纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究

第２ｌ卷第３期２００７年６月

Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ

资源环境与工程

Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ＆Ｅｎ舀ｎｅｅＩｉｎｇ

Ｖ０１．２１．Ｎｏ．３Ｊｕｎｅ．。２００７

纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究

梅光军，师

伟，解科峰，夏

洋

（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北武汉４３００７０）

摘要：通过比较不同的制备方法，选用ｃｕｃｌ水解法制备纳米ｃｕ：ｏ。试验确定了在常压条件下制备纳米ｃｕ：ｏ的最佳反应条件，并利用ｘ射线衍射（ｘＲＤ）、扫描电子显微镜（ｓＥＭ）对制得的纳米ｃｕ：０进行表征。以该纳米ｃｕ：Ｏ为光催化剂，对酸性品红溶液进行光催化氧化降解，考察了纳米ｃｕ，０的加入量、废水浓度、降解时间

等对降解性能的影响。结果表明，对于浓度为５叫Ｌ的酸性品红溶液，当催化剂与酸性品红溶液的固液比为５．６

ｇ／Ｌ时，太阳光辐照６ｈ后，降解率能够达到９７．９６％。另外，重复使用催化剂７次之后，其光催化降解率仍能达到７０％以上。

关键词：纳米氧化亚铜；制备；酸性品红溶液；光催化降解

中图分类号：０６１３．６

文献标识码：Ａ

文章编号：１６７１—１２１１（２００７）０３一０３３５—０４

Ｏ

引言

纳米材料应用于光催化降解废水中有机物的可行

配制溶液均使用蒸馏水。

Ｎ３８１１０型电子天平，瑞士导航有限公司；８５－２型恒温磁力搅拌器，常州国华电器有限公司；ＬＤ５．１０型低速离心机，北京医用离心机厂；７２２ｓ型分光光度计，上海精

性已经得到了广泛的证实¨。６Ｊ。在众多的半导体光催化剂材料中，纳米Ｃｕ：Ｏ化学性质较稳定，价廉易得，它在日光作用下具有很强的氧化能力，最终可使水中有机污染物完全氧化生成ＣＯ：和Ｈ：Ｏ。因此纳米Ｃｕ：０比较适合于各种染料废水的深度处理。国内的先行者是陈金毅、张爱茜０７。引等人，他们用自制的纳米ｃｕ：Ｏ光催化降解亚甲基蓝等，取得了较好的效果。

由于水溶性品红染料是印染工业中污染治理的主要对象。它们大多含有苯环，目前所使用的化学和生物等降解方法效果均不佳。本研究以水溶性品红染料

密科学仪器有限公司；ＡｃＯ城型电磁式空气压缩机，

浙江森森实业有限公司。１．２纳米Ｃｕ：Ｏ的制备方法

在超声波辐照下，以十二烷基苯磺酸钠为分散剂，分别采用不同的前驱物还原法制备纳米ｃｕ：Ｏ。１．２．１水合肼还原Ｃｕ（ＮＯ，），法

分别在２０℃和１００℃温度条件下，将０．５ｇ十二烷基苯磺酸钠作为分散剂溶解于１００

ｍＬ、０．１

ｍｏＬ／Ｌ的Ｃｕ

（ＮＯ，）：水溶液中，然后逐滴加入水合肼水溶液，直至产生红色沉淀；经抽滤、洗涤和真空干燥，得到ｃｕ：Ｏ粉末。１．２．２水合肼还原Ｃｕ（ＯＨ）２法

分别在２０℃和１００℃温度条件下，将０．５ｇ十二烷基苯磺酸钠作为分散剂溶解于１００

ｍＬ、０．１

的代表性化合物——酸性品红为研究对象，采用自制

的纳米ｃｕ：Ｏ对其进行光催化降解试验研究。

纳米Ｃｕ：０的制备方法有很多种，但很少能得到粒径均一、性能稳定的氧化亚铜，而且很多制备方法比较

复杂。本研究分别采用水合肼还原法和氯化亚铜水解法成功制备了不同粒径的纳米ｃｕ：Ｏ光催化材料，并考察了其对酸性品红染料废水的光催化降解效果。

ｍｏＬ／Ｌ的

ｃｕ（ＮＯ。）：水溶液中，之后快速加入一定体积５ｍｏＬ／Ｌ的ＮａＯＨ水溶液，并搅拌使之混合均匀，此时生成蓝色沉淀。陈化２０ｍｉｎ之后，在上述体系中逐滴加入水合肼水溶液，直至产生红色沉淀，经抽滤、洗涤和真空干燥，得到Ｃｕ：Ｏ粉末。

１．２．３

１试验部分

１．１试剂与仪器

主要试剂有硝酸铜、水合肼、氯化亚铜、氯化钠、磷酸三钠、酸性品红（ｃ∞Ｈ。，Ｎ３Ｎａ２０，ｓ，）等均为分析纯，

ＣｕＣｌ水解法

ｍＬ、５．０

在１００ｍｏＬ／Ｌ的ＮａＣｌ溶液中加入１．０

ｇ

ｃｕｃｌ和ｏ．５ｇ分散剂并搅拌均匀，然后加入１．Ｏ

ｍ彬Ｌ

收稿日期：２００７一Ｏｌ—１０；改回日期：２００７一０１—２６

作者简介：梅光军（１９回一），男，博士，副教授，从事电子废弃物资源化新技术，浮选药剂与水处理药剂的研究。Ｅ—ｎｌａｉｌ：ｂｌａｃｋｂｅＩｒｙ町１０＠１鼠ｏ㈣

３３６

资源环境与工程

２００７年

的Ｎａ。ＰＯ。溶液１０ｍＬ，得到黄色的悬浊液；抽滤得到的产物用蒸馏水洗涤多次之后，再用丙酮和乙醚各洗涤一次，最后将产物放入真空干燥箱中干燥。１．３纳米Ｃｕ：Ｏ的光催化性能研究

该试验利用自制的纳米ｃｕ：Ｏ粉体，对酸陛品红溶液

进行了光催化降解。光源分别采用自然光、日光灯的光线、紫外光，对比了纳米Ｃｕ２０在三种光线下的光催化眭能。纳米Ｃｕ：Ｏ光催化氧化酸陛品红溶液的反应在自制的装置中进行，装置如图１所示。

光

源

曝气导管

ｏ

反应容器旷一

反应溶液

ｊ丐

磁力搅拌子

｜｜ｊ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜

Ｊ

｜｜｜｜Ｉ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜

Ｌ

图ｌ

纳米ｃｕ：０悬浮体系光催化反应装置

Ｆｉｇ．１

Ｐｈ咖ａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

ｒｅａｃｔｏｒ

反应器为圆筒形玻璃容器，容积为５００ｍＬ，当光源为日光灯时，４根日光灯管（３０Ｗ）分布于反应器的顶部和四周；当光源为紫外灯时，灯管换成相应的紫外灯管；当光源为太阳光时，将反应体系置于太阳光下。分别用三种方案制备的纳米ｃｕ：０处理不同浓度酸性品红溶液，每次反应前先进行空白试验。考察不同制备方法制得的纳米ｃｕ：Ｏ、酸性品红溶液的初始浓度、体积、纳米ｃｕ：Ｏ的用量以及光照时间等因素对光催化降解性能的影响。以此来确定制备纳米ｃｕ：Ｏ的最佳试验方案及试验条件，以便更好地进行后续的研究。

１．４分析方法

采用色度分析法，即通过检测酸Ｉ生品红溶液在反应

前后的色度来分析试验的处理效果。

酸性品红溶液对可见光有一定的吸收，可以使用分光光度计测量其吸光度来计算它的降解率。根据比色原理，溶液中的某种物质的颜色的强度与其物质的量成一定比例。根据下式计算酸性品红溶液的脱色率：

４．一４

酸性品红溶液的脱色率（％）＝型丁土×１００

ＡＯ

式中：Ａ。、Ａ。分别为光照前和光照ｆ时间后的酸性品红在最大吸收波长处的吸光度值。

２结果与讨论

２．１纳米ｃｕ：Ｏ的制备及表征

本试验采用了三种方法制备纳米ｃｕ：Ｏ，并比较了

不同方法制得的纳米ｃｕ：０粉体对酸性品红溶液的光催化降解效果。在太阳光辐照下，将三种纳米ｃｕ：Ｏ粉体分别称取０．５ｇ，分别与１００ｍＬ酸性品红溶液（１０ｍ∥Ｌ）发生光催化反应，所得试验结果如图２所示。

图２不同方法制得的纳米ｃｕ：０的光催化降解率

Ｆｉ昏２

ＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｍｔｅｏｆｎａＩｌｏ—ｓｃａｌｅｄｐａｎｉｃｌｅｓ

ｏｆＣｕ２Ｏｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉ“ｅＩ＿ｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ

如图２所示，三种方法制备的纳米ｃｕ：０都能对酸性品红溶液产生光催化降解作用。试验采用硝酸铜作为前驱物所得的纳米Ｃｕ：Ｏ，反应６ｈ后，它对酸性品红溶液的光催化降解率能够达到８６．３％；采用氢氧化铜作为前驱物所得的纳米ｃｕ：Ｏ，反应６ｈ后，它对酸性品红溶液的光催化降解率能够达到９１．６％；采用氯化亚铜水解所得的纳米ｃｕ：Ｏ，反应６ｈ后，它对酸性品红溶液的光催化降解率能够达到９２．５％。因此，在后续的实验中，均采用氯化亚铜水解法来制备的纳米ｃｕ：０，此法制备的纳米ｃｕ：Ｏ为黄色颗粒，其ｘＲＤ和ｓＥＭ图图３

ＣｕＣｌ水解法制备的Ｃｕ２０的ＸＲＤ图

Ｆｉ昏３

ｘＲＤｐａｔｔｅｍｏｆＣｕ２ＯｐＩ｜ｅｐａｒｅｄ

ｂｙｈｙｄｒｏｌｙｚｉｒＩｇｏｆＣｕＣｌｓｏｌｕ￡ｉｏｎ

ｎｍ。由图４可知，谱分别如图３、图４所示。

式算得制备的ｃｕｚＯ的粒径为２０．４所得ｃｕｚＯ为球形颗粒，分散性较好。

ｃｕ。翥翥三翟裂翥群淼窨：箸蒜嚣

第３期

梅光军等：纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究

３３７

图４

Ｆｉ昏４

ｃｕｃｌ水解法制备的ｃｕ２０的ｓＥＭ图

ｐｒ印ａｒｅｄ

ｂｙｈｙｄｍｌｙｚｉｎｇｏｆＣｕＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎ

图６纳米Ｃｕ：０降解不同体积的酸性品红溶液

Ｆｉ昏６

Ｐｈｏｔｏｃａ￡ａｌｙｔｉｃｄｅ弘ａｄａｔｉｏｎｏｆｄｉ自ｆｅｒｅｎｔｖｏｌｕｍｅ《ｔｈｅ

ａｃｉｄｆｈｃｈｓｉｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎ

ＳＥＭｏｆＣｕ２０

２．２２．２．１

纳米Ｃｕ：Ｏ光催化氧化酸性品红

酸性品红废水的初始浓度对光催化降解率的

影响

对下降，其光催化降解率下降；酸性品红溶液体积较小时，催化剂明显过量，色度去除率也不理想，这是因为酸性品红与催化剂在搅拌下形成了混浊液，过多的颗粒产生光散射，使有效光强度降低，也使得溶液中的纳米ｃｕ２０粉末不能很好地受到光照射，导致量子产率下降所致。２．２．３光照时间对色度去除率的影响

用０．５

在可见光催化系统中，考察了对５种不同初始浓度的酸性品红溶液处理的光催化效果。

如图５所示，降解反应刚开始的时候，酸性品红溶液的浓度越大，其降解率越低。溶液初始浓度＜３０ｍｇ／Ｌ时，反应１ｈ以后，酸性品红降解率达到７０％，反

应６ｈ后基本降解完全。而溶液初始浓度为３０ｍｇ／Ｌ时，反应１ｈ后降解率仅为４８．２％，但６ｈ后，其色度去除率会有明显提高，能够达到７８．５％。由此可见，光催化氧化法适用于处理较低浓度的酸性品红溶液。

ｇ纳米ｃｕ２０光催懈９０ＩｌｌＬ、浓度为５叫Ｌ

的酸性品红溶液，分别测试不同时间的吸光度，计算其色度去除率，考察光照时间对色度去除率的影响。

如图７所示，酸性品红溶液的色度去除率随光照时间的增加而提高。起初，光催化降解率上升很快，１ｈ后能够达到６０％以上；在４～５ｈ之后，色度去除率的变化开始趋于平缓，约５～６ｈ后光催化降解率不再明显上升，这表踢此光催化降解试验的光照时间控制

＋１ｍｇ，Ｌ

—■■一５ｍｇ，Ｌ

在５—６ｈ较合适。

十ｌＯｍｇ，Ｌｔ

２０ｍｇ，Ｌ

—口－３０ｍｇ，Ｌ

掌、哥篮巾毯田

图５酸性品红溶液的初始浓度对光催化降解率的影响

Ｆｉｇ．５

Ｔｈｅ枷ｆｅｃｔｏｆｉｎｉｔｉａｌ∞１ｕｔｉｏｎ

ｏｎ

∞蚰∞∞∞如钧如加ｍ

ｏ

ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｃｉｄｆｕｃｈｓｉｎｅ

ｒａｔｅ

ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

２．２．２纳米Ｃｕ，Ｏ光催化降解酸性品红溶液的最佳固

液比

图７光照时间对光催化降解率的影响

Ｆｉ昏７’ｎｌｅｅ珏∞ｔｏｆｔｉｍｅ

ｏｎ

ｔ１１ｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ珀ｔｅ

取０．５ｇ纳米ｃｕ２０，分别取５０

１００ｍＬ、１３０ｍＬ、１５０

ｍＬ、７０ＩＩｌＬ、９０ｍＬ、

２．２．４光源对色度去除率的影响

该试验取０．５ｇ纳米ｃｕ：Ｏ，加入到９０ｍＬ浓度为

５

ｍＬ的浓度为５ｍｇ／Ｌ酸性品红溶液

进行光催化降解实验（反应６ｈ），试验结果如图６所示。

如图６所示，使用Ｏ．５ｇ纳米ｃｕ：ｏ粉体光催化降解浓度为５ｍｇ／Ｌ的酸性品红溶液时，溶液体积为９０ｍＬ时其色度去除率最高（为９７．９６％）。由此可知，纳米ｃｕ：Ｏ光催化降解酸性品红溶液的最佳固液比为５．６ｇ／Ｌ。酸性品红溶液体积较大时，催化剂固液比相

ｍｇ／Ｌ的酸性品红溶液，分别用日光灯、紫外灯、太阳

光作为光源进行光催化降解研究。

如表ｌ所示，处理酸陛品红溶液的光催化效果：太

阳光最好，日光灯次之，紫外灯较差。试验结果表明，在太阳光下用纳米ｃｕ：Ｏ作光催化剂处理酸性品红溶液效果较好，这表明纳米Ｃｕ：Ｏ能够有效的利用太阳

３３８

资源环境与工程

２００７年

光。当然，太阳光催化时会受其光强的影响，试验表明，晴天的光催化效果优于阴天的效果。

表１不同光源下酸性品红的光催化降解率

Ｔａｂｌｅ

ｌ

（１）该实验采用三种方法制备纳米Ｃｕ：Ｏ。其中，ｃｕｃｌ水解法制备纳米Ｃｕ：Ｏ具有操作简单、所得产物粒径小、分散性好等优点。

（２）试验中ｃｕｃｌ水解法制备的纳米ｃｕ：Ｏ粉体适于处理的最佳酸性品红溶液的初始浓度为５ｍｇ／Ｌ；对于浓度为５ｍｇ／Ｌ的酸性品红溶液当催化剂与酸性品红溶液的固液比为５．６∥Ｌ时，太阳光辐照６ｈ后，降解率能够达方９７．９６％。

（３）在不同光源下处理酸性品红溶液的光催化效果：太阳光最好，日光灯次之，紫外灯较差，这表明纳米ｃｕ：Ｏ能够有效地利用太阳光。纳米ｃｕ：Ｏ具有较高的重复使用率，重复使用７次之后，光催化降解率仍能达

到７０％以上。

Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ

ｄｅｇｒａｄａｔｉ仰ｒａｔｅｏｆｔｈｅ舵ｉｄｆｕｃｈｓｉｎｅ

ｓｏｕｒｅｅｓ

∞ｌｕｔｉｏｎｕｎｄｅｒｄｉｆＩｂｒｅｎｔｌｉｇｈｔ

光源色度去除率／％

８４．２１８８．９８９７．９６

日光灯

紫外灯太阳光

２．２．５

催化剂重复使用对光催化降解率的影响

在可见光催化系统中，考察了催化剂重复使用对光催化性能的影响。取Ｏ．５ｇ纳米ｃｕ：Ｏ，光催化降解

１００

ｍＬ浓度为０．０１ｍｇ／Ｌ的酸性品红溶液，反应６

ｈ

后取样测定脱色率，然后滤去溶液，加入相同浓度相同体积的酸性品红溶液，重复光催化降解试验，直至酸性品红溶液的色度不能显著去除为止。

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必

图８催化剂重复使用对光催化降解率的影响

Ｆｉ昏８

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０ｆｒｅｕ鸵０ｆＣｕ２０

ｏｎ

ｐｈｏ眦ａｔａｌｙｔｉｃ

ｄｅ倒“ｏｎｍｔｅ

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如图８所示，纳米ｃｕ：Ｏ反复使用之后，光催化降解率逐渐下降，但并不十分明显。使用７次之后，其光催化降解率仍能达到７０％以上。由此可见，本方法制备的纳米ｃｕ：Ｏ具有较高的重复使用性能。

口哆

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３结论

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａＩｌｄ

Ｐｅｒｆ０珊ａｎｃｅ

ｏｆＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

ｏｆＮａｎｏ－ＳｉｚｅｄＣｕｐｒｏｕｓＯｘｉｄｅ

ＭＥＩ

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纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

梅光军， 师伟， 解科峰， 夏洋， MEI Guang-jun， SHI Wei， XIE Ke-Feng， XIA Yang武汉理工大学,资源与环境工程学院,湖北,武汉,430070资源环境与工程

RESOURCES ENVIRONMENT & ENGINEERING2007,21(3)11次

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9. 陈善亮. 朱耿臣. 应鹏展. 顾修全. 高榆岚 纳米氧化亚铜电化学法制备及光催化研究进展[期刊论文]-环境化学2011(5)

10. 郑大中. 郑若锋. 王惠萍 纳米材料在环保与检测领域的应用研究进展[期刊论文]-盐湖研究 2008(4)11. 铁生年. 马丽莉 纳米粉体材料应用技术研究进展[期刊论文]-青海师范大学学报：自然科学版 2011(4)

引用本文格式：梅光军. 师伟. 解科峰. 夏洋. MEI Guang-jun. SHI Wei. XIE Ke-Feng. XIA Yang 纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究[期刊论文]-资源环境与工程 2007(3)