由方差分析，各因素对出油率的影响大小为理性质产生影响，随着水分含量的增加，可塑性A>C>B。
也逐渐增加。所以，选择水分含量2%为入榨较优2.4 核桃油理化性质
水分。
将冷榨核桃油与热榨核桃油、国家压榨核桃2.3 冷榨优化正交试验结果
油质量标准进行比较，结果见表5。
在单因素试验的基础上，选取压榨压力、压表5 冷榨核桃油理化特性指标
项目国家标准冷榨油样热榨油样榨时间、入榨水分为试验因素，以出油率为试验酸值/KOH(mg/g)≤3.00.33060.5879指标，设置3因素3水平试验，选用L9(34)正交表安过氧化值排试验。
(mmol/kg)/≤6.00.24521.6393表2 因素水平表L9(34)
水分及挥发物/%≤0.100.0390.037因素
气味、滋味正常、无异味正常、无异味正常、无异味
水平压榨压力/MPa A压榨时间/min B入榨水分/% C
透明度澄清、透明澄清、透明澄清、透明120201.50色泽(mm 罗维朋槽)
25.4
Y≤30R≤2.0
，Y=20R=1.0
，Y=50，R=1.0
230302.003
40
40
2.50
由表5可知，液压冷榨提取的核桃油品质好，表3 L冷榨核桃油在原料处理和液压压榨过程中都保持9(34)正交试验优化表
因素
较低温度，所测试核桃油酸值、过氧化值、色泽试验号A B C 出油率/%都明显优于热榨油样及国家标准。
111190.01 212289.43
313388.92
⇥
⇥ 䚤䚤 421290.17
φ 7
叧 㘮 N 522391.39 䚤䚤䚤φ 䚤 Ẵ 623193.19 㩧ḁ⇥䚤 ⩋☛䅲 Ẵ
ḁ⩋ 731390.62
832192.65 䬠 NJO
933291.73
图5 热榨核桃油色谱图
均值189.45390.26791.95 均值291.58391.15790.443 均值391.66791.2890.31
䚤
极差2.2141.0131.64
叧 7
䚤 N φ 较优水平A 䚤 䚤 3
B 3
C 1
䚤Ẵ⇥䚤 影响次序
A ＞C ＞B
㩧ḁẴ㘮☛
䅲ḁ ⩋䚤⩋㟝 由表3可知，各因素对出油率的影响大小为 䬠 NJO
A>C>B，即压榨压力对冷榨工艺的影响最为显
图4 冷榨核桃油色谱图
· 185 ·
粮食与油脂
食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
2.5 冷、热榨核桃油的脂肪酸组成与含量比较将冷榨核桃油脂肪酸，热榨核桃油脂肪酸分别经甲酯化后采用气相色谱分析，冷、热榨核桃油色谱图分别如图4、图5所示。根据峰面积大小，分别计算出冷、热核桃油中各类脂肪酸的相对含量，其结果见表6。
表6 冷榨核桃油与热榨核桃油的脂肪酸组成及其 相对含量 %
级保健油。3 结论
核桃仁碱法脱皮最佳工艺条件为：NaOH浓度0.6%，浸泡温度65 ℃，浸泡时间15 min，在此脱皮条件下得到的核桃仁质地良好。通过单因素试验和正交试验，得到核桃油液压冷榨最佳工艺条件为：压榨压力30 MPa、压榨时间40 min、入榨水分1.5%，在此条件下油脂提取率为93.19%，得到的核桃油品质高，酸值为0.3306，过氧化值为0.2452，色泽为Y20、R1.0，各项理化指标均达到国家标准。液压冷榨核桃油的不饱和脂肪酸含量达到93.02945%，高于传统热榨油，具有较高的营养，对其保健作用可进行深层次的开发利用。
参考文献：
[1] 陈丹, 赵声兰. 核桃油保健及药用功效研究[J].亚太传统医
药,2009,5(1):27-28
[2] 易建华, 朱振宝. 提取方法对核桃油脂理化性质的影响[J].
食品科技,2007,(5):224-227
[3] 万本屹, 董海洲, 等. 核桃油的特性及营养价值的研究[J].西
部粮油科技,2001,26(5):18-20
[4] Oliveira R, Rodrigues M F, Bernardo-Gil M G.
Characterization and supercritical carbon dioxide extraction of walnut oil[J]. Journal of the American oil Chemists' Society, 2002,79(3):225-230
[5] 钟雪玲, 刘玉兰, 等. 芝麻脱皮冷榨工艺条件研究[J].油脂工
程,2011,(11):43-47
[6] 何洪英, 李华钧, 杨坚. 单宁的生理活性[J].广州食品工业科
技,2001,17(2):26-29
[7] Szetao K8WC, Schrimpf, Teuberss. Effect of processing
and storage on walnut tannins[J]. J Sci Food Agric,2001, 81(13):1215-1222
[8] 张丽, 宋丽军, 等. 超临界CO 2法萃取核桃油的工艺优化及
其理化特性研究[J].食品与发酵工业,2009,35(12):70-72[9] 万本屹, 董海洲, 等. 核桃油的特性及营养价值的研究[J].西
部粮油科技,2001,26(5):18-20
[10] Artemis P Simopoulos. Essential fatty acids in health and
chronic disease[J]. Am J Clin Nutr,1999,70(suppl):560-569
脂肪酸组成豆蔻酸(C14:0) 棕榈酸(C16:0) 硬脂酸(C18:0) 花生酸(C20:0) 棕榈油酸(C16:1) 油酸(C18:1) 亚油酸(C18:2) 亚麻酸(C18:3) 花生烯酸(C20:1) 饱和脂肪酸不饱和脂肪酸
冷榨核桃油0.008044.550972.345320.066220.0767734.6670952.445395.680580.159626.9705593.02945
热榨核桃油0.008524.664292.389450.068130.0782734.8613552.270045.502500.157457.1303992.86961
由表6可知，核桃油中主要含有的是不饱和脂肪酸，其中亚油酸含量最高，其次是油酸和亚麻酸。冷、热榨核桃油脂肪酸组成基本相同，冷榨核桃油的不饱和脂肪酸含量特别是多不饱和脂肪酸含量高于热榨油，而热榨核桃油的饱和脂肪酸和低不饱和脂肪酸比冷榨油高，这是由于在核桃热榨高温处理过程中，核桃油中的不饱和脂肪酸被部分氧化。此外，试验结果还显示，冷榨核桃油亚麻酸、亚油酸含量均高于热榨核桃油，且其总含量高于一般食用性植物油。亚麻酸(ALA)和亚油酸(LA)是人体必需脂肪酸，是人体合成前列腺素的前驱物质，可调节血压、促进新陈代谢[9]。核桃油亚麻酸与亚油酸的组成与比例较为平衡，更符合人体的营养需求[10]。与其他植物油脂所不同的是，核桃油脂还同时富含ω-3和ω-6脂肪酸，在营养价值上优于一般植物油，是极具营养的高
《食品科技》
开户银行：农业银行北京南三环支行
账号：[**************]53户名：北京市粮食科学研究院
· 186 ·