TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程
4.1石墨炉法操作步骤:
4.1.1开机
打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动Windows后,再打开仪器电源开
关。
4.1.2初始化
启动AAWIN系统,将弹出运行模式对话框:,你选择“联机”就可以了。系统很快就会进入初
始化,初始化成功“OK”(确定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。
4.1.3寻峰 初始化后出现元素灯选择窗口,
4.1.3.1选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”
;
4.1.3.2
;
4.1.3.3
;
4.1.3.4
。
4.1.4石墨炉调整
4.1.4.1寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选
择石墨炉,几分钟后仪器切换到石墨炉状态。
4.1.4.2先打开石墨炉电源,打开氩气,点击“石墨管”,打开石墨炉, 取出石墨管,后点”确定“。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
4.1.4.3再次点击“石墨管”,打开石墨炉, 装好石墨管,后点“确定”
。选择系统菜单“仪器”下的“原子化器位置”调节滚动条,单击“执行”并观察能量使能量达到最大值,达到能量最大值后单击“确定”。
4.1.4.4
100%
(注:在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到80%左右,一般情况下可以少
量调节原子化器高度观察能量是否增加,如果低于40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置
和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常。)
4.1.5相关设置
4.1.5.1单击“参数设置”选择“信号处理”。选择“计算方式”:“峰高”、“积分时间”:“3-5s”,“滤波系数”:“0.1s”。
4.1.5.2石墨炉加热程序设置:选择“加热”快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件,(干燥、灰化、原子化、净化温度),冷却时间至少35秒以上。
4.1.5.3设置测量样品和标准样品。
4.1.6测量步骤 打开水源,测量前先点击“空烧”一下。
4.1.6.1标准样品测量:用微量进样器吸入10ul各个标准样品,单击“测量”键,进入测 量画面,单击“开始”键测量,完成一个个标准样品的测量。
4.1.6.2样品测量,用微量进样器吸入10μl样品,单击“测量”键,进入测量画面,单击“开
始”键测量。
4.1.7结束测量
4.1.7.1如果需要测量其它元素,单击“元素灯”操作如上。
4.1.7.2完成测量后,请关闭氩气,水源,电源。
4.1.7.3选择系统菜单“仪器”下的“测量方法”选择“火焰吸收”,几分钟后仪器切换到火焰状态。
4.1.8关机时退出AA系统,再关闭主机,最后关闭电源。
4.2火焰法操作步骤
4.2.1开机顺序
4.2.1.1打开抽风设备;
4.2.1.2打开稳压电源 ;
4.2.1.3打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;
4.2.1.4打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;
4.2.1.5双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”
,进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
4.2.2测量操作步骤:
4.2.2.1选择元素灯及寻峰;
4.2.2.1.1选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)
;
4.2.2.1.2
;
4.2.2.1.3进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻
。
4.2.2.1.4
。
4.2.2.2设置测量样品和标准样品:
4.2.2.2.1,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,
4.2.2.2.2
,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目
及浓度,
4.2.2.2.3
,结
束样品设置。
4.2.2.2.4
,进入“测量参数”界面。主要选择“信号处理”如下:计算方式:连续 ,积分时间:1s,滤波系数:1s(不稳定可以加大此值)
。
4.2.2.3点火步骤:
4.2.2.3.1选择“仪器”“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上(流量太小火不易点着), 检查燃烧逢的位子是否在光斑的正下方;
4.2.2.3.2检查废液管内是否有水;
4.2.2.3.3打开空压机,观察空压机压力是否达到0.25MP;
4.2.2.3.4打开乙炔,调节分表压力为0.05MP;用发泡剂检查各个连接处是否漏气;
4.2.2.3.5单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。
4.2.2.3.6
整能量到100%
4.2.2.4测量步骤:
4.2.2.4.1
进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量)
。,自动
读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品键,选择“详细信息”,查看相关系数R是否合格。如果合格,进入样品测量。
4.2.2.4.2把进样吸管放入空白溶液,调整吸光度为零;
进入测量画面(屏幕右上角)3次完成一个样
品测量。注意事项同标准样品测量方法。
4.2.2.4.3
,根据提示选择需要打印的结果;如果需
4.2.2.5结束测量:
4.2.2.5.1 ,操作同上(二、测量操作步骤:)。
4.2.2.5.2如果完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检查乙炔流量”;再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。
4.2.3关机顺序:
4.2.3.1退出AAwin
,如果程序提示“数据未保存,是否保存”
4.2.3.2关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。
4.2.3.3关闭计算机电源,稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。
4.3注意事项:
4.3.1为了排除废气,燃烧器上面应安排排气管;
4.3.2禁止在仪器附近抽烟或使用明火;
4.3.3离开仪器室必须熄灭火焰;
4.3.4使用含玻璃的雾化器时,不能测量含氟的样品。
4.3.5当按下点火按钮时,不要把你的脸和手放在燃烧器室里面,不要从燃烧室顶上观看,不要将手放在燃烧室的上方。笑气—乙炔火焰点燃时,当火焰上升至仪器上方大约40cm,尤其要小心。在点燃之前,确定关闭火焰防护罩(燃烧室门)。
4.3.6在燃烧器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。
4.3.7在喷雾器安装进入燃烧室前,不要点燃火焰。
4.3.8水充满排水容器前,不要点燃火焰。
4.3.9燃烧时请不要移动雾化器。
4.3.10燃烧时请不要移动排水管。
4.3.11燃烧时请不要移动燃烧器。
4.3.12燃烧器红热时,请不要触摸。
4.3.13氘灯红热时,请不要触摸。
4.3.14不要用常规燃烧器点燃乙炔——氧化亚氮火焰。
4.3.15不要将手指放入灯架,点火器,火焰检测装置前。
4.3.16不要将任何异物放入灯座里。
4.3.17不要直接用手触摸雾化器毛细管的末端清洗线。清洗线可能会粘住你的手指。
4.3.18当用TAS-990时,不要移开热保护盘。仪器内部的火焰温度是不可靠的。
4.3.19在点燃火焰前请检查气体流量设置。
4.3.20燃烧时请不要触摸火焰防护装置。
4.3.21火焰熄灭的20分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置。
4.3.22不要在火焰上放任何物质。
4.3.23除了分析,请不要将火焰挪作它用。
4.3.24不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口。
4.3.25不要随意丢弃空心阴极灯,部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧。