从自然到仿生的超疏水纳米界面材料
化
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工进展
2003年第22卷第12期
CHEMICALINDU TRYANDENGINEERINGPROGRE
从自然到仿生的超疏水纳米界面材料
江
雷
（中国科学院化学研究所分子科学中心，北京100080）
摘
要
对荷叶及水稻叶的研究结果表明：微米与纳米相结合的结构不仅可以产生较大的接触角，而且可以产
生较小的滚动角；微米结构在表面的排列可以影响水滴的运动趋势。以这些从自然界获得的结果作为理论依据，制备了具有超疏水性表面的聚合物纳米纤维以及具有不同阵列结构的碳纳米管膜。关键词
超疏水，表面，纳米材料
文献标识码A
文章编号1000-6613（2003）12-1258-07
中图分类号TO317
浸润性是固体表面的重要特征之一，它是由表
［1］面的化学组成和微观几何结构共同决定的。王［2］报道的利用紫外光诱导产生的超亲水性融等
1
植物叶表面的疏水性
植物叶表面的自清洁效果引起了人们的很大兴
TiO2表面引起了人们的极大兴趣，水在这一表面
的接触角为0 ，这种超亲水材料已经成功的被用
［3］作防雾及自清洁的透明涂层来使用。近年来，
［，］
趣，Barthlott和Neinhuis1415通过观察植物叶表面的微观结构，认为这种自清洁的特征是由粗糙表
面上微米结构的乳突以及表面蜡状物的存在共同引起的，然而，其中的机理尚不明确。近期，本文作
［16］者所在实验小组报道了一个新的发现，认为在
超疏水性表面引起了人们的普遍关注，所谓超疏水表面一般是指与水的接触角大于150 的表面，它在工农业生产和人们的日常生活中都有着极其广阔的应用前景，例如，它可以用来防雪、防污染、抗
［4，5］氧化以及防止电流传导等。
荷叶表面微米结构的乳突上还存在纳米结构，这种微米结构与纳米结构相结合的阶层结构是引起超疏水表面的根本原因，而且，如此所产生超疏水表面上具有较大的接触角及较小的滚动角见图1。
从图1（可以看到，荷叶表面由许多乳突构a）成，乳突的平均直径为5!9"m。水在该表面上的
接触角和滚动角分别为（161.0 2.7） 和2 。从图1（可见，每个乳突是由平均直径为（b）124.3 3.2）nm的纳米结构分支组成。另外，在荷叶的下一层表面同样可以发现纳米结构（如图1（所示），它c）可以有效地阻止荷叶的下层被润湿。这些纳米结构，尤其是微米乳突上的纳米结构，对超疏水性起到重要的作用。
根据Adamson和Gast的描述，可以建立一个
［17］超疏水与阶层结构之间的模型，粗糙表面被认
一般来说，超疏水性表面可以通过两种方法来制备，一种是在疏水材料（接触角大于90 ）表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面上修饰低表面能的物质。至今，有许多制备粗糙表面的方法已有报道，例如，熔融烷基正乙烯酮二聚体（AKD，一种
［6］石蜡）的固化、聚四氟乙烯（PTFE）存在时聚丙［7］烯（PP）的等离子体聚合（或刻蚀）、微波等离子［8］体增强化学气相沉积法（MWPE-CVD）、阳极［［9］10］氧化法、将多孔氧化铝凝胶浸入沸水中、将［［11］12］升华材料与硅石或铝石混合、相分离法、以［13］及模板法等。为了有效的得到超疏水表面，用
低表面能物质如氟硅烷（FA ）对表面进行修饰是很
［5，9!12］有必要的。
为是存在于乳突上。由于荷叶表面的阶层结构非常
［18］类似于Koch曲线所描述的分形结构，因此，可
接触角是衡量固体表面疏水性的标准之一，但是判断一个表面的疏水效果时，还应该考虑到它的
［13］动态过程，一般用滚动角来衡量，滚动角定义
利用分形结构方程来计算粗糙因子。通过变换粗糙因子，可以用式（来描述粗糙表面接触角（与1）!f）光滑表面接触角（之间的关系：!）
cos!f=fs
为前进接触角（简称前进角，与后退接触角（简!A）称后退角，之差，滚动角的大小也代表了一个!R）
固体表面的滞后现象（hysteresis）。一个真正意义上的超疏水表面应该既具有较大的静态接触角，又具有较小的滚动角。
（l）cos!-f
D-2
V
（1）
收稿日期2003-10-24。
作者简介江雷（，男，博士生导师。主要从事功能纳米界1965—）
面材料的研究工作。电话010-82621396。
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江雷：从自然到仿生的超疏水纳米界面材料
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图1
荷叶表面的微观结构
D-2表示表面粗糙因子，式中，（L／l）L和l分别
表示具有分形行为表面的上限和下限的极限尺度，
用，它可以产生很高的接触角。本文作者所在科研
［20!22］小组报道了制备具有纯纳米结构紧密排列的
D是分形维。对于荷叶表面，L和l分别对应乳突
直径及纳米结构尺寸。在Koch曲线中，D在三维空间的值大约是2.2618，L／l为3n，n值由具体的分形结构来决定，n值增大则表面粗糙因子也增大。因此，如果上限极限尺度L一定，则随着n值的增大，（中，l值将减小。在式1）fS和fV分别表示表面上固体与空气所占分数（，由fS+fV=1）图1（可以计算出fa）S和fV值分别为0.2056和
［］
（104.6 0.7944，另外，根据文献报道19!值为
（1），当n=0，1，2，3，40.5） ，因此，根据式时，!149.7 ，152.4 ，f值可分别计算得147.8 ，
156.5 ，163.4 。利用以上结果，可以得到图（，该图中的曲线表示荷叶表面接触角与直径之1d）
间的关系，在图中接触角为160 时对应直径为这一结果可应用于各种类型的疏水表面。128nm。
阵列碳纳米管（ACNT）膜，见图2。
图2（和图2（b）分别表示所得到ACNT的俯a）视及侧面SEM图。这些纳米管的排列基本与基底垂直，管径均匀，平均外径约60nm。测量结果表
明，水在ACNT膜表面的接触角为（158.5 （FAS）修1.5） ，具有超疏水性。而且，经氟硅烷
饰后，这种膜呈现出超疏水性，也就是说，与水和油的接触角都大于160 ，这一现象是由于纳米结构和氟硅烷的修饰共同引起的。根据以上研究结果，本文作者又报道了利用一种新的模板挤压法制备具有超疏水表面的聚丙烯腈（PAN）纳米纤
［23，24］维，图2（表示纤维侧面的SEM图，纤维的c）
末端是针状的，末端的平均直径和纤维之间的平均距离分别是104.6nm和513.8nm。PAN纳米纤维的结构与ACNT的结构类似，所不同的是前者的浓度较低，这种结构更有利于提高表面空气所占分
［25］数，使接触角增大。结果表明，水在PAN纳米
2
纳米结构产生高接触角
固体表面的纳米结构对超疏水性起到重要的作
纤维表面的接触角在没有任何低表面能物质修饰时
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图2
阵列碳纳米管膜和聚丙烯膜纳米纤维的微观结构
即可高达（［图2（d）］，针状结构被认l73.8 l.3） 为是形成超疏水表面的理想结构。
通过对ACNT膜及PAN纳米纤维的研究，可以得出结论：纳米结构对增大表面接触角起到有效的作用。这一结论也可由式（来说明，不考虑!l）s和!v，纳米结构本身即可增大表面粗糙度，从而产生大的接触角。然而，无论是ACNT膜还是PAN纳米纤维表面的滚动角都很大，大于30 ，这是由于水滴通常会滞留在这些纳米结构表面。更为重要的是，本文作者所在科研小组首次报道利用一
［26，27］种双亲高分子来制备超疏水性纳米结构表面，
型的热解方法，以聚丙烯腈作为前体制备了具有纳米结构的碳纤维薄膜。该薄膜在全pH值范围内（均显示出了超疏水的性质。不仅对l.07!l3.76）
纯水的接触角大于l50 ，对于腐蚀性的酸和碱溶液，其接触角同样也大于l50 。这是由石墨状纳
［28］米结构的形成而产生了这种独特的性质。
本文作者所在科研小组利用电化学沉积的方法
［29］制备了ZHO导电薄膜，并研究了其疏水性质。
通常在电位范围为-0.7!-l.4V时得到的是平
滑而致密的薄膜。当在过电位（电位范围为-2.0!下进行电沉积时，形成了相对粗糙的薄-3.0V）
膜，随着沉积时间的延长，多孔结构出现。这种多孔结构的产生是形成相互连通的网状结构而引起的，与电沉积制备氧化钨薄膜类似。
利用上述方法制备的多孔ZHO薄膜具有导电性，从近似于指数形状的"-#曲线，证明此薄膜是半导体薄膜。其对水的接触角为（l28.3 l.7） ，而用热解喷涂法制备的ZHO薄膜对水的接触角为l09 。可见，产生疏水性的原因是纳米孔网状结构的表面能够储存较多的空气。对于导电疏水材料的
这是由于所使用的聚乙烯醇（PVA）分子在制备过程中发生了表面分子的重排，使疏水基团（—更趋于表面造成的。这一研究结果对利用CH2—）
各种材料制备超疏水表面开拓了新的前景。例如，它们可以有效地用于自清洁的纺织品、交通标志、卫星天线、玻璃等。但是，这种超疏水表面还不能使用在不同的pH值环境中。虽然聚四氟乙烯薄膜具有很强的耐化学腐蚀性，但是此材料只对于纯水显示出超疏水的性质。本文作者通过一种简单而典
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江雷：从自然到仿生的超疏水纳米界面材料
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［］
制备，Mecerreyes30通过在导电聚吡咯中掺杂具有低表面能的含氟对离子来实现的。氟掺杂的聚吡咯
可能是分子内和分子间氢键的竞争而引起的。当采用激光刻蚀技术增加基底的粗糙程度，再用PNIPAAm对此表面进行修饰后，温度低于29C时，其与水的接触角为0 ，显示出超亲水的性质；温度高于40C时，其与水的接触角为l50 ，显示出了超疏水的特性，见图3。图3（为凹槽距离与a）不同温度不水的接触角之间的关系；图3（b）为在凹槽距离为6!m的PNIPAAm修饰表面上，当温度变化范围为25"40C时，超亲水与超疏水热响应开关的水滴形状变化图片，水的接触角分别为0 和（l43.9 2.5） ；图3（c）为温度与水在PNIPAAm薄膜上的接触角之间的依赖关系；图3（为在凹槽距离为6!d）m的PNIPAAm修饰的粗糙表面上水的接触角随温度循环的可逆情况。此处温度的改变成为材料从超亲水到超疏水性质可逆转变的开关，表面功能材料的修饰和表面粗糙度的协同
作用实现了这种刺激响应的表面浸润性。
小球对水的接触角为96 ，氟掺杂聚吡咯涂敷在织物上后，其对水的接触角为ll0 。这些数据均小于本文作者所制备的导电ZHO薄膜。当采用氟硅烷对其表面进行修饰后，该表面显示出了超疏水的性质，与水的接触角为l52 。上述实验结果表明，由于纳米多孔结构有利于空气的储存，因此多孔ZHO表面具有疏水性，通过低表面能物质的修饰，疏水性质增强，显示了超疏水特性。该制备方法简单、可控，并可用于其他氧化物材料体系。
另外，本文作者还研究了温度响应高分子材料———聚异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）修饰表面的浸
［3l］润性，及粗糙度对浸润性的影响。对于平整表
面，PNIPAAm薄膜显示出温度响应的亲水-疏水可逆变化的开关效应。当温度从25C上升到40C时，水的接触角从63.5 增加到93.2 。该现象
图3表面粗糙度增强了PNIPAAm修饰表面的浸润性
3纳米结构与微米结构结合产生低滚动角
纳米结构与微米结构相结合产生的阶层结构为仿生超疏水表面的制备提供了一种新的思路。根据这一发现，本文作者制备了同时具有高接触角及低
滚动角的类荷叶状ACNT膜如图4所示。
由图4（可知，乳突的平均直径以及它们之a）间的平均距离分别为（2.89 0.32）（9.6l m和!
为具有纳米结构的单个乳突高2.92）m。图4（b）!倍放大的SEM图，其中纳米管的平均外径为30"（根据透射电子显微镜TEM测量得）。研究60Hm
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图4
类荷叶状和蜂窝状阵列碳纳米管膜的微观结构
结果还表明，这一膜表面的接触角约为l60 ，滚动角约为3 ，说明类荷叶状ACNT膜同时具有高接触角和低滚动角，这两个方面对超疏水表面起着同等重要的作用。相比之下，类荷叶状ACNT膜的滚动角要远小于紧密排列的ACNT膜，这是由于固体与液体之间建立了离散的接触，直接影响到三相接触线的形状、长度以及连续性，从而使得滚
［6，7］动角大大降低。
4表面微米结构的排列影响滚动各向
异性
各向异性是图案结构表面的重要特征之一，近
［34］年来引起了人们的极大兴趣。对于植物来说，
水滴可以在荷叶表面的各个方向任意滚动，然而，最近本文作者发现在水稻叶表面存在着滚动的各向
［35］异性，这一现象被认为是由于表面微米结构乳
基于以上研究结果，本文作者还制备了具有不同图案结构如蜂窝状、岛状、柱状的阵列碳纳米管
［32，33］膜，它们既具有微米结构又具有纳米结构。
突的排列影响了水滴的运动造成的，如图4所示。
图5（表示大面积水稻叶的表面形貌图（其中a）内部插图为单个乳突的高倍放大），由图可知，水稻叶表面具有类似于荷叶表面的微米与纳米相结合的阶层结构，但是，在水稻叶表面，乳突沿平行于叶边缘的方向排列有序（箭头方向），而沿着垂直方向呈无序任意排列（垂直于箭头方向），水滴在这两个方向的滚动角值也不相同，其中沿平行方向为3 !5 ，垂直方向为9 !l5 。三相接触线被认为
是影响水滴滚动行为的主要因素：在水稻叶表面，
图4（表示所制得的蜂窝状阵列碳纳米管膜的大c）
面积形貌图，蜂窝的平均直径为3!l5"m，根据TEM测量结果，这些蜂窝是由中空的多壁碳纳米管组成，单个碳纳米管的平均直径约25!50nm。图4（表示水滴在类荷叶状阵列碳纳米管膜表面的滚动d）
行为，水滴在表面上极不稳定，稍微抖动一下就可以使它快速滑落而不在表面留下任何痕迹。
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图5
表面微米结构乳突排列对水滴运动的影响
[***********]171819
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三相接触线由微米结构乳突来决定，相比之下，由于荷叶表面的乳突分布是均一的，因此在各个方向上产生的三相接触线也相似。以上研究结果为制备浸润性可控的固体表面提供了重要的信息。本文作者制备了类水稻叶状ACNT膜，膜表面的形貌如图5（b）所示，碳纳米管在两个方向上排列不同，水滴沿着箭头方向易于滚动。另外，还可以制备其他类型的图案表面，通过改变参数来设计合成实用性的超疏水表面，使纳米管道的应用成为可能。
Int.Ed.Engl.，1997，36：1011TadanagaK，KatataN，MinamiT.［J］.J.Am.Ceram.Soc.，1997，80：3213ashimotoK，etal.［J］.Thin.SolidNakajimaA，AbeK，H
5
结语
回顾近年来超疏水表面的发展历史，并通过对植物叶表面进行研究，为制备仿生超疏水表面提供了新的方法。同时，研究结果表明，纳米结构对得到具有高接触角的超疏水表面起着重要作用，而纳米与微米结构相结合的阶层结构可以有效地降低水滴在表面的滚动角，而且，微米结构在表面的排列直接影响到水滴的运动趋势。今后研究工作的重点应集中在仿生超疏水表面在纺织、涂层、基因传
［36!41］输、微流体以及无损失液体输送等各个领域
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Nanostructuredmaterialswithsuperhydrophobicsurface
———fromNaturetobiomimesis
JiangLei
（MolecularCenter，InstituteofChemistry，ChineseAcademyofSciences，Beijing100080）
Superhydrophobicsurfacesgivingcontactangle（CA）withwatergreaterthan150 ，areattractivefor
bothfundamentalresearchandpracticalapplications.Recentstudiesonlotusandriceleavesrevealthatasuper-hydrophobicsurfacewithbothlargeCAandsmallrollangle（!）needstheincooperationofmicro-andnano-Abstract
structures，andthearrangementofmicrostructuresonthesurfacecaninfluencethemotiontendencyofwaterdroplets.Theseresultsfromnaturalworldgiveaguideinartificiallyconstructingsuperhydrophobicsurfacesanddesigningforcontrollablewettability.Accordingly，superhydrophobicsurfacesofpolymernanofibersandalignedcarbonnanotube（ACNT）filmswithvariousarraystructuresarecreated.Keywordssuper-hydrophobic，surface，nanomaterial
（编辑
高
炜）
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
・拟建和在建化工项目・
地区：内蒙古项目名称：400kt甲醇、100kt二甲醚项目项目性质：新建建设周期：2003!2006年投资总额：104268万元
进展阶段：正在报批此项目建议书（立项）
关键设备：空压机2台、粉煤气化炉4台、变换炉1台、空
分设备1套、吸收塔、浓缩塔、甲醇合成塔等。
建设内容：工程用地面积26.67>104m2，年产甲醇400
kt，二甲醚100kt。地区：福建
项目名称：精制对苯二甲酸（PTA）废渣制备不饱和聚酯树
脂项目
项目性质：新建建设周期：2004!2006年投资总额：25000万元
进展阶段：正在报批项目建议书（立项）
关键设备：年产100kt不饱和聚酯树脂设备1套。建设内容：年产100kt不饱和聚酯树脂。
地区：广东
项目名称：中海壳牌石油化工项目项目性质：新建建设周期：2003!2005年投资总额：3330000万元进展阶段：已正式开工
关键设备：年产800kt乙烯裂解装置1套、320kt的乙二
醇装置1套、240kt的聚丙烯装置1套、200kt的乙二醇装置1套、的低密度聚乙烯装250kt置1套。
建设内容：年产2310kt化工产品，其中包括聚乙烯50kt，
聚丙烯240kt，560kt苯乙烯单体，320kt乙二醇，250kt环氧丙烯。地区：四川
项目名称：年处理50kt竹浆碱回收工程项目性质：改扩建建设周期：2003!2004年投资总额：5110万元进展阶段：已正式开工
关键设备：日处理能力为250t的黑液燃烧炉、反应釜、分
离器。
建设内容：年处理50kt竹浆碱。
以上信息由北京华信捷投资咨询有限责任公司提供。联系电话：010-64983766，64983573。
从自然到仿生的超疏水纳米界面材料
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
江雷
中国科学院化学研究所分子科学中心,北京,100080化工进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS2003,22(12)60次
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