无水乙醇的制备
1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、 实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、 主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、 试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、 仪器装置
仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、冷凝管(球形和直形)、温度计、蒸馏头、干燥管
图一、回流装置图
图二、蒸馏装置图
六、 实验步骤及现象
1、回流 将50ml95%乙醇,10g生石灰和几颗氢氧化钙装入100ml的圆底烧瓶中,加热, 回流1h。
2、蒸馏 将回流的装置改装成蒸馏装置, 以圆底烧瓶做接受器,引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得乙醇密封储存,并用无水硫酸铜粗略的检验。
七、 实验结果
mNaOH=0.21g mCaO=10.05g
结果:V无水乙醇=32.4mL 收率=32.4mL/40mL=81% 无水CuSO4不变蓝。
八、 实验讨论
1、圆底烧瓶、冷凝管、干燥管要干燥。
2、 一般回流装置都用球形冷凝管,因为球形冷凝管的表面积大,冷凝效果好。
3、蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温.当温度计的温度达到乙醇的沸点时(78℃ ),再收集馏出液.
4、回流时加入氢氧化钠,是为了除去乙醇中少量的醛等杂质。。
5、开口处应装有干燥剂的干燥管。干燥剂不能装的太紧,尤其是装干燥剂时用的脱脂棉不能太多也不能堵得太紧。