工业己二酸中微量铁的测定

第39卷第5期2010年5月辽 宁 化 工L iaon i ng Che m i ca l Industry V o. l 39, N o . 5

M ay , 2010

工业己二酸中微量铁的测定

马 克

(河南神马尼龙化工有限责任公司, 河南平顶山467000)

摘 要: 采用邻菲啰啉分光光度法对工业己二酸中微量铁进行测定。从测定结果可以看出该法准确、简便、快速易掌握。

关 键 词: 己二酸; 微量铁; 显色反应; 邻菲啰啉; 分光光度法

中图分类号: O 657. 32 文献标识码: A 文章编号: 1004 0935(2010) 05 0567 02

己二酸是一种化工产品, 可用于食品添加剂、药品等, 同时也是合成其他化工产品的重要原料。为了保证下一道工序产品的质量, 准确分析出己二酸中微量铁至关重要。铁含量大小的测定方法有原子吸收法、分光光度法等许多种。选择了邻菲啰啉分光光度法, 并使用UV -1800型紫外可见光光度计测定己二酸中的铁含量, 对整个分析过程中注意事

项进行简单的阐述。

GB602-88 杂质溶液的制备 , 用水依据GB6682实验室用水规格三级水标准。邻菲啰啉:2g /L; 抗坏血酸:20g /L; 乙酸-乙酸钠缓冲溶液p H =4. 5;

-3

铁标准溶液1! 10; 浓盐酸:优级纯(36%), 稀盐酸:0. 1m o l/L;氨水:10%。

(4) 实验用品:移液管、容量瓶、铂金坩埚、马弗炉、酒精喷灯等实验器材。1. 2 实验过程

1. 2. 1 标准曲线的绘制

-3

(1) 用5m L 的移液管吸取1! 10的铁标准溶液移入1L 的容量瓶中用高纯水定容, 其浓度为5m g /L。

(2) 准备5个100mL 的容量瓶用移液管从5m g /L的铁标液中分别吸取0, 2, 4, 8, 10mL 依次放入5个容量瓶中, 其铁浓度分别为0, 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 5m g /kg。

(3) 在这5个容量瓶中分别加入50mL 的0. 1m ol/L的稀盐酸; 再加入适量的10%的氨水调p H 为2~9, 用pH 试纸检测; 依次加入1mL 抗坏血酸; 5mL 的乙酸-乙酸钠; 1mL 邻菲啰啉; 最后加入高纯水定容到刻度线, 放置15m in 后进行测定。

(4) 打开UV -1800紫外可见分光光度计电源, 待仪器自动执行各种检查及初始化后, 稳定30m i n , 调用相应的分析分法, 设置相应的方法参数, 以0m g /kg浓度为参比溶液在波长510nm 处用1c m 的玻璃比色皿, 分别测定其余4个浓度铁标液的吸

收稿日期: 2010 03 11

: , 1 实验部分

1. 1 实验仪器与方法1. 1. 1 实验仪器

(1) 仪器型号:岛津UV -1800紫外可见分光光度计;

(2) 仪器性能指标:电压100~120V 与220~240V; 频率:50~60H z ; 波长范围190~1100nm; 测量范围(Abs)-4. 00~+4. 00。

(3) 仪器特点:分析自动化, 测量范围广, 操作简便, 灵敏度高, 分析结果准确可靠等。1. 1. 2 实验方法

(1) 实验方法:邻菲啰啉分光光度法。(2) 实验原理:邻菲啰啉与二价铁离子在pH 为2~9的溶液中生成红色络合物, 适用于朗伯-比耳定律。其最大吸收峰波长510n m 。其中待测样品中三价铁离子用抗坏血酸还原成二价铁离子。待测溶液的p H 值选在4. 5, 用乙酸-乙酸钠缓冲溶液来维持。

(

568 辽 宁 化 工 2010年5月

表1

样品名称己二酸

采样时间2009. 10. 2

罐区

光度为0. 0785, 0. 1569, 0. 3138, 0. 3919。以吸光

度为横坐标,

铁离子的浓度为纵坐标创建标准曲线。

实验结果

吸光度0. 1724

w (铁) ! 10-0. 22

6

采样地点分析时间

9:00

(1) 取样时尽可能不使用含铁的取样勺, 避免

取样过程带进铁, 使分析结果偏高。

(2) 显色反应时严格控制显色剂的用量及显色时间, 保证显色反应进行完全。

(3) 分光光度计的吸收池一定要保持清洁, 配套及放置的顺序和方向。

(4) 不能随意改变工作曲线制备时的工作条

图1 己二酸中铁含量标准曲线

件, 保证分光光度计的性能稳定, 一旦改变, 例如更换比色皿, 光源, 试剂等应及时校正工作曲线。

(5) 待测样品的浓度尽量要在制备工作曲线时所用铁标液的浓度范围之内, 保持工作曲线线性的良好, 如果超过则需释稀后进行测量。

1. 2. 2 样品的测定

(1) 用酒精喷灯把铂金坩锅内的固体样品进行灰化处理, 然后放入600∀马弗炉内充分灼烧, 加入5mL 的浓HC l 放在水浴上蒸发至干涸。再加入50mL 、0. 1m ol 的稀盐酸冲洗坩锅后移入100m L 的容量瓶中。

(2) 和1. 2. 1中(3) 相同的步骤处理样品, 同时配制空白溶液。

(3) 在与标准曲线相同的操作条件下, 用空白作参比, 测定待测样品的吸光度, 然后在工作标准曲线上查出铁含量。

(4) 记录测定结果。填写实验报告。

3 结 语

通过以上整个分析过程, 可以看出每个细节都可能影响到己二酸中铁含量的测定结果, 因此我们在实际操作中要谨慎细心, 避免因不当操作引起分析误差, 影响分析结果的准确度和精密度。

参考文献

[1] 狄滨英, 景丽洁. 新编化验员手册[M].长春:吉林科学技术出

版社, 1994.

[2] 刘世纯. 实用分析化验工读本[M].北京:化学工业出版社,

1999.

[3] 中化化工标准化研究所中国标准出版社第二编辑室. 化学工

业标准汇编:化学试剂[M].(上、下). 北京:中国标准出版社, 1996.

2 结果与讨论

实验结果见表1。

Deter m ination of Trace Fe(#) in Adipic Acid U sed in Industry

MA K e

(H enan Shen m a N y l on Chem ical Co. , L td . , P i ngdi ngshan 467000, China)

Abstrac t :It is very i m portan t to accurate l y analyze the trace F e(#) i n adi p ic ac i d used i n i ndustry. In this paper, a st udy on dete r m i nati on of trace F e (#) in adipic ac i d by the sepc trophotom etry w it h 1, 10-phenanthrli ne w as reported . R esults proved that the m ethod was accurate , si m p l e , rapi d , and easy for ope ration . K ey word s :A dipic acid; T race F e(#); 1, 10-phenanthrli ne ; Co lor reac ti on ; Spectropho to m etry

(上接第566页)

Error Analysis for deter m i n ing M oisture and Density of t he Crude O il

LI U W ei song

(Cang zhou R efi nery , Cang zhou 061000, Ch i na) Abstrac t :Errors gene rated i n samp li ng , ana l yzing mo ist ure and crude o il density w ere ana l yzed . T he m e t hod tha t can reduce t he a bov e erro rs w as put fo r wa rd . K s :; ;