实验5:水蒸气蒸馏(4h)
实验二 水蒸气蒸馏(4h)
(实验类型:基本操作)
一、实验目的
1、 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用; 2、 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理
当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸气压根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即:
P = P(H2O)+ P A
式中P为总蒸气压,P(H2O)为水蒸气压,pA为与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
当总蒸气压与大气压力相等时,则液体沸腾。此时,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,即有机物可在比其沸点低得多的温度,而且低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来,这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物,一般用于下列情况: 1、 某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;
2、 混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的; 3、 从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。 但被提纯的有机物必须具备以下条件: 1、 不溶或难溶于水;
2、 共沸腾下与水不发生化学反应;
3、 在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(至少666.5~1333Pa或5~10mmHg)` 常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形3种。分液漏斗主要应用于: 1、分离两种分层而不起作用的液体; 2、从溶液中萃取某种成分; 3、用水或碱或酸洗涤某种产品;
4、 用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。 在使用分液漏斗前必须检查:
1、 分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线(或橡皮筋)绑住;
2、玻璃塞和活塞紧密否?如有漏水现象,处理为:脱下活塞,用纸或或干布擦净活塞及活塞孔道的内壁,然后在活塞和活塞的孔道相应的位置上涂上少许凡士林,再反时针旋转至透明时,即可使用。
使用分液漏斗时还应注意:
1、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干; 2、不能用手拿住分液漏斗的下端;
3、不能用手拿住分液漏斗进行分离液体; 4、上口玻璃塞打开后才能开启活塞; 5、上层的液体不要由分液漏斗下口放出;
6、使用完毕后,用水冲洗干净,玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。 三、主要试剂和仪器
样品:1-辛醇或苯胺(A.R.)
500mL圆底烧瓶 50mL水蒸气蒸馏器 T形管 弹簧夹 乳胶管 空芯塞 可控电热套 打孔器 圆锉 凡士林 橡胶塞(或软木塞) 直形冷凝管 接受管 锥形瓶(50mL) 分液漏斗 玻璃管等 四、实验步骤
在500mL蒸馏烧瓶中加其容量1/2的水(作水蒸气发生器),在50mL水蒸气蒸馏器中加2g(或2.5mL)
1-辛醇或5mL苯胺及5mL水(如水不够,可续加水至水蒸气蒸馏器中的支管底部浸没到液面),按水蒸气蒸馏装置(见图4-1所示)安装好。夹上弹簧夹,检查气密性,完毕后再打开弹簧夹。加热蒸馏烧瓶,当有大量水蒸气产生并从T形管的支管逸出时,立即夹上弹簧夹,水蒸气进入蒸馏部分,开始蒸馏。蒸馏的速度以馏分馏出2-3滴/秒为宜。蒸馏一段时间后,检验有机物是否完全蒸出(如何检验?)。当馏出液无明显油珠时,松开弹簧夹放气,移开热源,移开收集的馏出液,拆除装置。馏出液(也可先加精制食盐饱和处理)转入分液漏斗中进行分离,收集有机相,量取其体积,然后计算其回收率。实验完毕,将所用的玻璃器皿洗净并保管好。
思考题
1、进行水蒸气蒸馏时,馏出液由浑浊变澄清后为什么要多蒸出一些透明液体方可停止蒸馏?否则会有何影响?
2、 为何安全导管和水蒸气导管都要接近瓶底底部?
物理常数:
水蒸汽
4-1水蒸气蒸馏装置