聚酰胺多胺环氧氯丙烷的合成
第! ! 卷第! 期! " " #年$月
胶体与聚合物
%&’() *) +, -. (/0, 1%, 00, ’234, 056) .
7, 08! ! 9, 8!
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聚酰胺多胺环氧氯丙烷的合成
涂世俭
胡
明
何培新
武汉
#=" " $! >
湖北大学化学与材料科学学院
摘上@
关键词
聚酰胺多胺环氧氯丙烷? 催化缩合? 纸张湿强剂要
;
研究了以己二酸和二乙烯三胺为原料? 分别用盐酸和对甲基苯磺酸作催化剂? 通过缩合反应来
制备聚酰胺多胺@结果表明? 该法具有缩短反应时间? 降低反应温度的优点? B#时可贮存六个月以4A 值为=
聚酰胺多胺环氧氯丙烷C D E
有较高含固量的水溶性阳离子热固体? 因其在中碱性抄纸条件下对纸张具有优良的湿强度性能?
G H
同时在造纸过程中减少了对纸机的腐蚀F 因而?
应物中加蒸馏水! 所得亮黄色L 透明黏稠状$? 60
液体即是聚己二酰二乙烯三胺? 固含率N " R 左右@G 8! 8! 聚己二酰二乙烯三胺环氧氯丙烷的合成
在装有电动搅拌器L 温度计? 滴液漏斗和冷凝器的四口烧瓶中放入自行合成的聚己二酸二乙烯三胺水溶液=滴加环氧氯丙#8" G G ? O 和蒸馏水#60烷S 8N @在室温搅拌条件下把环氧氯丙烷逐渐60滴加到反应瓶中? 历时G " @滴加结束后加热升6’(温? 反应液在N M P 保温=" 6’(至溶液变为亮黄色澄清液时立即去水浴? 用G " R 盐酸调节4A 值至此时溶液为红棕色透明液体@=T N B#T N 左右? I 8U 分析测试
对其合成及性能的研究具有十分重要的现实意义? 本文在酸性条件下对其合成作了进一步的研究@
I 实验部分
I 8I 原料
己二酸? 分析纯? 天津市科密欧化学试剂开发二乙烯三胺? 化学纯? 武汉医药集团化学试中心J
剂厂J 盐酸? 分析纯? 湖北省化工科技开发公司华飞化学试剂厂J 环氧氯丙烷? 分析纯? 上海染料化工十四厂J 丙酮? 分析纯? 武汉市江北化工厂@I 8K 制备G 8! 8G 聚乙酰二乙烯三胺的制备
在装有电动
测试用C G 8=8G 红外光谱) . X ’(06) .
公司Z 型V 4) [\. -6]() W 红外光谱仪分析产品结构@
G 8=8! 黏度测试用四川成都分析仪器厂的
Y G G 型旋转黏度计对产品的黏度进行分析9^Z 测试@
G 8=8=贮存稳定性测试用G " R 盐酸调制不同
测定不同4A 值的产品存放于阴暗室温条件下? 4A 值的产品的贮存稳定性@
搅拌器L 温度计L 水份分离器L 冷凝器的G 三" " 60口烧瓶中? 加入乙二酸=蒸" 8M ! N ? O 6, 0
馏水$和二乙烯三胺! 催! 8M " ? 60606, 0化剂若干@然后开始搅拌? 可立即观察到放热现象@当自发反应渐趋结束时加热升温@当反应液温度达G 在水份分离器的下端看到有=N P 左右时? 冷凝液滴? 通过水份分离器把它们分离掉@反应在在G 冷却? 并向上述反G $N P 保温! ? Q " P 保温! ? &&
K 结果与讨论
K 8I 产物结构
产物聚己二酸二乙烯三胺的V W 谱图
;
收稿日期_! " " G Y" #Y" G 万方数据
湖北省教育厅国际合作项目和高分子材料湖北省重点实验室资助课题
5-
胶体与聚合物
第55卷
’! ’!
在! ) *的吸收峰+! " #$, -$%&附近出现(%&
出现. ’/的吸收峰说明产物中存在酰胺0在’!
证明产物中不存在叔! " -$1! " 2$%&无吸收峰+
酰胺+由此可知聚己二酰二乙烯三胺为线性的0产
明显+用量过高所得聚合物分子量反而降低09:D E F 值对贮存稳定性的影响
表5G /值对? H I 贮存稳定性的影响
物聚己二酸二乙烯三胺环氧氯丙烷的34谱图中
’! ’! ! 56$$6$%&和! %&附近出现吸收峰是叔胺的
’! ’!
吸收峰+仲酰胺7的吸收峰! " #$, -$%&和! %&8
, :$":$2:$6:$>:$! $:$G /
凝胶时间, 2$$, J ! J , J #J 5=! =从表5可以看出+随着产品G 产/值的降低+品的贮存稳定性逐步升高+1-时可贮G /值为#存六个月以上0
没有明显减弱说明环氧氯丙烷接枝到了聚己二酰二乙烯三胺的仲胺上09:9催化剂对反应的影响
表! 催化剂对反应的影响
无催化剂
! " , ; 保温
! >$; 保温
-:, ! =>$$:$#->:>#
盐酸催化-:, ! =! 5! #:! , -6:-!
-:, $$#:! ! , $:$#
对甲苯磺酸催化-:, ! =! 5! " :, #->:, !
-:, $#$:! 6->:5,
D 结论
在聚己二酰二乙烯三胺缩合反应中+酸性催降低反应温度+使反应物的化剂能缩短反应时间A
分子量有一定增大0从贮存稳定性条件可以看出+
从表! 可以看出+加入酸性催化剂后+可以降低反应温度A 缩短反应时间A 加快反应速率0每摩尔聚己二酰二乙烯三胺所需酸性催化剂的量可在的范围内变动+用量过低时效果不$:$, 1$:! &B C
产品贮存稳定性上升+1-G /值降低+G /值为#
时可贮存六个月以上0
参考文献
中国造纸+! 吴佩琛等+! >66+2758K 561#-0
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万方数据