食品分析与检测技术

1.水分测定的方法：1）常压烘箱干燥法 2）真空干燥法

3）卡尔·费休水分测定法

2.常压烘箱干燥法原理：食品中的水分受热汽化逸失，直至样品达到恒重为止

，根据样品的逸失量即可算出水分含量。

3.常压烘箱干燥法适用范围：该法适用于在95-

105摄氏度范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。

4.水分测定时有哪些要求(或者干燥的注意事项)？

1.样品制备：①固态样品；样品磨碎，全部过20-

40目筛，混匀，防止样品中水分含量的变化，可在制备前后进行称量检查，达

到恒重，[恒重要求:直至前后2次质量差不超过2mg即为恒重.]。②浓稠态样品：

浓稠态样品若直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故

在测定前需加入精制的海砂或无水硫酸钠，混合均匀，以增大水分蒸发面积。

③液态样品：液态样品若直接在高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经

低温浓缩后，再进行高温干燥。[测定时先准确称取试样于以烘干至恒重的蒸发

皿内，置于热水浴上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重.]

2.称样量：称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5-

3g；[对水分含量较低的固态，浓稠态食品，将称样量控制为3-

5g；对水分含量较高的如果汁，牛乳等液态食品，样品的称样量控制在15-

20g为宜]。

3.测定过程中：a.当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中

进行冷却。[干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，

当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135摄氏度左右2-

3h使其再生后使用]。b.果糖含量较高的样品，如水果制品，蜂蜜等宜采用减压

干燥法测定水份含量。c.前后2次称量之差不大于2mg。

5.真空干燥法原理：根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某

些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低

的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差来计算水分含量。

6.真空干燥法适用范围：该法适用于在较高温度下加热易分解，变质或不易除

去结合水的食品，如糖浆，果糖，味精，麦乳精，高脂肪食品，果蔬及其制品

的水分含量的测定。

7.卡尔·费休水分测定法：卡尔·费休法是一种以容量法测定水分的化学分析

法，属于碘量法，是测定水分最专一，最准确的方法。

8.卡尔·费休水分测定法适用范围：广泛地应用于各种固体，液体及一些气体

样品的水分含量的测定，该法也常被作为水分特别是痕量水分的标准分析法，

用来校正其他测定方法，该法已广泛应用于面粉，糖果，人造奶油，巧克力，

糖蜜，茶叶，乳粉，炼乳及香料等食品中水分的测定。

9.卡尔·费休水分测定法原理：基于I2氧化SO2时水的消耗量来测定样品中的含

水量。滴定的总反应式为

(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O------2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3

10.粗灰分：食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如氯，碘，铅等会挥发散失，

磷，硫以含氧酸的形式挥发散失，使部分无机成分减少。而食品中的有机成分

，如碳，则可能在一系列的变化中形成了无机物--

碳酸盐，又使无机成分增加了。所以灰分并不能准确地表示食品中原有的无机

成分的总量。所以把灼烧后的残留物叫做粗灰分。

11.总灰分的测定原理：将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中

的碳，氢氮被氧化分解，以二氧化碳，氮的氧化物及水等形式逸失，另有少量

的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些

残留物即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。

12.总灰分测定的操作要求：1）取样量：取样量以灼烧后得到的灰分质量为10-

100mg来确定称样量。2）灰化温度：灰化温度一般在500-

550摄氏度范围内。3）灰化时间：一般需要灰化2-

5h。要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止（含铁量高的食品，残灰

显褐色；含锰，铜量高的食品，残灰显蓝绿色）。

13.加速灰化的方法：1）样品初步灼烧后，取出冷却，加入少量去离子水，使

水溶性盐类融解，被熔融磷酸盐所包裹的炭重粒新游离出来。在水浴上加热蒸

去水分，置120-130摄氏度烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。

2）添加硝酸，乙醇，过氧化氢，碳酸铵以加速灰化。

3）添加碳酸钙，氧化镁等惰性不溶物，使炭粒不受覆盖。

14.如何测定水溶性灰分？在测定总灰分所得的残留物中，加水25ml去离子水，

盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，以25ml热水分次洗涤坩埚，将滤

纸和残渣移回坩埚中，再进行干燥，炭化，灼烧，冷却，称量，直至恒重。残

灰即为水不溶性灰分，总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。

15.食品中酸类物质的测定的意义：1）食品中存在的酸类物质对食品的色，香

，味，成熟度，稳定性和质量的好坏都有影响。2）食品中存在的酸类物质不仅

可以判断食品的成熟度，食品的新鲜程度以及是否腐败。

16.酸度：可分为总酸度，有效酸度和挥发酸度

1）总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总

和，常用标准碱溶液进行滴定，又称可滴定酸度。

2）有效酸度：是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度，常用pH计测定。

3）挥发酸：是指易挥发的有机酸，如醋酸甲酸及丁酸等低碳链脂肪酸。

17.酸度如何测定？

1）总酸度和挥发酸的测定：滴定法2）有效酸度的测定：比色法和电位法（pH

计法）3）牛乳酸度测定：滴定法、酒精试验、煮沸试验

18.滴定法测总酸度原理：食品中的有机弱酸用标准碱液进行滴定时，被中和生

成盐类，以酚酞做指示剂，滴定至溶液显淡红色，0.5min不退色为终点，根据

所消耗的标准碱液的体积和浓度，计算出样品中酸的含量。

19.滴定法测总酸度:

样品处理：1）固体样品：置于组织捣碎机中捣碎并混匀。取适量样品，用150m

l无CO2蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，加热后冷却，收集滤液备用。

2)含CO2的饮料，酒类。将样品水浴加热，以除去CO2，冷却后备用。

3)不含CO2的样品，直接混匀，取样，必要时加适量的水稀释。

4)固体饮料：加入无CO2蒸馏水，研磨成糊状。

20.总酸度测定注意事项：1）食品中含有多种有机酸，总酸度测定的结果一般

以样品中含量最多的酸来表示。2）用强碱（NaOH）滴定时，滴定终点一般在pH

8.2左右，可选用酚酞作为指示剂。3）若滤液有颜色，使终点颜色变化不明显

，影响滴定终点的判断，可加入约同体积的无CO2蒸馏水稀释，或用活性炭脱色

。

21.挥发酸的测定原理：样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游

离出来，用水蒸气蒸馏使挥发酸分离出来，用水蒸气蒸馏使挥发酸分离，经冷

凝，收集后，用标准碱溶液滴定，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，计

算挥发酸的含量。

22.有效酸度(pH)的测定：电位法测定pH的原理：将电极电位随溶液氢离子浓度

变化而变化的玻璃电极（指示电极）和电极电位不变的甘汞电极（参比电极）

插入被测溶液中组成一个电池，那么电池的电动势即与溶液的pH有关，可用于p

H的测定。

23.电位法（pH计法）适用范围：各类饮料，果蔬及其制品，以及肉，蛋类等食

品中pH的测定。优点：它具有准确度较高（可准确到0.01pH单位），操作简便

，不收拾样本深颜色的影响。

24.pH计法的注意事项：1）玻璃电极使用前，要在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，

连续使用的间歇期间也都应浸泡在蒸馏水中。2）甘汞电极在使用前，应将底部

和侧面加液孔上的橡皮塞塞上，以保持HCI溶液在重力作用下慢慢渗出，保证电

路通路，不用时即把两橡皮塞塞上，以免KCI溶液流失。3）每换一次样液，需

将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再用。4)

使用时不要用手接触玻璃电极插头绝缘部位。5）定位所用标准缓冲溶液的pH应

与被测溶液的pH接近。6）仪器定位后，不得更换电极，否则要重新定位。

25.乳及乳制品酸度测定：牛乳中有两种酸度：外表酸度和真实酸度

外表酸度：是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中

的酪蛋白，白蛋白，柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。

真实酸度：是指牛乳在放置过程中，有乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那

部分酸度。若牛乳的含酸量超过0.15%-

0.20%，即认为有乳酸存在。习惯上把含酸量在0.20%以下的牛乳列为新鲜牛

乳。

26.凯氏定氮法原理：将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，

其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，并与硫

酸结合为硫酸铵，加碱将消化液碱化，通过水蒸气蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸

收成形成硼酸铵，再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出

蛋白质含量。

27.凯氏定氮法步骤：

1）消化：2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4----(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O

浓硫酸具有脱水性，使有机物脱水并炭化为碳，氢，氮，浓硫酸又有氧化性，

是碳化后的碳氧化为二氧化碳，硫酸则被还原成二氧化硫。

2）蒸馏

：在消化完全的样品消化液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏释放出氨气

。 2NaOH+(NH4)2SO4==2NH3+Na2SO4+2H2O

3）吸收与滴定：蒸馏所释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收，硼酸呈微弱酸性

，与氨形成强碱弱酸盐，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定。

2NH3+4H3BO3==(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+5H2O+2HCL==2NH4CL+4H3BO3

[注：消化过程中：a加入硫酸钾的目的是为了提高溶液的沸点，加快有机物的

分解。b加入

CuSO4起催化作用，还可指示消化终点的到达，以及下一步蒸馏时作为碱性反应

的指示剂。]

28.凯氏定氮法说明及注意事项：1.所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

2.消化时不要用强火，应保持缓沸腾。

3.消化过程中易产生泡沫，可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂。 4

.当样品消化液不易澄清透明时，可加入过氧化氢继续加热消化。

5.蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色，不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加

氢氧化钠用量。

6.硼酸吸收液的温度不应超过40摄氏度，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失

。

7.蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，

防倒吸。

8.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红

色。

29.凯氏定氮法适用范围：可用于所有动物性食品，植物性食品的蛋白质含量测

定，但因样品中常含有核酸，生物碱，含氮类脂，含氮色素等非蛋白质的含氮

化合物，故通常将测定结果称为粗蛋白质含量。

30.氨基酸态氮的测定:双指示剂甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的—

COOH和碱性的—

NH2，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，—

NH2与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定

—COOH，并用简洁的方法测定氨基酸总量。

31.脂肪在食品与食品加工中的作用：①对产品的风味、组织结构、品质、外观

、口感等都有直接的影响.②对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷

脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响.③脂肪可提供人

体热能和必需脂肪酸.④脂肪有助于脂溶性维生素的吸收.⑤脂肪与蛋白质结合

生成脂蛋白，可调节人体生理机能.

32.测定食品的脂肪含量的意义：1）用来评价食品的品质2）衡量食品的营养价

值3）研究食品的储藏方式

33.常用提取剂：1.乙醚：①溶解脂肪能力强，只能提取游离脂肪.②约2%的水

可溶于乙醚，可以抽出糖分等糖脂成分(要求无水乙醚，样品无水分).③沸点低

易燃（34.6℃）。

2.石油醚：①溶解脂肪能力小于乙醚，只能提取游离脂肪.②吸收水分少.③沸

点大于乙醚.④允许样品含有少量水分，常和乙醚混合使用。 3.氯仿-

甲醇混合溶液：对于脂蛋白、磷脂的提取率高，特别适合水产品、家禽、蛋制

品等食品脂肪的提取.

34.样品预处理的原则：尽可能增加样品的表面积，减少样品的含水量。

1）固体样品：需粉碎。颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧

化. 2）含水高样品：要干燥较理想的方法是冷冻干燥法.

3）含水量较高样品：可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状.

4）易结块样品：可加入4-6倍量的海砂.

5)乙醚不能渗入内部或含结合态脂肪高样品：酸水解法.

35.脂类的测定方法：索氏提取法、酸水解法、氯仿-甲醇提取法

36.索氏提取法：适宜于脂类含量高、结合态脂类少、能烘干磨细、不易吸湿的

样品.

1).原理：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提

取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

一般食品用有机溶剂浸提，除了有游离脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡

状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪一般称粗脂肪。

2).特点：结果比较可靠。但费时长、溶剂用量大，需要专门的仪器-

索氏提取器。测得的只是游离态脂肪，结合态脂肪测不出来。

3).测定步骤：滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→提取→回收溶

剂→烘干称重

4).注意事项：①水分影响溶剂提取效果，导致非脂溶性成分溶出.

②提取时水温不能太高，80滴每分钟左右为宜.

③冷凝管上端要塞一团干燥的脱脂棉或氯化钙干燥管.④抽提用的乙醚或石油

醚，要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低.⑤挥发乙醚或石油醚时

，切忌用明火加热.⑥反复加热会导致脂肪氧化，样品重会增加，以重量增加

时重量为准。

37.酸水解法：适宜于加工后、易吸湿、易结块、含有结合态脂类以及不易烘干

的样品；结合态脂类提取效果好，不宜用高糖类食品及含大量磷脂的食品

1).原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂

肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的

重量即为脂肪含量。

2)样品处理:水解→提取→回收溶剂→烘干→称重

38.氯仿-

甲醇提取法：对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。

39.食用油脂理化指标：酸价、碘价、过氧化值、皂化价、羰基价

40.常用的糖类提取剂特点及注意事项： 1）水：a糖类可用40℃-

50℃水作提取剂，如温度高时，将提出相当量的可溶性淀粉和糊精。b水提取液

中，除了糖类以外，还有蛋白质、氨基酸、多糖及色素等干扰物质，影响过滤

时间和结果的准确度，所以还需要进行提取液的澄清。c酸性试样提取时要用碳

酸钙中和后提取。d萃取的液体：有酶活性时同样是使糖水解，加入二氯化汞（

HgCl2) 抑制酶活性。

2）乙醇的水溶液：a糖类在乙醇水溶液中具有一定溶解度，当提取液中乙醇体

积分数≥70%时，蛋白质及淀粉、糊精等多数都不溶解，形成沉淀，故对于含大

量淀粉、糊精的试样宜用乙醇提取。b乙醇作提取液还可避免糖被酶水解。c应

至少提取两次，以保证提取完全。d提取液需进行澄清处理

41.常用沉淀剂及使用要求：1)中性醋酸铅[pb(Ac)2·3H2O：脱色力差，不能用

于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。2)碱性醋酸铅：可用于深色的蔗糖溶

液的澄清。3)醋酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液：适用于色泽较浅、富含蛋白质的

提取液的澄清，常用于沉淀蛋白质，对乳制品最理想。4)硫酸铜溶液和氢氧化

钠溶液：作为牛乳试样的澄清剂。5)氢氧化铝：可用作较浅色溶液的澄清剂，

或作为附加澄清剂。6)活性炭：能除去植物性试样中的色素

42.食品中还原糖的测定。直接滴定法原理：样去除蛋白后，在加热条件下，以

次甲基蓝作指示剂，滴定已经标定过的碱性酒石酸铜溶液(用还原糖标准溶液标

定碱性酒石酸铜溶液)，还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。以后稍过量

的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算

还原糖量。

1).直接滴定法注意事项：①此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强

，醛糖和酮糖都能被氧化，所测得的是总还原糖含量。②直接滴定法对还原糖

进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中

Cu2+的量，所以，试样处理时不能采用铜盐作为澄清剂。③碱性酒石酸铜甲液

和乙液应分别贮存，用时才混合，不能事先混合贮存。

2).总糖的测定

(直接滴定法)原理：试样经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件

下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后试样中的还原糖总量。

3).食品中的总糖测定意义：总糖反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量

，其含量高低对产品的色、香、味、组织形态、营养价值、成本等有一定的影

响。麦乳精、糕点、果蔬罐头、饮料等许多食品质量指标中都有总糖一项.

43.为什么要在沸腾状态下完成滴定？

1)加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度；

2）加热可防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使

得耗糖量增加糖类测定意义:

①糖是新生婴儿重要的营养成分②糖是焙烤食品的主要成分之一；

3)生理方面：果蔬中的纤维素、果胶可促进胃肠蠕动和消化，有助于正常消化

和排便功能。

44.维生素共同特点：①均以维生素原（前体）的形式存在于食物中；②不是构

成机体组织和细胞的组成成分，也不会产生能量，主要是参与机体代谢的调节

；③大多数的维生素机体不能合成或合成量不足，不能满足机体的需要，必须

经常通过食物中获得；④人体的需要量很小，日需要量常以毫克/微克计，但一

旦缺乏就会引发相应的缺乏症，对人体健康造成损害

45.维生素测定意义：①评价食品的营养价值；开发利用富含维生素的食品资源

。②指导合理调整膳食结构，防止维生素缺乏症。③研究其在食品加工、贮存

等过程中的稳定性，指导制定合理的生产工艺条件及贮存条件，最大限度地保

留各种维生素。④监督维生素强化食品的强化剂量，防止摄入过多引起中毒。

46.维生素C的测定：2.4—

二硝基苯肼比色法注意事项：测定全过程应避光；加硫脲时宜直接垂直滴入，

勿滴在管壁上；加入硫酸显色，因糖类的存在会造成显色不稳定，30min后影响

减小，应在加入硫酸30min后再比色测定。

47.维生素A的测定：三氯化锑比色法注意事项：1).维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。2).三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀。因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。3).乙醚易挥发，环境温度高时应在冷水浴中操作。