滴定分析法测定硫酸根
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滴定分析法测定硫酸根
郑艳秋
张小东
（齐齐哈尔矿产勘查开发总院测试中心，黑龙江齐齐哈尔161006）
摘要：主要探讨用EDTA 滴定分析法测定硫酸根。
关键词：EDTA ；硫酸根；准确度
以草酸为例, 探讨硫酸根的测定方法。在本方法中, 草酸经灼烧除去, 在加热条件下用过量的氯化钡将溶液中硫酸盐沉淀完全, 过量的钡离子在pH:10介质中以铬黑T 为指示剂, 用EDTA 溶液滴定。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
锥形瓶25mL; 酸式滴定管; 刚果红试剂; 马弗炉; 盐酸(1+49);EDTA标准溶液(约0.01mol/L):称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中, 移入1000mL 容量瓶中, 加蒸馏水稀释到标线。锌标准溶液标定:精确称取0.6538g 纯锌, 溶于(1+1)盐酸中(6mL),待其全部溶解后移入1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 即为0.1000mol/L锌标准溶液。吸取此溶液25.00mL 置于锥形瓶中, 加入75mL 水及10mL 氨一氯化铵缓冲液,3滴5%铬黑T 指示剂, 摇匀后, 用EDTA 标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量, 用下式计算其浓度:
(1)C 1=C2V 2/V1
式中:C1-EDTA 标准溶液浓度(mol/L);V1-消耗EDTA 标准溶液体积(mL);C2-锌标准溶液浓度(mol/L);V2-锌标准溶液体积(mL)。
氨—氯化铵缓冲溶液:称取20g 氯化铵, 溶于500mL 水中, 加l00mL 浓氨水, 用水稀释至l000rnL, 得pH=10的缓冲溶液。5%铬黑T 指示剂。钡、镁混合液:称取3.05g 氯化钡(BaC1·2H 2O) 和2.5g 氯化镁(MgC1·6H 2O) 溶于100mL 水中, 移入1000mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 此溶液浓度0.025mol/L。(1+1)盐酸:优级纯, 其他试剂为分析纯, 实验用水为去离子水。
1.2实验方法
1.2.1称取草酸样品10g 于已干燥的瓷： 中, 在马弗炉200℃灼烧约2h 至草酸全部挥发, 加入少许水, 转移至250mL 锥形瓶中, 加水至50mL, 滴加(1+1)盐酸, 使刚果红试纸由红变蓝色, 加热煮沸l-2min 以除去二氧化碳。
1.2.2趁热加入4mL 钡镁混合液, 同时不断摇动, 加热至沸, 保持10-20min, 从电炉上取下, 沉淀6h 后滴定。
1.2.3滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为50mL, 加入(1+1)氨水调节pH 值约为8-9, 加入10mL 氨-氯化铵缓冲溶液,2滴铬黑T 指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色, 记录EDTA 标准溶液用量。
1.2.4同时做空白试验。
1.2.5计算:硫酸盐(SO2-4%)=((V1-V 2)C 96.06*l00/1000*G)%(2)
式中:V1-空白消耗EDTA 溶液体积(mL);V 2-试样消耗EDTA 溶液体积(mL);C-EDTA 标准溶液浓度(mol/L);G-试样量(g)。
2结果与讨论
2.1灼烧温度的影响
在5个瓷蒸发皿中, 分别加入10.0000g 草
l50℃,200℃,250℃、300℃酸, 并分别在l00℃、
中灼烧2h, 取出观察, 结果100℃、150℃的草酸挥发不完全, 因此, 灼烧温度应在200℃以上。同时, 在5个瓷蒸发皿中分别加入20mg 硫酸根, 分别200℃,250℃、300℃、350℃、400℃灼烧2h, 按上述步骤进行测定, 实验数据见表1。
结论:在200℃时,SO 2-4的标准回收率为98.34%,符合要求;250℃、300℃、350℃、400℃
2-的标准回收逐个偏低, 说明温度越高,SO 4的损失越多, 因此, 选择200℃为灼烧温度。
2.2pH 对沉淀SO 2-4的影响
取20mg SO 2-4于250mL 烧杯中, 加入50mL 水, 用(1+49)的盐酸调节pH 分别为l 、2、3、5、6、7, 加热煮沸l-2min, 趁热加入4mL 钡镁混合液, 加热至沸, 保持10-20min, 沉淀6h 。滴定前加水保持锥形瓶的溶液为50mL, 加入(1+1)氨水调节pH 为8-9, 加入10mL 氨一氯化铵缓冲溶液,2滴络黑T 指示剂, 用EDTA 标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点, 根据滴定结果, 计算SO 2-4
含量的回收率, 见表2。
从表2看出,pH 在4时, 结果满意, 在其他范围时结果相对偏低。
2.3精确度与准确度
表3是根据实验方法中的步骤测定的结果。
表4是根据实验方法中的步骤加入标准2-SO 4量后测定的结果。
从上两表分析结果显示, 相对标准偏差为0.27%,加标回收率为96.2%-111.3%,符合对测定的要求。本法适用于草酸中硫酸盐含量为0.02%以下范围分析, 结果满意。
参考文献
[1]华中师范学院, 东北师范大学, 陕西师范大学. 分析化学[M].北京:高等教育出版社,1985.282-300
[2]朱华. 工业分析[M].北京:机械工业出版社, 1992.330-338.