高压铁电体电滞回线测量实验报告
高压铁电体电滞回线测量实验报告
引言:
铁电体是这样一类晶体:在一定温度范围内存在自发极化,自发极化具有两个或多个可
能的取向,其取向可随电场而转向。铁电体并不含“铁”,只是它与铁磁体具有磁滞回线相
类似,具有电滞回线,因而称为铁电体。在某一温度以上,它为顺电相,无铁电性,其介电
常数服从居里外斯(Curie-Weiss)定律。铁电相与顺电相之间的转变通常称为铁电相变,
该温度称为居里温度或居里点Tc。铁电体即使在没有外界电场的作用下,内部也会出现极
化,这种极化称为自发极化。自发极化的出现是与这一类材料的晶体结构有关的。
铁电体最显著的特点就是自发极化强度可因电场作用而反向,因而极化强度P和电场
E之间形成电滞回线是铁电体的一个主要特性。
(一)实验目的
通过实验了解什么是铁电体,什么是电滞回线如何通过电滞回线的测量来表片铁电体的
铁电性能,以及其测量原理和方法。
(二)实验原理
一、铁电体的特点
1.电滞回线
铁电体的极化随外电场的变化而变化,但电场较强时,极化与电场之间呈非线性关系。在电
场作用下新畴成核长大,畴壁移动,导致极化转向,在电场很弱时,极化线性地依赖于电场
(见图12.2-1),此时可逆的畴壁移动成为不可逆的,极化随电场的增加比线性段快。当电
场达到相应于B点值时,晶体成为单畴,极化趋于饱和。电场进一步增强时,由于感应极化
的增加,总极化仍然有所增大(BC段)。如果趋于饱和后电场减小,极化将循CBD段曲
线减小,以致当电场达到零时,晶体仍保留在宏观极化状态,线段OD表示的极化称为剩余
极化Pr。将线段CB外推到与极化轴相交于E,则线段OE为饱和自发极化Ps。如果电场
反向,极化将随之降低并改变方向,直到电场等于某一值时,极化又将趋于饱和。这一过程
如曲线DFG所示,OF所代表的电场是使极化等于零的电场,称为矫顽场Ec。电场在正负
饱和值之间循环一周时,极化与电场的关系如曲线CBDFGHB所示,此曲线称为电滞回线。
电滞回线可以用图12.2-2的装置显示出来(这是著名的Sayer-Toyer电路),
以铁电晶体作介质的电容Cx上的电压V是加在示波器的水平电极板上,与Cx串联一个恒定电容Cy(即普通电容),Cy上的电压Vy加在示波器的垂直电极板上,很容易证明Vy与铁电体的极化强度P成正比,因而示波器显示的图像,纵坐标反映P的变化,而横坐标Vx与加在铁电体上外电场强成正比,因而就可直接观测到P E的电滞回线。
下面证明Vy和P的正比关系,因
(12.2-1)
式中ω为图12.2-2中电源V的角频率
ε0为真空的介电常数,S为平板电容Cx的面积,d为平行平板间距离,代入(12.2-1)式得:
(12.2-2)
根据电磁学
P=ε0(ε-1)E≈ε0εE=ε0χE (12.2-3)
对于铁电体ε>>1,故有后一近似等式,代入(12.2-2)式,
(12.2-4)
因S与Cy都是常数,故Vy与P成正比。
(三)实验内容
本实验是通过高压铁电的电滞回线测量得到铁电体的剩余极化强度Pr、矫顽场Ec,所用的仪器是南京大学应用物理中心生产的仪器,利用其预设的程序可很方便地测出铁电片的电滞回线,并得出其Pr和 Ec。
(四)实验过程
一,开启计算机,打开高压铁电测量系统。
二,将铁电样品去极化。设置电压为100V,测量点数为1000,点击开始测量。观察电脑屏幕上的电滞回线图像。
此时屏幕上显示的图像为杂乱无章的图像,足见铁电内部是完全自发极化的。极化矢量没有固定的方向。
三,设置电压为700V,重新测量,观察电脑屏幕上的电滞回线图像。此时开始出现电滞回线。
四,设置电压为750、800、850、900、950、1000V,观察电滞回线。
五,从电滞回线图上读出剩余极化强度Pr,矫顽场Ec。并利用原始数据做拟合,得到比较准确的Pr和Ec的值。
(五)实验结果
(1) 电压U=700V
电脑显示:Ec=476.257V
–Ec=-448.242V
Pr=52.992μc/cm2
–Pr=-54.421μc/cm2
从图一中可以看出,电滞回线的图像与我们预期的图像形状基本一致,由于测量过程的问题,在第三象限中缺失了部分点(在后面的图八中可以看到这部分对于每个电压值都是缺失的)。
图像呈中心对称,正向和负向的Pr和Ec值相差不多,总体来说正向略大一些。 显而易见,图像上的参数值与电脑显示的参数值是有很大差距的。Ec尤其明显。 从理论上来说,电滞回线的产生是由于畴壁在外场作用下翻转时存在极化弛豫,即滞后行为。对于顺电体而言,极化强度与电场呈线性关系,在电致应变曲线中表现为电致伸缩效应(线性)。因此都是没有极化损耗的,其表现就是P-E(或S-E)曲线面积为0,而铁电体由于畴壁的滞后会产生极化损耗,即该行为是不可逆的,会有能量损耗。就像是电工学中说的电压和电流存在相位角(滞后)时会产生无功功率一样。而能量损耗的量度由可由电滞回线包围的面积给出。
可以这样理解,对于P-E图,纵坐标单位是c/m2,横坐标单位是V/m,曲线包围的面积A=P*E,单位是J/m3,我们可以认为是单位体积内消耗的能量。
(2) 电压U=750V
电脑显示:Ec=480.469V –Ec=-480.469V Pr=53.771μc/cm2 –Pr=-55.135μc/cm2
(3)电压U=800V
电脑显示:Ec=479.736V –Ec=-447.754V Pr=54.875μc/cm2 –Pr=-55.460μc/cm2
(4)电压U=850V
电脑显示:Ec=441.956V –Ec=-441.956V Pr=57.473μc/cm2 –Pr=-54.226μc/cm2
(5)电压U=900V
电脑显示:Ec=468.140V –Ec=-468.140V Pr=57.863μc/cm2 –Pr=-54.811μc/cm2
(6)电压U=950V
电脑显示:Ec=494.324V –Ec=-456.299V Pr=59.097μc/cm2 –Pr=-54.226μc/cm2
(7)电压U=1000V
电脑显示:Ec=479.736V –Ec=-479.736V Pr=60.266μc/cm2 –Pr=-53.707μc/cm2
(8)不同电压下电滞回线图像的综合对比
结论:从图八中可以看出,随着外加电压的升高,电滞回线的图像越来越“瘦”,电滞回线所包围的面积越来越小。剩余极化强度Pr随电压升高而升高,而矫顽场Ec随电压的升高而
减小,并且在电压较小的时候变化比较快。曲线包围的面积随电压升高呈减少趋势,说明电压越高,损耗越少。
(六)实验数据处理
从以上的分析中我们知道,图像上给出的Pr和Ec与实际的数值有一定的差距,下面我们对数据重新做拟合,期待能够得出比较准确的数值。由于数据较多,仅以电压U=800V为例细致分析,其他电压下的数据在后面给出相应的拟合结果,所采用的方法与800V的方法完全相同。
(1)首先求解剩余极化强度Pr(正向),剩余极化强度是Vx=0时图像与纵坐标的交点值,为保证数据的准确性与合理性,取Vx=0两侧各10组数据,见下表
表 一
注:在取数据的时候我们没有取Vx=0 Vx/v μc/cm2 Vx/v μc/cm2
319.824 60.7851 -31.982 54.8754 这一组数据,是为了用这一组数 287.841 60.0058 -63.964 53.5766 据与拟合以后的结果做对比 255.859 59.2265 -95.947 53.122 电脑显示结果 Pr=54.875 223.877 58.5771 -127.92 52.9921
191.894 57.7329 -159.91 52.8623
159.912 57.0835 -191.89 51.5634
127.929 56.5639 -223.87 49.875
95.9472 56.1093 -255.85 47.7968
63.9648 55.7846 -287.84 45.2641
31.9824 55.33 -319.82 42.082
用origin软件对表一中的数据做四次多项式拟合,拟合结果如下
(R-square代表曲线对纵坐标的解释程度,R越接近1说明拟合效果越好)
从上图中可以看出,在电压远离0的时候数据与曲线符合的非常好,而在0附近,尤其是在Vx
拟合的结果 Pr=54.823 而在电脑上显示的值是54.875,相对误差0.06%
下面用同样的方法来求剩余极化强度Pr(负值)
选取数据,见表二
粗略观察这组数据,发现在Vx=0两 Vx/v μc/cm2 Vx/v μc/cm2
-31.982 -57.667 31.9824 -55.589 侧y值有比较大的变化,这可能会影响到-63.964 -57.927 63.9648 -55.395 拟合的效果。
-95.947 -58.122 95.9472 -55.265 电脑显示结果Pr=-55.460
-127.92 -58.447 127.929 -55.07
-159.91 -58.707 159.912 -54.745
-191.89 -58.901 191.894 -53.836
-223.87 -59.291 223.877 -52.732
-255.85 -59.616 255.859 -51.628
-287.84 -60.005 287.841 -50.069
-319.82 -60.395 319.824 -48.121
R值不到99%,曲线对数据点的解释并不好,得到的拟合值与实验数据也有不小的差距。 尝试一下两侧分别拟合,再求平均值。
Vx>0 可得R-square=0.9981, Pr=-55.815
Vx
平均值 Pr=-56.597 这个值应该比-56.718更准确
相对误差为2.05%
(2) 求两侧的矫顽场Ec的值
选取数据,见表三和表四
表三 表四
Vx/v
223.877
255.859
287.841
319.824
351.806
383.789
415.771
447.753
479.736
511.718
μc/cm2 -52.732 -51.628 -50.069 -48.121 -46.238 -42.796 -37.795 -30.457 -20.196 -7.5332 Vx/v 543.701 575.683 607.666 639.648 671.63 703.613 735.595 767.578 799.56 767.578 μc/cm2 8.11767 25.9116 43.5107 55.7846 60.3955 62.2788 63.5776 64.6816 65.5908 65.9155 Vx/v -191.89 -223.87 -255.85 -287.84 -319.82 -351.8 -383.78 -415.77 -447.75 -479.73 μc/cm2 51.5634 49.875 47.7968 45.2641 42.082 37.9257 32.2109 24.8725 15.0014 2.59765 Vx/v -511.71 -543.7 -575.68 -607.66 -639.64 -671.63 -703.61 -735.59 -767.57 -799.56 Μc/cm2 -12.598 -29.937 -48.251 -59.356 –61.82 -62.733 -63.512 -64.097 -64.681 -65.201
拟合结果如下面两图: 1,负值矫顽场Ec
Vx
intercept B1 B2 B3 B4
value
207.83305 1.90502 8.34E-03 1.55E-05 9.49E-09
Standard-error
42.84862 4.89E-01 1.99E-03 3.45E-06 2.15E-09
对于函数f(x)=intercept+B1*x+B2*x2+B3*x3+B4*x4, 可以很容易求得这个一元四次函数的零点,Ec=-481.66V,电脑显示值为-447.754V。相对误差为7.5%
2,正值矫顽场Ec
Vx>0
intercept B1 B2 B3 B4
value
-402.6374 3.88322 -1.55E-02 2.61E-05 -1.51E-08
Standard-error
57.62188 5.80E-01 2.09E-03 3.22E-06 1.80E-09
同样的可以得到函数的零点为Ec=522.379V,电脑显示值为479.736V,相对误差为8.9%
从上面两个结果中可以看出,实验值与拟合值之间还是有不小的差距。从原始实验数据上来看,拟合得到的结果是可信的,而电脑显示的结果与拟合值有如此大的偏差,可能是因为软件在处理数据时所采用的方法有瑕疵。
用上面表格中的数据做图,观察实验值与拟合值的变化情况
从以上两图中可以看出,
1正向Pr实验值与拟合值的差别非常小,几乎完美的重合在一起,说明在测量过程中○
正向Pr值是最准确的,而负向Pr的结果差的非常多,考虑到在电压变化300V的范围内pr总共变化了不到8μc/cm2,拟合值与实验值之间将近2μc/cm2的误差实在是太大了一些。
2从图中还可以看出,实验值与拟合值的变化趋势是一致的。 ○
从以上两图中可以看出,
1Ec的实验值与拟合值相差较大。 ○
2无论是正向还是负向,拟合的结果都比实验值要大,差距约在10%左右。 ○
3除了负向700V和1000V以外,○其余数据点总体的变化趋势是一样的,说明在做拟合的时候并没有破坏不同组数据之间的联系,并且得到了更准确的结果。
问题:为什么正向的Pr值拟合值与实验值几乎一样,而其他3个参数却差别很大呢? 一个合理的猜测是实验进行过程中测得的数据与测量的时间和步骤有关系。查看原始数据可以发现,正向Pr值附近的点是在最前面的,或者可以说正向Pr值是第一个测出的参数,在前面的分析已知当外加电场改变方向时,样品的特性会有比较大的突变,而在测量正向Pr之前,电场的方向没有改变过,因此得到的结果最准确。
至此,该实验基本的内容已经全部完成了。通过本实验,我们系统的了解了铁电体电滞回线的性质以及出现电滞回线的原因。掌握了测量电滞回线的基本方法,并对Ec、Pr这两个重要的物理参量有了一个清晰的认识。
(七)参考文献
(1) 黄润生、沙振舜、唐涛主编 《近代物理实验》 2010年第二版 (2) 钟维烈 《铁电物理学》 科学出版社1996