石英坩埚性质
热机械行为的二氧化硅坩埚用硅锭熔化 摘要:
在加热过程中的Zyarock 石英坩埚的热循环行为的影响是强烈的物质变换 可分为三个主要步骤,独特的矿物系统的代表和由应用程序引起的 条件选择融合的过程: 第一阶段(
相变。
第二步,那里的材料具有较高的蠕变率和粘塑料的玻璃化转变温度以上行为 第三步结晶的地方需要加强的地方和结构。
因此,了解硅和硅结晶动力学是资本优化和热循环炉 环境。
关键词:二氧化硅坩埚,多晶硅,制造和加工
1引言
石英坩埚广泛用于熔化和结晶硅工业炉使用专用的主要选择石英产品的原因是: •没有污染,以硅,
•机械强度,
•高抗热震性,
•出色的耐火度和最佳的价值在使用。
石英坩埚的典型使用的热循环在于: •快速加热到熔化温度(1500 ° Capproximately)
•5 / 10小时的停留时间,使硅熔化。
•特殊冷却温度曲线,控制和优化的硅结晶 •冷却到室温。
硅熔体质量的一致性和过程可能有很大的影响坩埚的起源和characteristics.Crucible 失败可能导致严重的损害furnace.It 依赖因此,必须了解,在热循环的坩埚的物理力学性能。维苏威火山已开发出石英特级称为Zyarock 特别适合于该应用程序。在这项研究中,我们研究了在不同的烧成周期的影响,如烧结,结晶这种材料的物理变化。我们结束对使用的最佳条件,以优化生产和减少失败的风险。
二硅相图和物理相变
2.1“Zyarock ”制造原则。
图1。显示了硅相图。本图的特异性,是出席由虚线表示为低气压的亚稳相很多。这就解释了为什么石英玻璃可从熔融硅得到迅速冷却。这无定形硅理由罚款,构成Zyarock 谷物原料。维苏威火山是由熔融石英坩埚滑这个非晶形成铸造石英颗粒。绿色紧凑,然后通过传统陶瓷烧结技术,利用温度控制周期可以保留玻璃结构的近100%。因此Zyarock 材料将展出性质类似玻璃(高蠕变率,高于玻璃化转变,结晶低粘度)和陶瓷(收缩)。
2.2坩埚熔化硅的相变过程中循环。
在硅熔化过程中,Zyarock 转变行为的描述是二氧化硅相图(见虚线)
从870 ° C间•到1450 °结晶成trydimite 和方石英是可能的,但一个非常低的动能。
•以上1450 ° C间开始测试方石英转化快。经过几个小时住在1500℃时转化率可能接近80% •冷却过程中,主要是亚稳相测试cristoballite 和遵循图的虚线。
•约275 ° C 的测试方石英展品一到不可逆转的阿尔法方石英相变。一个3至7%体积的变化伴随着这一转变,造成的破损的坩埚。
2.3最重要的步骤
在整个硅熔化周期,石英
坩埚必须承受很多压力。最严重的是
在加热过程中融合了1420年之前,硅(℃步)
因为:
•坩埚载入中包括各种小球或棒
这可能会导致本地的重要压力因
热膨胀。
•坩埚内壁通常涂有
氮化矽,以防止墙贴,但
涂料可能会导致不适当的重要压力。
•在石英材料提交重要
由于温度梯度快速升温速率和
将展出蠕变和烧结。
当硅是完全熔化在内部压力
坩埚的材料是均匀,几乎是完全
转化为β埃塔方石英和行为就像一个刚性
固体。
因此初始加热阶段是最
关键。这就是为什么我们集中我们的实验
工作对Zyarock 物理特性
在这个初始阶段特性。 3.1收缩
该Zyarock 收缩行为已测量了加热速度横向膨胀仪
300℃/小时。典型曲线图2所示:
3.2结晶 随时间的结晶和Zyarock 温度动力学可通过测量
在β对各种不同的加热处理埃塔方石英粉样本含量。该分析
由X 射线衍射仪对样品的粉碎和地面的主要X 射线测量高度
衍射图β埃塔方石英比标准给出了结果。 3.3挠度测量:
挠度Zyarock 试棒(尺寸:150 * 15 * 15毫米)的行为是衡量一个3点弯曲设备。暖气是由一个保证与MoSi2电阻可达1550 ° C间电阻炉。挠度进行测量与微分伸长了。首先,所有样本加热到1150摄氏度,80摄氏度的升温速率为2小时/ Equity Research的负荷与分。这一程序是必须要保护他们不受两个严重的热冲击的迫切设备。它不影响结果,因为没有低于这个温度发生变化。然后,我们注册了不同周期的试棒加热变形,不同载荷条件的做法,尽可能使用的坩埚的真实情况。图3展示了
检测设备。应当看到,这条曲线结合对样品(小于0.7毫米)萎缩。
4结果
4.1)由于在图2所示收缩,收缩的物质开始在1200 ° C和总收缩率接近3%的最高温度1500℃
4.2)结晶
石英结晶动力学的时间和温度条件和材料的热历史也取决于[2]。表1给出了不同晶相含量 Zyarock 样本加热在1300,1450和100℃/小时的升温速率1500℃:
Tale1:
温度1300 1450 1500
方石英内容1 2,1%23%
正是从这些价值观显然,结晶开始
可显着高于1450 ° C间即高于硅熔化
点。
4.3)挠度分析
4.3.1)升温速率的影响:
图4展示了不同样品挠度曲线
提交给不同的升温速率为Equity Research的负荷(30,80 和500℃/小时)。
可以看到,挠度1200℃左右开始
并超过得多样本萎缩。这一初步
蠕变是粘塑性变形特征
玻璃的软化温度以上。该幅
这偏转跌幅为升温速率更高。后
1400年为30 ° C和80℃° C间/小时加热样本
爬行率大幅下降。烧结和
结晶是两个机制,可能会影响
的爬行速度。
4.3.2)挠度和结晶内容:
为了调查的结晶的影响
都是在不知不觉率,部分样品的结晶
编写的上述转变温度退火
合适的时间。 30 N负荷的适用和
蠕变随时间的演化可以观察到图5的
1 1300 ° C的恒温
从这个数字,它可以检查,只有
标本用10%结晶度呈现显着 蠕变变形在测试开始。 。以上
30%cristallinity ,该材料具有相同的行为
比纯方石英。
这一结果证实,在图6中描述的实验
凡在1150 °,标本Equity Research的负荷是维持ç 迅速加热到1550 ° C的停留时间一小时后,该
负载增加了30N 。
高达1200 ° C的爬行率非常低,
材料显示,作为展品的强烈偏转以前
在图4。当1550 ° C的温度达到时,
标本可能是超过30%转化为
方石英Equity Research的负荷和停止爬行。增加 加载了30N 不加快不少,爬行速度
因为现在的表现就像是标本方石英
陶瓷。
5的讨论
我们可以得出结论:从本研究的转变
如发生结晶和烧结的
在加热过程中物质循环的影响强烈 响应机械负荷。
材料中的三个阶段的热行为可以 杰出的,可以外推到坩埚
应用程序:
1从室温)高达1200℃:
材料表明低蠕变率和没有物理
作为一个转型和结构陶瓷与行为 高刚性债券。
因此在室温下的坩埚
准备和装载应被视为
关键的一步。化学反应器,它代表 陶瓷容器是用于多种功能
涉及表面处理,热处理,重载
转移,并应继续以完善的物理和 在化学完整的不同阶段
处理阶段。
在加热过程中,应特别注意考虑 该热转印机械方面。热
通过大规模的金属流动,是诱使 负载的修改物理稳定性以及
强大影响力的微分热膨胀
固体材料之间的密切接触环境
熔体(支持,陶瓷坩埚,涂料,硅 费)。
2)1200℃以上:
蠕变变得非常快,远远超过了
同时收缩的发生。该坩埚
表现为与粘塑性蠕变率玻璃。
或液体的机械负荷压力现在支持 在坩埚遏制,这将采取双
功能(机械支持和热转移)。该 瞬态粘塑性的石英是用来
降低机械应力,并进行统一
热流在陶瓷内部结构
亚稳相融合的过程。
3)以上1500分之1450℃:
虽然硅熔化; Zyarock 材料开始
结晶。这是非常快的动能1450 ° C及以上 坩埚快速自封为陶瓷(方石英) 一个非常低的速度爬行。
- 因此,容器将完全抵制到
熔融硅压力均匀无论期限
的驻留时间
6结论
认识Zyarock 材料的热行为 资本以适应其环境和坩埚的
硅工艺。喂料,加载条件,热流 控制和全球炉操作条件必须
考虑到保证这些物理定律 生产成功。
致谢:作者感谢和答Piant
米的布叙热国立高等学院深造,德地雷 巴黎进行的研究和他们的挠度 富有成果的合作的结果分析。