鲜奶吧酸奶吧"合其客"原料奶的检测方法综述
鲜奶吧、酸奶吧加盟品牌济南优果“合其客”让劣质奶无处遁形
——原料奶的检测方法综述
鲜奶吧酸奶吧作为一个行业已经轰轰烈烈的拓展开来,但鲜奶吧的奶源质量是否合格, 产品质量是否过关国家对此还没有统一的管理标准出台,济南优果投资咨询有限公司旗下的“合其客”鲜奶吧酸奶吧加盟店搜集了一整套鲜奶的知识及检测方法,供各个加盟店参考学习,力争把好产品质量关,让消费者喝上放心的鲜奶酸奶。
首先,我们要确立生鲜牛乳的收购检验标准:
1、 感官检验
打开容器盖子逐一进行目检或品尝,必要时取样于烧杯中,加热后闻其滋气味。检查是否有异常气味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等,用搅拌棒搅匀牛乳时,观察下列异常点: a 色泽是否带红色、绿色或明显的黄色。
b 是否有大量杂质如煤渣、豆渣、牛粪和昆虫等。
c 牛乳是否发粘或呈凝块。
2、 牛乳新鲜度试验
2.1滴定酸度:
吸取10ml 牛乳,置于250ml 三角瓶中,加入20ml 水,再加入0.5ml 的0.5%的酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1N 的氢氧化钠标准溶液滴至微红色,在1min 内不消失为止,消耗的0.1N 氢氧化纳的标准溶液的毫升数乘以10,即得酸度(°T )。
注:滴定酸度终点判断标准颜色的制备方法如下:
取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml ,置于250ml 三角烧瓶中,加20ml 蒸馏水,再加入3滴0.005%的碱性品红溶液,摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色,其它产品酸度滴定的标准颜色的制备,可根据其标准滴定酸度测定的取样和加水稀释量的总容积,参照本方法按比例增加或减少0.005%碱性品红滴数即可。
2.2酒精实验:
于试管内用等量的乙醇(中性)与牛乳混合(一般用1—2ml 等量混合),振摇不出现絮片的牛乳符合酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精阳性乳,表示其酸度高,实验温度以20℃为标准,不同温度需进行校正,根据收乳标准采用70°、72°和75°的酒精。酒精实验不但能检出高酸度乳,而且还能检出乳房炎乳、盐类不平衡乳、掺氯化盐乳等异常乳。实验目的在于检验生鲜牛乳的蛋白质对酒精的稳定性。酸读值可根据生成絮片时对对应的酒精浓度可粗略的判定出来,见表以1
A. 仪器
a. 平皿,直径为80-90mm b. 温度计 c. 量筒,25ml d. 酒精计 e. 吸管,2ml
B. 试剂
a. 所有试剂均为分析纯;实验用水应是蒸馏水
b. 酒精:根据需要用分析纯中性酒精配制68°、70°、72°、75°的酒精
注:如酒精呈酸性,可用0.1mol/LNaOH标准溶液进行中和至稍有粉色,中和时推荐用5g/L
酚酞指示剂
C .方法
a. 准确吸取2ml 牛奶于洁净干燥的平皿中
注:该步骤开始后,应将实验连续进行下去直至完成,中间不得间断
b. 在加有乳样的平皿中加入2ml 酒精(或根据需要使用68°或70°或72°酒精),要边加边摇,使酒精与牛奶充分均匀混合,观察是否有絮片(或微细颗粒)生成
注:仲裁实验必须在20℃条件下进行
D .结果判定
出现絮片的牛奶为酒精阳性乳,不出现絮片为酒精试验阴性乳
2.3煮沸实验:
取约10ml 牛乳,放入试管中,置沸水浴中5min 取出,观察管壁有无絮片出现或凝固现象,或者取100ml 牛乳于250ml 烧杯中,置电炉上煮沸,如产生白点、絮片或发生凝固表示牛乳不新鲜。
其次,对于生鲜乳中的各种掺假行为,找出检验方法,让所掺物质无处遁形,拒绝一切掺假的生鲜牛乳,常见的掺假物质及其检测方法如下:
1.现在原料奶掺杂使假的常见物质有哪些?
现在掺杂施假的物质当前发现的主要有:乳化剂、乳香剂、增稠剂、乳清粉、葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末、棕榈油、淀粉、豆浆、面粉、蔗糖、苏打、面碱、亚硝酸盐、硝酸盐、抗生素、双氧水(H2O2)、焦亚硫酸钠、甲醛、氯化物、尿素、水解动物皮毛蛋白粉、三聚氰胺、乳中掺尿等严重危及乳品和乳品相关食品的质量安全,各个“合其客”鲜奶吧酸奶吧加盟店应严格把好原料奶质量关,出杜绝各种食品添加剂外,要掌握好各种掺假物质的检测方法,常见检测方法如下所述。
2.原料牛奶——乳成份的基本指标如何检测?
中国荷斯坦奶牛正常原料奶的理化指标为:(1)20摄氏度时牛奶的比重为1.028-1.034。
(2)牛奶的冰点通常为-0.54摄氏度。(3)牛奶的pH 为6.5-6.7。(4)牛奶的水分平均为88.3%,变化范围为88.5%-89.5%。(4)总固形物平均为11.7%,变化范围为10.5%-14.5%。(5)乳脂率平均为3.3%,变化范围为2.5%-5.2%。(6)蛋白质平均为3.0%,变化范围为2.6%-4.0%。
(7)乳糖平均为4.6%,变化范围为3.6%-5.5%。
中红外线乳成分分析仪检测可以作为牛奶计价标准,国际乳也联盟认可用。目前国内有丹麦福斯公司生产的实验室型和瑞典IBD 公司经营的便携型乳成分分析仪,对乳成分进行检测。检测主要项目有乳蛋白、乳脂肪、乳糖、酪蛋白、非脂固形物、总干物、冰点或掺水率、比重等。根据检测指标,可以综合判断,如产生怀疑的原料奶,可以选择下列方法,重点检测。
(1)牛奶的比重
牛奶比重检测工具:取比重计(20℃/4℃);温度计(100℃,棒状水银温度计);玻璃量筒(250mL )。
取样检测:原料牛奶充分搅拌均匀,取样400~500 m L,沿量筒壁缓慢倒入,然后将比重计轻轻插入量筒内,待静止后读数。同时测定牛奶温度,最后算出比重值。
判定标准:正常原料牛奶的比重应为1.028~1.032,因此对于比重低于1.028g 每立方厘米,若奶牛无病状,奶中可能掺水,可视为异常。
测比重法来确定牛奶是否掺水,虽然操作简单,但没有使用红外乳成分分析仪直接测掺水率或测冰点法确定是否掺水准确。
(2)原料牛奶掺水率冰点检测
原料牛奶掺入水后水,含水量发生变化,可以用红外乳成分分析仪直接检测掺水率,也可以检测原料奶的冰点,正常牛奶的冰点很稳定,平均为-0.55℃,掺水稀释后的牛奶冰点会升高,其升高的程度与掺水量成正相关,根据冰点的不同,可确定奶中的掺水量。
(3)乳清密度检查法:正常牛奶的乳清密度一般在每立方厘米1.027克~1.030克,若乳清密度降到每立方厘米1.027克以下,则可怀疑牛奶中掺水。
(4)干物质测定法:正常牛奶的干物质量为14%~15%,若被检乳的干物质量明显低于此标准则证明已掺水。
(5)二苯胺法:由于一般水中含有硝酸盐,加入硫酸和二苯胺后则变成蓝色。操作时加入牛奶和20%的氯化钙,酒精灯上加热,出现沉淀后取上清液2滴~3滴,加入二苯胺硫酸溶液,如变为蓝色则证明掺水。
(6)原料牛奶乳房炎奶的检测?
乳房炎乳不是掺假乳,但它属生理异常乳,因为奶牛患病后常常要用青霉素、先锋霉素等消炎针剂来治疗,因此,乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽视。检测乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企业收进这种生理异常乳;二也可帮助奶农及早发现患了乳房炎的病牛,进行及早治疗,以免造成更大的损失。
方法一:目前北京戴瑞利德科技发展有限公司从德国进口的MMS3000型手持式四个乳区同步检测仪,是很好的检测手段。健康奶牛的牛奶导电率趋于常数,奶牛患乳房发炎会导致牛奶导电率异常,通过检查牛奶的导电率既可以判断乳房炎生理异常乳,又可诊断奶牛亚临床乳房炎。 方法二:采用奶牛体细胞分析仪(丹麦福斯公司生产,只能实验室应用,价格昂贵;荷兰生产检测体细胞仪可以现场快速检测,价格低廉),测定原料奶中的体细胞。一般每毫升牛奶中体细胞数<25万有亚临床乳房炎症状;体细胞数≤50万表现为乳房炎牛奶。
方法三:综合判断法
(1)原理:患乳房炎的奶牛由于受细菌感染导致乳房发生病变,乳中盐类平衡发生变化,氯化物含量显著增加,用70%的酒精打酸试验时往往出现絮状物,再加上患乳房炎的奶牛挤奶时往往会因痛而好动,因此,综合以上三种现象便可判定该检验牛乳为乳房炎乳。
(2)氯化物检测
a. 原理:牛乳中氯化物含量一般小于0.15%,而羊乳通常小于0.18%,但高于牛乳。如果牛中掺入羊乳,混合乳的氯化物含量将会大于0.15%。
K2CrO4+2AgNO3→AgCO4↓+2KNO3
红色
AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CO4
白色
b. 试剂:10%铬酸钾溶液;0.05634N 的AgNO3溶液(需用同浓度的标准NaCI 溶液标定)。 c. 操作方法:取2 mL奶样于试管中,加5滴10%铬酸钾溶液,用0.05634N 的AgNO3滴定至奶样由黄变红,记下所消耗的毫升数。
d. 结论判定:如果消耗的毫升数大于1.5,则可视为异常乳。
e. 说明:(1)测盐试验能直接说明牛乳中是否掺了食盐,如果要判定是否掺了羊乳,必须与打酸试验同时做,才能定性。
(2)由于鲜乳中氯化物的含量受季节及饲料影响较大,故乳品企业在夏季时可适当放宽该标准。
(3)羊奶有膻味,牛羊混合乳的这种味道也较明显。
(3)打酸试验参
a. 原理:牛乳滴定酸度一般在14~18oT,羊乳酸度在9~15oT,用70度打酸酒精来试验,掺有羊乳的牛乳往往会出现沾管现象。
b. 打酸试剂配制:在配制好的70度的酒精中加入适量溴百里香酚蓝,使酒精试剂恰好由蓝变黄即可。
c. 操作方法:取打酸试剂2 mL于试管中,然后加入2 mL奶样,摇匀后观察。
d 结论判定:在滴定酸度正常的情况下,如果出现沾管现象,则说明该牛乳中混有羊乳,否则,可视为纯鲜牛乳。
(4)结论判定(正常牛乳的氯化物检测试验消耗硝酸银)
试剂一般为牛乳1.5mL ,羊乳为1.8mL ,牛羊混合乳消耗硝酸银试剂一般都在二者之间,而乳房炎乳消耗硝酸银试剂的体积常常都在2mL 以上,有的甚至高达4mL 以上,而且乳房炎乳的口感也没有奶香味。虽然滴定酸度一般不超标,但酒精试验出现明显絮状物,凭此几种现象就可把该检样乳视作异常乳处理。
3.原料牛奶掺入碱性物质如何查验?
常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富,微生物易于繁殖,特别是在夏季最容易酸败;另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象,奶农为了掩盖酸败,常常会加碱。 检测时使用溴百里香酚蓝和玫瑰红酸指示剂,溴百里香酚蓝指示剂在pH 值6.0~7.6的溶液中颜色由黄至蓝发生变化。结果呈黄绿色表示含碱0.03%,为异常奶,呈绿色表示含碱量不小于0.1%,为严重异常奶。玫瑰红酸亦为酸碱指示剂,其pH 值变色范围为6.9~8.0,遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色,反应灵敏,容易检出。若奶中含碱则呈玫瑰红色,含碱量越大其颜色也越鲜艳,而不含碱的牛奶则呈棕黄色(肉桂色)。
方法一:检测原理是溴百里香酚蓝指示剂在PH =6.0-7.6的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化(标准指示剂0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液)。
取样检测:取奶样2mL 于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL ,然后缓慢转动3~5次,静置2分钟后,观察界面环层颜色变化
判断方法:按环层颜色变化判定结果(见下表)
方法二(玫瑰红酸显色反应):玫瑰红酸亦为酸碱指示剂,其PH 值变色范围为6.9-8.0,遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色,反应灵敏,容易检出。指示剂制备方法:称取200 mg玫瑰红酸指示剂,溶于95%100mL 的酒精溶液中。即可制成0.2%玫瑰红酸酒精溶液做指示剂。
取样检测:取被检奶样、正常奶样各1mL 分别注入两个试管中,然后各滴加0.2%玫瑰红酸酒精溶液1mL ,摇匀后观察其变化。若乳中含碱则呈玫瑰红色,含碱量越大其颜色也越鲜艳,而不含碱的牛奶则呈棕黄色(肉桂色)。
另外,还可采用以下的快速检测法:在白瓷滴定板的坑内,滴入被检乳及上述指示剂各一滴,混合均匀,如呈现玫瑰红色则说明乳中掺有碱性物质。
4. 如何检测原料牛奶中亚硝酸盐、硝酸盐?
亚硝酸盐 亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂,但人体过量摄入会产生毒害作用,因此,在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。
由于硝酸盐在细菌(亚硝酸菌)的作用下会还原成亚硝酸盐,我们只要控制好含亚硝酸盐的异常奶就基本上可以做到二者在成品中不超标。在弱酸性质条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与α-萘胺偶合形成紫红色染料,结果显微粉色说明含亚酸硝盐每千克0.2毫克,为异常奶,显水粉色说明含亚酸硝盐每千克0.3毫克,为异常奶,显粉红色说明含亚酸硝盐大于或等于每千克0.4毫克,为严重异常奶
方法一:检测原理是利用亚硝酸盐在弱酸性条件下,与对氨基苯磺酸重氮化,再与α-萘胺偶合形成紫红色染料,从而加以识别。指示剂配制方法,将0.1gα-萘酚、0.2gα-萘胺及0.6g 对氨基苯磺酸溶解于400mL 50%的冰醋酸中,在棕色瓶中避光保存。
取样检测:取奶样2 mL于试管中,然后加入1.5 mL测亚硝酸盐指示剂,摇匀2分钟后,按颜色深浅判定结果(见下表)
方法二:在鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后,再与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用,形成红色的偶氮化合物。指示剂的制备:
(1)还原剂:硝酸钡44克,硫酸锰5克,醋酸镉2克,锌粉2克,烘干后混合在一起,研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。
(2)显示剂:同测定亚硝酸盐的试剂。
取样检测:取乳样2mL 于小试管中,加还原剂一小勺(约0.3克),充分摇匀后,加显色剂2mL ,摇匀约3分钟后观察颜色深浅判定结果(见下表)。
注释:
(1)该方法与测亚硝酸盐方法同时做即可判定得出鲜乳中硝酸盐含量。
(2)作为乳品生产厂家控制鲜乳收购质量,该方法具有方便快速、准确的优点,鲜奶收购时只要测硝酸盐就可控制鲜奶中硝酸盐与亚硝酸盐二者的含量,从而就可有效的保证鲜奶收购质量。
(3)鲜奶中掺入低脱盐乳清粉时有时也会加重该实验的现象。
5、芒硝如何检测
个体奶牛户为了提高利润多赚钱,向鲜奶中掺入大量水,为了掩盖掺水后奶密度的降低,往往掺入芒硝到鲜奶中,以使鲜奶的密度符合要求。
经研究建立了SO42--BaCl2-玫瑰红酸钠显色体系。该法操作简便,阳性结果为不同深度的黄色,易于判定掺假现象,且具有较高检测灵敏度,对鲜奶中芒硝的检出下限为每千克1200毫克,便于推厂应用。
6、 添加氨基酸
国家强制规定了乳饮料中各种营养成分的最低含量,特别是蛋白质的含量。目前,国家规定方法凯氏定氮法测定蛋白质的含量,但一些乳品生产企业为减少成本,用单一的氨基酸及其螯合物替代本该添加富含蛋白质的原料奶,尤其是甘氨酸,再用凯氏定氮法测定蛋白质含量时结果合格,欺骗消费者。
鉴别是否添加单一氨基酸可以通过测定乳品中游离氨基酸含量的方法。用于测定乳品中游离氨基酸含量的有氨基酸分析仪法,生鲜牛奶中游离氨基酸的比例和含量是一定的,可以通过测定乳品中游离氨基酸的比例与含量,看其比例是否异常,含量如果高过常值,可以判定添加了单一氨基酸及其螯合剂。当样品中游离甘氨酸含量大于每升50克时,可判定添加了甘氨酸。
7、以复原奶代替生鲜牛奶
一些乳品生产企业解决奶源短缺问题时,从国内或国外购买大量奶粉,掺水勾兑成液体奶,以生鲜牛奶的名义销售,欺骗消费者。这种复原奶由于经过了很多道的生产工艺过程,其营养价值已远低于生鲜牛奶的营养价值。但因生鲜牛奶和复原奶的成分相同,常规检测项目不足以判定复原奶的存在。
牛奶在加工制成奶粉的过程中,受热发生梅拉德反应,牛奶中的蛋白质会与糖反应生成特定产物之一糠氨酸。当奶制品中糠氨酸含量高于一定值时,则可鉴定为含有复原奶。巴氏杀菌奶中,每100克蛋白质中糠氨酸含量大于12毫克时,鉴定为复原奶。对UHT 杀菌奶,每100
克蛋白质中糠氨酸含量减去0.7倍储存天数的值大于190毫克时,鉴定为复原奶;当其每100克蛋白质中糠氨酸含量为140毫克~190毫克时,还须测定牛奶中乳果糖的含量,乳果糖含量与糠氨酸含量比值小于2时,则鉴定为含复原奶。
8. 如何检测原料牛奶中葡萄糖及多糖类物质?
根据葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖,通过医用尿糖试纸(各大医药店均有销售)对其进行检测。
操作方法:取尿糖试纸,浸入奶样中2秒后取出,在2分钟内对照标准板,观察现象。 有含葡萄糖类物质存在时,试纸即有颜色变化。
9. 如何检测原料牛奶中的淀粉、豆浆、面粉类物质?
指示剂制备:10g 碘与40g 碘化钾溶解于500mL 蒸馏水中。
操作方法及判定:取奶样3mL 于试管中,加入1滴淀粉指示剂摇匀后观察现象。有淀 粉存在时,奶样呈现蓝色(该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高)。
10、如何检测原料牛奶中添加的乳清粉?
乳清粉是鲜奶中提取奶酪后的副产品,国内市场主要来源于进口。因此,价格相对全脂奶粉便宜许多,这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳,因此,用常规的化学方法很难分辨该乳的真假。不过,由于乳清粉的脂肪含量一般都≥1.2%,蛋白质含量≥12%,乳糖含量则≤75%,因此,我们可以借助乳成份分析仪来快速测定它的理化指标,以" 按质定价" 或" 扣除相应比例" 来收购。我们通过试验证实,在鲜奶密度不变的情况下,其脂肪含量每下降0.1个百分点,蛋白质含量相应下降0.05个百分点,鲜奶的乳清粉掺假率都在3%以上,如果加上提高奶的密度因素,这个掺假比例还会更高。在生产中,我们还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象,此时再测鲜奶中的乳糖含量,如果乳糖≤4.80%,则可判定该原料乳中掺有乳清粉。
11、如何检测原料牛奶中抗生素?
方法一:(发酵法)抗生素抑止鲜奶的正常发酵的特点,采用模拟发酵观察。需准备的仪器及菌种:250mL 三角瓶;乳酸菌菌种。
取样检测:取150mL 奶样于250mL 三角瓶中,在电炉上加热煮沸后,冷却至42℃,加入15mL 经接种后的乳酸菌菌种,然后置于42℃的培养箱中发酵,1小时后观察。如果奶样已发酵,证明无抗生素;反之则为异常乳。
方法二:(改进发酵法)乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的PH 值,加入指示剂观察颜色变化检测奶样是否发酵,判定奶样中是否有抗生素或防腐剂。
制备指示剂及菌种:称取化学纯0.5N 氢氧化钠溶液(氢氧化钠2.0g 溶于100mL 蒸馏水中)。准备5%的石蕊水溶液,乳酸菌菌种液备用。
取样检测:
(1)取被检验乳10mL 加入大试管中,再加入石蕊试剂2mL 。
(2)用滴管小心滴入0.5N 氢氧化钠溶液,使被检乳显示明显的蓝色。
(3)将被检乳用棉塞塞住管口在85℃水浴锅中保温10分钟,冷却。
(4)加入乳酸菌菌种液1ml ,混匀后,置于42℃的恒温培养箱中发酵。按奶样颜色变化判定结果(见下表) :
注释:该试验最好同时做对照实验,节省判定时间。
12. 如何检测原料牛奶中加入的双氧水?
方法一:淀粉溶液显色法
(1)原理:双氧水(H2O2)具有强烈的氧化性,它能把碘化钾中的碘离子(Iˉ)氧化成碘(I2),由于碘遇淀粉变成蓝色,因此我们可以很快检出加入双氧水的奶样。
(2)试剂与指示剂:碘化钾(分析纯),1%淀粉溶液。
(3)操作方法:取奶样3 mL于试管中,加碘化钾1小勺(约0.3g ),充分摇匀后,再滴入2滴1%的淀粉溶液,摇匀后观察现象。
(4)结论判定:按奶样颜色变化判定结果(见下表)
方法二:钒酸试剂呈色法
牛奶中加入的过氧化氢经过一段时间后便会分解成水和氧气,因此,加量不多或加后时间太长便不易检出,本方法过氧化氢的最低检出浓度为0.01%。
(1)原理:过氧化氢与钒酸试剂,发生反应生成红色物质。
(2)指示剂制备:1%钒酸、硫酸溶液:将1 g钒酸溶解于100 mL 20%的硫酸溶液中。(3)操作方法:取奶样2mL 于试管中,滴加5滴1%的钒酸试剂,摇匀后观察现象。(4)结论判定:按奶样颜色变化判定结果(见下表)
13.如何检测焦亚硫酸钠(Na2S2O5)?
(1)原理:焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白作用,它能把碘(I2)还原成碘离子(Iˉ),从而使碘失去了遇淀粉变蓝的能力。
(2)指示剂试剂制备
A 、淀粉试剂:10g 碘加20g 碘化钾于500 mL蒸馏水中;
B 、1%淀粉溶液:1g 淀粉溶解于100 mL蒸馏水中(必要时可加热溶解)。
(3)取样检测:取3 mL奶样于试管中,滴加1滴淀粉试剂振荡摇匀3-5秒后,再加2滴
1%的淀粉溶液,振荡摇匀后观察现象。
(4)结论判定:按奶样颜色变化判定结果(见下表)
(5)注意事项:该项检验中不能使用加热后做过淀粉试验的奶样。
(6)说明
A 、该方法对焦亚硫酸钠的最低检出是为0.01%。
B 、焦亚硫酸钠是我们目前发现对掺假检验工作干扰最严重的防腐剂,它对掺碱、亚硝酸盐、硝酸盐、葡萄糖、糊精、脂肪粉、植脂末、淀粉、豆浆、面汤等的检验都有较大的干扰作用,很容易使掺了这些物质的鲜奶逃脱我们的监控。建议同行把它作为每日必检项目。
14.如何检测原料牛奶中甲醛(也叫福尔马林)?
(1)操作方法:取乳样2mL 于试管中,沿管壁慢慢加入浓硫酸2mL ,使乳样与混合物分成两层,观察现象。
(2)结果判定:按环层颜色判定结果(见下表)
(3)说明 A 、该方法测甲醛加硫酸速度要缓慢,否则环层颜色不易判断。
B 、最好同时做空白对照实验,便于快速准确的判定结果。
C 、有些非环保涂料或粉剂中也含有甲醛或其衍生物,若不法奶商把这种涂料掺入鲜奶中也会产生异常现象。
(4)甲醛是一种对人体有毒有害的致癌物质,建议乳品厂家在夏季把它作为鲜奶必检项目。
15.如何检测原料牛奶中的食盐(NaCI )?
(1)原理:牛乳中氯化物含量一般小于0.15%,而羊乳通常小于0.18%,但高于牛乳。如果牛中掺入羊乳,混合乳的氯化物含量将会大于0.15%。
K 2CrO4+2AgNO3→AgCO4↓+2KNO3 红色
AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CO4 白色
(2)指示剂制备剂:10%铬酸钾溶液;0.05634N 的AgNO3溶液(需用同浓度的标准NaCI 溶液标定)。
(3)操作方法:取2 mL奶样于试管中,加5滴10%铬酸钾溶液,用0.05634N 的AgNO3滴定至奶样由黄变红,记下所消耗的毫升数。
(4)结论判定:如果消耗的毫升数大于1.5,则可视为异常乳。
(5)说明
A 、测盐试验能直接说明牛乳中是否掺了食盐,如果要判定是否掺了羊乳,必须与打酸试验同时做,才能定性。
B 、由于鲜乳中氯化物的含量受季节及饲料影响较大,故乳品企业在夏季时可适当放宽该标准。
C 、羊奶有膻味,牛羊混合乳的这种味道也较明显。
16.如何检测原料牛奶中掺入的尿素?
原料乳实行" 按质论价" 时往往以蛋白质为主要检测指标,部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。
(1)原理:检验采用格里斯试剂法,尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出,而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料,掺尿素就会影响该反应的发生。结果显紫红色时,表示不含尿素为合格奶,而结果不变色,表示为含尿素的异常奶。
(2)制备指示剂
A 、格里斯试剂的配制:称取89g 酒石酸,10g 对氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研钵中研细混匀后装入棕色瓶备用。
B 、浓硫酸。
C 、0.05%亚硝酸钠溶液:称取50mg 亚硝酸钠溶解于100mL 蒸馏水中,置棕色瓶保存备用。
(3)操作方法:取被检样乳3mL 放入大试管中,加入0.05%亚硝酸钠溶液0.5mL ,加入浓硫酸1mL ,将胶塞盖紧摇匀,待泡沫消失后向试管中加入约0.1g 格里斯试剂。充分摇匀,待25分钟后观察结果。
(4)判定结论:按奶样颜色变化判定结论(见下表)
(5)说明:本法灵敏度为0.01%。因此被检乳最少不能低于2.5mL 。本试验最好与正常牛奶作对照试验,其结果会更为准确。
17.如何检测动物皮毛水解蛋白?
乳制品企业以蛋白质含量计价,部分奶站或奶农为了掺水还要不使蛋白质含量降低,同时也能够提高干物质的含量而向生鲜奶中加水解蛋白粉。
(1)原理:用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白,但水解蛋白不会被除去,并与饱和的苦味酸溶液会产生沉淀反应。
(2)试剂配制
A 、除酪蛋白质试剂:硝酸汞14g ,加入100 mL蒸馏水,加浓硝酸2.5 mL,加热助溶, 待试剂全部溶解后加蒸馏水至500 mL。
B 、饱和苦味酸:称取苦味酸3 g,加蒸馏水200mL 。
(3)操作方法:取5mL 乳样,加除蛋白试剂5mL 混合均匀过滤,滤液沿试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.6mL 形成环状接触面。
(4)结果判定:按环层颜色变化判定结果(见下表)
(5)说明
A 、水解蛋白粉是用废皮革、毛发等下脚料加工提炼而成,根本不能食用,而且其中的重金属含量以及亚硝酸盐等致癌物质的含量较高,长期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉,会对人体造成极大的伤害。
B 、原料乳中掺有水解动物蛋白粉越多,该试验的白色环状愈明显。
C 、该试验的最低检出量为0.05%。
D 、该试验用长时间(>10hr)冷冻后的奶样做试验白色环状现象不太明显,其原因有待于进一步的研究探讨。
18.如何检测原料牛奶中掺入牛尿?
乳中掺尿目的:利用尿中非蛋白氮的方便条件掺假提高蛋白质含量。
(1)原理:掺尿原奶中的肌酐(来自哺乳动物的尿)与碱性苦味酸作用,生成红色的苦味酸肌酐复合物。
(2)试剂配制:饱和苦味酸溶液:称取苦味酸3g ,加蒸馏水200 mL。
(3)操作方法:取原乳3 mL,加10%氢氧化钠4滴,混匀,加饱和苦味酸0.6 mL,放置5min 后观察现象。
(4
)结果判定:按奶样颜色变化判定结论(见下表)
(5)说明
该方法掺牛尿量越多,显色愈快,颜色愈深。
另外, 鲜奶中掺入铵盐一是为了掩盖由于掺水而引起的鲜奶的比重下降,二是掩盖某些分析方法(如凯氏定氮法)测定蛋白质含量时与正常奶的差异。
目前测定铵盐的方法有苯酚法,纳氏试剂法,NH4+-KI-NaClO显色体系法,其中由于苯酚法操作繁琐而不宜应用于户外操作。李海英等着重对纳氏试剂法和NH4+-KI-Na-CIO显色体系法进行分析比较,最终确定NH4+-KI-NaClO显色体系法为最佳方法,对NH4+的检出下限可达到每毫升16.82微克。此方法灵敏度高,所用试剂种类少,试剂有效期长,易于保存,受其他
盐类的影响较小,操作简单,检测费用低廉,易于推广,适合于牛奶收购现场及其他野外检测的环境。
19.如何检测原料牛奶中掺入的三聚氰胺?
一般采用中华人民共和国农业部部颁行业标准NY/T 1372-2007。即采用高效液相色谱(HPLC )检测方法检测三聚氰胺(检测限2㎎/㎏),采用气相色谱质谱联用法(GC-MS )确证三聚氰胺(检测限0.05㎎/㎏)。具体检测按标准规定程序要求进行。
除了国标GB/T22388-2008的检测方法之外,康宏玫等用酶联免疫吸附测定法定量测定三聚氰胺残留的方法。酶联免疫吸附测定法是利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定。先将三聚氰胺酶标记物、样品萃取物及标准(即不同浓度的三聚氰胺溶液)加入到已经包被有三聚氰胺抗体的微孔板中开始反应。在孵育过程中,样品萃取物中的三聚氰胺与三聚氰胺酶标记物竞争结合微孔中的三聚氰胺抗体。孵育30分钟后,用蒸馏水洗掉小孔中所有未与抗体结合的三聚氰胺及三聚氰胺酶标记物,再用去离子水清洗后,每孔中加入清澈的底物溶液,已与抗体结合的酶标记物就会将无色的底物转化为蓝色的物质。再孵育30分钟后停止反应,根据各孔颜色深浅进行数据读取,依据标准的颜色得出样品中三聚氰胺的浓度值。
20.三聚氰胺是什么物质、化学性质、用途、?
20.1三聚氰胺是什么?
三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,也是重要的氮杂环有机化工原料,用于塑料等材料的制造。由于该物质含氮量高,掺入奶中可以使凯氏定氮法测得的蛋白质含量虚高,故一些不法商贩常将其掺入奶粉或鲜奶中,从而对人类健康造成威胁。
三聚氰胺(cyanuramide ),分子式C3H6N6。又称蜜胺、2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪。白色单斜棱晶。
熔点345℃(分解) ,密度1.573克/厘米3 (16℃)。微溶于水和热乙醇。工业上三聚氰胺由双氰(酰) 胺与氨在高温下反应或由尿素直接在高温高压下制得,后者成本低,较多采用,三聚氰胺与甲醛缩合可制得三聚氰胺甲醛树脂,此外三聚氰胺也用作合成药物的中间体。
20.2化学性质怎样?
三聚氰胺呈弱碱性(pKa=8),可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解,胺基逐步被羟基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,进一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。
20.3三聚氰胺的主要工业用途是什么?
三聚氰胺是一种重要的有机化工中间产品,主要用来制作三聚氰胺树脂,具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途:可用于装饰板的制作,用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。掺入食品或牛奶中属于谋财害命的违法行为,要严厉打击。
20.4三聚氰胺的毒性怎样?
目前三聚氰胺被认为毒性轻微,大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。据1945年的一个实验报道:将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。然而,2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为:掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因,为上述毒性轻微的结论画上了问号。但为安全计,一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。
20.5人体对三聚氰胺耐受标准怎样?
三聚氰胺是一种低毒的化工原料。动物实验结果表明,其在动物体内代谢很快且不会存留,主要影响泌尿系统。
三聚氰胺量剂和临床疾病之间存在明显的量效关系。三聚氰胺在婴儿体内最大耐受量为每公斤奶粉15毫克。专家对受污染婴幼儿配方奶粉进行的风险评估显示,以体重7公斤的婴儿为例,假设每日摄入奶粉150克,其安全预值即最大耐受量为15毫克/公斤奶粉。
根据美国食物及药物管理局的标准,三聚氰胺每日可容忍摄入量为每日0.63毫克/公斤体重。
21、牛奶中脂肪酸的测定
奶农为了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降,向原奶中掺棕榈油、植脂末或油脂粉。
(1)检测方法
a 、原理:植脂末和油脂粉是由棕榈油和糊精或饴糖及稳定剂等生产而成,而糊精和饴糖中含有葡萄糖成份,可利用葡萄糖遇尿糖纸显色的原理来检测;也可用加热冷却法直接观察。
B 、操作方法及判断:取一平板,取10 mL奶样注入平板中,倾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕榈油熔点是24℃,一般厂家把收购原奶的温度都控制在低于15℃,而植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油综合物浮在奶样上,然后取尿糖试纸一根,侵入奶样中2s 后取出,在1s 后观察结果。有植脂末和油脂粉时尿糖试纸会有颜色变化。随着添加量的增多,颜色由淡蓝→浅黄色→黄绿色→黄色。如果尿糖试纸颜色呈棕红色则是添加了葡萄糖粉。
C 、加热冷却法及判断
取乳样100 mL于250 mL的烧杯中,加热煮沸后冷却至室温,观察现象。若乳样表面有油脂漂浮物则说明该鲜奶中掺入了植物油脂,属掺假异常乳。
22、 牛奶中掺入蔗糖的检测
掺杂使假乳往往口感较差,有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。测蔗糖就是为了竭制部分奶商的这种不法行为。
(1) 检测方法:间苯二酚法
a 、原理:蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。
b 、试剂及药品:(1)1:1盐酸;(2)间苯二酚
c :操作方法
取2mL 1:1盐酸于试管中,滴加5滴被检乳样,再加入少量间苯二酚,在酒精灯上加热2-3分钟,观察现象。
d 、判定结论
按奶样颜色变化判定结论(见表12)。
表12 试样颜色及判定结论对照表
e 、说明
(1)本办法最低可检出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本试验中不加间苯二酚或时间大于3分钟也有此现象,因此必须用表卡好时间,必须在2-3分钟内观察记录。
随着各地奶源市场竞争的加剧,奶商的掺假手段也在不断更新。但掺假奶终究是假奶,无论从口感评定,还是理化指标的分析上,与纯鲜牛乳相比,掺假奶终究会露出马脚,被视为异常乳。鲜奶吧、酸奶吧行业已经轰轰烈烈的形成了市场规模,如何在鲜奶吧、酸奶吧加盟店市场上杜绝掺假乳,让鲜奶吧、酸奶吧各连锁加盟店健康的发展经营,就一定要把控好原料奶的采购,严把质量关,杜绝一切添加,让鲜奶吧酸奶吧行业健康成长,济南优果“合其客”奶吧、鲜奶吧、酸奶吧、优果乳(油莎豆乳汁)加盟连锁招商部。
主要参考文献
1. 丁伟. 牛奶的参假检验[M].太原:山西省科学技术出版社.1995. 2. 史学增. 牛奶掺假的化学检验方法[M].长春:吉林省科学技术出版社.1998. 3. 董文斌. 掺假食品的识别与检验[M]. 西安:西北大学出版社.2001. 4. 荆文清. 牛奶掺假物的鉴别[J].新疆奶业,2004(6):21-23. 5. 蒋儒林. 原料奶中蛋白质脂肪的掺假检验[J].中国乳业,2005(3):21-23.
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