葡萄酒_果酒中乙醇含量的测定方法
2004年9月September 2004
色谱Vol. 22No. 5
Chinese J ournal of Chromatography
561
葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法
谢 文, 丁慧瑛, 章晓氡
(浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 浙江杭州310012)
关键词:气相色谱法; 乙醇; 葡萄酒; 果酒
中图分类号:O658 文献标识码:A 文章编号:100028713(2004) 0520561201
葡萄酒、果酒中乙醇含量是检测酒类产品的重要指标, 国家标准和2000年中国药典(二部) 中采用填充柱气相色谱法、密度瓶法、酒精计法测定乙醇含量。密度瓶法和酒精计法因需先将样品溶液蒸馏后再测定, 所以较为繁琐。填充柱法由于在运行中存在严重的涡流扩散, 传质阻力也较大, 影响了柱效的提高, 因此逐渐被淘汰[1, 2]。毛细管气相色谱法因其柱效高、分析速度快、重现性好等特点, 被广泛采用。但由于水和氧可导致毛细管上涂渍的固定液流失, 细管柱的使用寿命[1, 2], 释样品溶液, 。
图1 葡萄酒样品的气相色谱图
1. 甲醇; 2. 乙醇; 3. 正丙醇.
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
HP 26890气相色谱仪, 配氢火焰离子化检测器(FID ) 。 甲醇、正丙醇为色谱纯; 无水乙醇标准品购自天津光复精细化工研究所(纯度9919%) 。标准溶液的制备:精密量取恒温至20℃的无水乙醇0130mL , 加内标物正丙醇015mL , 加甲醇稀释至50mL , 混匀即得。
1. 2 样品溶液的制备
2. 2 方法的线性关系
在本法所确定的实验条件下, 精密量取0110, 0120, 0130,
0140, 0150mL 无水乙醇和0150mL 内标正丙醇置于50mL
容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度。按“1. 3”节色谱条件, 以乙醇
/内标浓度比为横坐标x 、相应峰面积比为纵坐标y 绘制标
准曲线, 得线性方程为y =01746428x +010105205, 相关系数r =01999。即乙醇体积分数为012%110%时, 峰面积与浓度的线性关系良好。
2. 3 重现性试验
精密量取恒温至20℃的样品溶液适量(根据样品含乙醇标示量, 取相当于乙醇约0130mL 的样品) , 加正丙醇0150
mL , 加甲醇稀释至50mL , 混匀, 放置15min , 溶液经过0145
μm 滤膜过滤即得。
1. 3 色谱条件
通过对法国红葡萄酒Bordeaux 和Graves 的乙醇含量测定考察了方法的重现性。样品标示的乙醇含量分别为
1215%和13%。每个样品分别制备6份溶液, 按“1. 2”节样
色谱柱:HP 2FFAP 石英毛细管柱, 30m ×0153mm i 1d 1,
110μm ; 载气:氮气, 纯度大于991999%,流量510mL/min ; 空
品溶液的制备操作。结果表明, 两种不同品牌的红葡萄酒测定结果的相对标准偏差不大于2%。
2. 4 精密度与回收率试验
气流量380mL/min ; 氢气流量30mL/min ; 柱温:45℃(5
min )
5℃/min
50℃(5min )
20℃/
min
230℃(2min ) ; 进样
用法国红葡萄酒Bordeaux 考察了方法的精密度。样品溶液按“1. 2”节样品溶液的制备操作。对同一样品溶液中的乙醇含量进行10次测定, 其测定结果的相对标准偏差为
114%。取2100mL 法国红葡萄酒Bordeaux (乙醇含量的测定
口温度250℃; FID 温度280℃; 尾吹气:氮气, 流量30
mL/min ; 进样方式:分流进样(分流比为25∶1) ; 进样量:1μL 。
2 结果与讨论
2. 1 稀释溶剂的选择
值为12115%) , 添加012%,013%,014%无水乙醇溶液, 按“1.
2”节样品溶液的制备操作, 进行平行回收率试验, 平均回收
尽管极性HP 2FFAP 石英毛细管柱固定相耐水, 但大量水进样, 仍可导致固定液流失。本方法试验用丙酮或甲醇作为稀释溶剂。试验表明, 丙酮与样品溶液混合, 呈乳液, 经
0145μm 滤膜过滤后, 仍为乳液, 如果直接进样, 大分子物质
率不低于85%。
参考文献:
[1] 肖新亮. 实用分析化学(修订版) . 天津:天津大学出版社,
会污染毛细管柱, 缩短其使用寿命。甲醇与样品溶液产生絮状沉淀, 经微孔滤膜过滤后, 得到澄清样品溶液。结果显示, 乙醇、正丙醇与溶剂甲醇峰分离良好(见图1)
。
2000. 307
[2] 刘虎威. 气相色谱方法及应用. 北京:化学工业出版社, 2000.
19, 60
收稿日期:2003211210
作者简介:谢 文, 女, 硕士, 高级工程师,T el :(0571) [1**********]008,E 2mail :[email protected].