镁合金微弧氧化
电解液组分对AZ91D镁合金微弧氧化膜层耐蚀性的影响*
王淑艳,夏永平,陆正萍,彭赞瑜,胡芮
(江苏科技大学 材料科学与工程学院,镇江 212003)
摘 要:在含有Na2SiO3、NaAlO2、Na2B4O7、NaOH、C3H8O3及C6H5Na3O7的硅铝复合电解液中,采用恒电流方式
对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理。利用扫描电镜、膜层测厚仪、全浸泡试验和极化曲线等方法研究了陶瓷膜层的形貌特征、厚度以及耐蚀性能。结果表明,随着Na2SiO3、NaAlO2、Na2B4O7、NaOH、C3H8O3及C6H5Na3O7含量的增加,微弧氧化陶瓷膜层的耐蚀性基本均呈现出先提高后降低的变化趋势;当电解液中Na2SiO3、NaAlO2、Na2B4O7、NaOH、C3H8O3和C6H5Na3O7的含量分别为15g/L、12g/L、3g/L、2g/L、5mL/L及5g/L时,膜层耐蚀性最好。经过微弧氧化处理后试样的腐蚀电流密度较镁合金基体降低了近2个数量级,自腐蚀电位提高了150mV,镁合金的耐蚀性能得到了显著提高。
关键词:AZ91D镁合金;微弧氧化;电解液;耐蚀性
中图分类号:TG174.4 文献标识码:A 文章编号:
Effects of constitutes of electrolyte on the corrosion resistance of the coating fabricated on AZ91D
magnesium alloy
WANG Shu-yan, XIA Yong-ping, LU Zheng-ping, PENG Zan-yu, HU Rui
(School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University of Science and Technology, Zhenjiang 212003, China)
Abstract: Microarc oxidation process was carried out on AZ91D magnesium alloy at a constant current in a dual electrolyte
containing Na2SiO3, NaAlO2, Na2B4O7, NaOH、glycerol and C6H5Na3O7. Characteristics of the coating such as morphologies, thickness and corrosion resistance were investigated by scanning electron microscopy, layer thickness meter, immersion test and potentiodynamic polarization test, respectively. The results showed that the corrosion resistance of the coating increased when the concentration of each composition of the electrolyte increased, however it decreased when the concentration increased further. The coating exhibited a better corrosion resistance when the electrolyte consisted of 15g/L Na2SiO3, 12g/L NaAlO2, 3g/L Na2B4O7, 2g/L NaOH、5mL/L C3H8O3 and 5g/L C6H5Na3O7. Compared with the magnesium alloy substrate, the corrosion current density of the coated sample approximately decreased two orders of magnitude and its corrosion potential increased by 150mV, indicating an effective protection for the magnesium substrate.
Keywords: AZ91D magnesium alloy; microarc oxidation; electrolyte; corrosion resistance
0 引 言
镁合金是工业上使用的密度最小的金属结构材料,它具有较高的比强度、优良的电磁屏蔽性能和尺寸稳定性、且镁合金产品又易于回收利用,因而受到了航空航天、汽车和电子通讯等行业的广泛关注[1-2]。但是镁合金化学性质活泼,耐蚀性差,必须经过一定的表面处理才能使用[3]。微弧氧化是近
收稿日期:2011-07-11 ;修回日期:2011-09-06
基金项目:*江苏高校优势学科建设工程资助项目(35061101) 作者简介:王淑艳(1970—),女(汉),山东海阳人,副教授。
年来发展起来的一种新型的表面处理技术,通过在镁合金的表面原位生长出陶瓷膜层而大大地改善其耐蚀性能与耐磨性能[4-5]。在镁合金微弧氧化过程中,选用的电解液对膜层的生成及性能有着极其重要的影响。常见的电解液[6-8]有碱性的硅酸盐体系、铝酸盐体系和磷酸盐体系。磷酸盐体系的处理废液对水体有污染,回收处理成本高;硅酸盐体系成本低,膜层较厚但不致密;而铝酸盐体系成膜速率慢,膜层相对较薄,但膜层较均匀光滑。有研究认为复合体系制备的膜层性能要高于单一体系制备出来
第1期
的膜层[9],而目前关于镁合金微弧氧化复合电解液体系的相关研究报道还不是很充分,故本文在由硅酸盐、铝酸盐及一些添加剂组成的复合电解液体系中制备出微弧氧化膜层,着重研究了电解液中各成分含量的变化对膜层耐蚀性能的影响。
1 试验材料与方法
试验材料为AZ91D标准商用镁合金,线切割加工成尺寸为15mm×15mm×5mm的试样,用水砂纸逐级打磨至2000号,再用超声波碱洗10min后蒸馏水清洗,冷风吹干后进行微弧氧化处理。
试验设备使用WHD-20型脉冲微弧氧化装臵,不锈钢槽为阴极,AZ91D镁合金试样为阳极,通过循环水冷保持电解液温度在40℃以下。固定电流密度jc=1.2ja= 12A/dm2,频率700Hz,占空比为±30%,时间为15min。电解液是由Na2SiO3、NaAlO2及一些辅助添加剂组成的溶液。
采用Oxford公司生产的膜层测厚仪测量微弧氧化膜层的厚度,以30个点的平均值作为膜层最终厚度;利用JSM-6480扫描电镜观察膜层微观形貌;利用美国EG&G公司的M283恒电位仪测试试样在3.5%wt.NaCl(pH=7)溶液中的动电位极化曲线,试验采用三电极系统,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,试样为工作电极,在自腐蚀电位上下250mV左右进行扫描,扫描速率为1mV/s,试样暴露面积为1cm2,测量温度为室温,测量之前所有成膜试样在溶液中静臵5min。
用全浸泡试验评价试样的耐蚀性能。将试样全浸到3.5%wt.NaCl介质中,室温浸泡168h后取出;采用清洁的软刷和超声波清洗去除表面腐蚀产物
后蒸馏水洗净,试样干燥后用精度为±0.1mg的电子分析天平称量,以腐蚀速率R(式1)评价膜层的耐蚀性能。 R
W0W1
S·t (1) 式中,S—试样表面积(m2);t—浸泡时间(h);W0—试样原始重量(g);W1—腐蚀产物清洗后的试样重量(g)。
2 结果与讨论
2.1 Na2SiO3含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为NaAlO2 12g/L、Na2B4O7 3g/L、NaOH 2g/L、C3H8O3 5mL/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取Na2SiO3的含量分别为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、30g/L。从图1中可以看出,随着Na2SiO3含量的提高,膜层腐蚀速率先降后增,当Na2SiO3含量为15g/L时,膜层耐蚀性最好,腐蚀速率最低(0.0222 g·m-2·h-1)。膜层厚度随Na2SiO3含量的变化趋势与其耐蚀性变化一致,这表明膜层厚度是影响膜层耐蚀性的主要因素之一。不同Na2SiO3含量下膜层的截面微观形貌如图2所示。膜层主要由内、外两层组成,外层中存在一些微孔和裂纹,内层结构较为致密且与基体结合良好,呈锯齿咬合。当Na2SiO3含量较低(图2(a))时,膜层较薄,约为19.99μm,膜层中微孔和裂纹数量较多,这大大地降低了腐蚀介质Cl-1的扩散阻力,因而膜层耐蚀性较差;随着Na2SiO3含量的逐渐增加,膜层中细小微孔和裂纹数量减小,仅存在个别尺寸较大的孔洞,孔洞及裂纹之间没有相连且未贯穿整个膜层,膜层(图2(b))相对较致密,有研究[10]认为Na2SiO3含量的增加使得溶液电导率增加,发生微弧氧化现象的起弧电压降低,试样表面的火花变得更加均匀,生成的氧化膜更致密,因而耐蚀性相对较好;但是当Na2SiO3含量进一步增大时,试样表面放电现象更加剧烈,火花尺寸比较大,这导致膜层(图2(c))中缺陷数量增加,故而一定程度上降低了膜层的耐蚀性能,因此,随着Na2SiO3含量的增加,膜层的耐蚀性呈现先增后降的变化趋势。 m
腐蚀速μ/厚率膜/g〃m-2〃h
-1
NaSiO含量/g〃L
-1
23
图1 Na2SiO3含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响
Fig.1 Effects of Na2SiO3 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
2.2 NaAlO2含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、Na2B4O7 3g/L、
22 中 国 表 面 工 程 2011年
NaOH 2g/L、C3H8O3 5mL/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取NaAlO2的含量分别为5g/L、12g/L、19g/L、26g/L、33g/L。由图3可以看出,随着NaAlO2含量的增加,膜层的耐蚀性提高,进一步增大NaAlO2含量时,膜层耐蚀性反而下降,当NaAlO2含量为12g/L时,膜层耐蚀性能最好。膜层厚度随着NaAlO2含量的提高而增加,这是因为NaAlO2含量的增加导致相
同的时间内,单位区域内参与反应的粒子增多,另外,溶液的电导率增大,分配在试样上的瞬间脉冲端电压峰值也越大,陶瓷层生长速度就越快,故而在一定时间内膜层厚度也越大。但是进一步提高NaAlO2含量时,膜层厚度却有所降低,当NaAlO2含量为12g/L时,膜层最厚,此时膜层耐蚀性最好。
(a)
(b)
(c)
图2 不同Na2SiO3含量下膜层的截面微观形貌
Fig.2 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various Na2SiO3 concentrations: (a)
不同NaAlO2含量下膜层的截面微观形貌如图4所示。与NaAlO2含量为5g/L的膜层(图4(a))相比,当NaAlO2含量为12g/L时,膜层相对较均匀致密,因而其耐蚀性能较好。进一步增大NaAlO2含量时,膜层(图4(c))中微孔和裂纹数量增多且微孔尺寸变大,膜层变得不均匀,由于腐蚀介质很容易从膜层相对较薄或者显微缺陷较多的部位渗入到基体,故而膜层耐蚀性有所降低。总之,NaAlO2含量对膜层耐蚀性的影响与Na2SiO3类似,即当成膜剂在一定的含量范围内才易于形成均匀较致密的膜层,从而具有较好的耐蚀性能。 (a)
(b)
膜厚/μm
-1
NaAlO2含量/g〃L
腐蚀速率/g〃m〃h
-2-1
图3 NaAlO2含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响 Fig.3 Effects of NaAlO2 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
(c)
图4 不同NaAlO2含量下膜层的截面微观形貌
Fig.4 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various NaAlO2 concentrations: (a)
5g/L; (b)12g/L; (c) 19g/L
2.3 Na2B4O7含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO2
12g/L、NaOH 2g/L、C3H8O3 5mL/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取Na2B4O7的含量分别为1g/L、3g/L、5g/L、7g/L、9g/L。从图5中可以看出,随着Na2B4O7含
量的提高膜层耐蚀性先增后降,膜层厚度随着Na2B4O7含量的增加也呈先提高后降低并趋于稳定的变化趋势,当含量为3g/L时,膜层最厚,同时腐蚀速率也最低。有研究[11]认为添加适量的Na2B4O7有助于改善微弧氧化膜层的结构,从而提高耐蚀性。不同Na2B4O7含量下膜层的截面微观形貌如图6所示。Na2B4O7含量过高或过低时,膜层相对都不均匀且显微缺陷数量较多,这应该是导致膜层耐蚀性较差的主要原因,而当Na2B4O7含量为3g/L时,膜层较致密均匀,因而耐蚀性较好。
下膜层的截面微观形貌如图8所示。
NaOH含量较低时,膜层(图8(a))中存在孔洞和少量的微裂纹,孔洞尺寸较大,几乎贯穿整个膜层,这使得腐蚀介质很容易通过这些缺陷进入到镁合金基体,因而耐蚀性较差;当NaOH含量为2g/L时,膜层相对较均匀,仅在外部疏松层存在一些微小孔洞,孔洞之间没有相连且不贯穿整个膜层,其耐蚀性较好。
膜厚/μm
腐蚀速率/g·m·h
2.4 NaOH含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO2 12g/L、Na2B4O7 3g/L、C3H8O3 5mL/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取NaOH的含量分别为0.5g/L、1g/L、2g/L、4g/L。由图7可以看出,NaOH含量对膜层厚度的影响不大,但对膜层耐蚀性的影响却比较显著。NaOH含量较低时,膜层耐蚀性较差;进一步增大NaOH含量时,膜层耐蚀性显著提高,当NaOH含量在2g/L时,膜层耐蚀性较好。不同NaOH含量
(a)
(b)
-1
Na2B4O7含量/g·L
-2-1
图5 Na2B4O7含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响 Fig.5 Effects of Na2B4O7 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
(c)
图6 不同Na2B4O7含量下膜层的截面微观形貌
Fig.6 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various Na2B4O7 concentrations: (a)
1g/L; (b) 3g/L; (c) 9g/L
膜厚/μm
腐蚀速率/g·m·h
-1
NaOH含量/g·L
-2-1
图7 NaOH含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响
Fig.7 Effects of NaOH concentration on thickness and corrosion resistance of MAO coatings
(a)
(b)
图8 不同NaOH含量下膜层的截面微观形貌
Fig.8 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various NaOH concentrations: (a) 0.5g/L; (b) 2g/L
2.5 C3H8O3含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO212g/L、Na2B4O7 3g/L、NaOH 2g/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取C3H8O3的含量分别为2mL/L、5mL/L、8mL/L、11mL/L。从图9中可以看出,随着C3H8O3含量的增加,膜层耐蚀性呈先增后降的变化趋势,C3H8O3含量大于5mL/L时,膜层耐蚀性急剧下降,当
C3H8O3含量为5mL/L时,膜层表现出最好的耐蚀性
能。随着C3H8O3含量的提高,膜层厚度变化不明显。图10给出了不同C3H8O3含量下膜层的截面微观形貌。当C3H8O3含量为2mL/L时,膜层不均匀,耐蚀性差,这是因为C3H8O3较低时,微弧氧化过程中尖端放电现象严重,电压上升不稳定,从而造成膜层不均匀;随着电解液中C3H8O3含量的进一步增加,溶液导电率下降,尖端放电现象有所减缓,火花比较均匀,因而生成的膜层较致密(图10(b)),但是当C3H8O3含量为11mL/L时,膜层中孔洞尺寸明显变大,这可能一定程度上降低了膜层的耐蚀性能。
腐m
蚀速μ率/厚/g膜·m-2·h
-1
CH含量/ml〃L
-1
38O3
图9 C3H8O3含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响 Fig.9 Effects of C3H8O3 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
2.6 C6H5Na3O7含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO2 12g/L、Na2B4O7 3g/L、NaOH 2g/L、C3H8O3 5mL/L,选取C6H5Na3O7的含量分别为2g/L、5g/L、8g/L、11g/L。从图11中可以看出,随着C6H5Na3O7含量的增加,膜层腐蚀速率降低,进一步提高C6H5Na3O7含量时,膜层腐蚀速率反而急剧增大,只有当C6H5Na3O7含量为5g/L时,膜层耐蚀性能最好。膜层厚度随着C6H5Na3O7含量的增加而呈先增加后减小的变化趋势,特别当C6H5Na3O7含量大于8g/L时,膜层厚度急剧下降。
图12为不同C6H5Na3O7含量下膜层的截面微观形貌。C6H5Na3O7含量较低时,膜层不均匀,膜层中存在尺寸较大的孔洞,几乎贯穿整个膜层,因而耐蚀性较差,进一步增大C6H5Na3O7的含量,膜层变得相对较均匀,孔洞尺寸和缺陷数量明显减少,膜层致密度有所提高,但是电解液中C6H5Na3O7含量过高时,膜层变得粗糙不平,膜层中存在尺寸较大的孔洞和较宽的裂纹,部分地方膜层很薄,这些缺陷的存在为腐蚀介质的渗入提供了通道,从而造成膜层耐蚀性的下降。
第1期
(a)
(b)
图8 不同NaOH含量下膜层的截面微观形貌
Fig.8 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various NaOH concentrations: (a) 0.5g/L; (b) 2g/L
2.5 C3H8O3含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO212g/L、Na2B4O7 3g/L、NaOH 2g/L,C6H5Na3O7 5g/L,选取C3H8O3的含量分别为2mL/L、5mL/L、8mL/L、11mL/L。从图9中可以看出,随着C3H8O3含量的增加,膜层耐蚀性呈先增后降的变化趋势,C3H8O3含量大于5mL/L时,膜层耐蚀性急剧下降,当
C3H8O3含量为5mL/L时,膜层表现出最好的耐蚀性
能。随着C3H8O3含量的提高,膜层厚度变化不明显。图10给出了不同C3H8O3含量下膜层的截面微观形貌。当C3H8O3含量为2mL/L时,膜层不均匀,耐蚀性差,这是因为C3H8O3较低时,微弧氧化过程中尖端放电现象严重,电压上升不稳定,从而造成膜层不均匀;随着电解液中C3H8O3含量的进一步增加,溶液导电率下降,尖端放电现象有所减缓,火花比较均匀,因而生成的膜层较致密(图10(b)),但是当C3H8O3含量为11mL/L时,膜层中孔洞尺寸明显变大,这可能一定程度上降低了膜层的耐蚀性能。
腐m
蚀速μ率/厚/g膜·m-2·h
-1
CH含量/ml〃L
-1
38O3
图9 C3H8O3含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响 Fig.9 Effects of C3H8O3 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
2.6 C6H5Na3O7含量对微弧氧化膜层厚度及耐蚀性的影响
电解液的组成为Na2SiO3 15g/L、NaAlO2 12g/L、Na2B4O7 3g/L、NaOH 2g/L、C3H8O3 5mL/L,选取C6H5Na3O7的含量分别为2g/L、5g/L、8g/L、11g/L。从图11中可以看出,随着C6H5Na3O7含量的增加,膜层腐蚀速率降低,进一步提高C6H5Na3O7含量时,膜层腐蚀速率反而急剧增大,只有当C6H5Na3O7含量为5g/L时,膜层耐蚀性能最好。膜层厚度随着C6H5Na3O7含量的增加而呈先增加后减小的变化趋势,特别当C6H5Na3O7含量大于8g/L时,膜层厚度急剧下降。
图12为不同C6H5Na3O7含量下膜层的截面微观形貌。C6H5Na3O7含量较低时,膜层不均匀,膜层中存在尺寸较大的孔洞,几乎贯穿整个膜层,因而耐蚀性较差,进一步增大C6H5Na3O7的含量,膜层变得相对较均匀,孔洞尺寸和缺陷数量明显减少,膜层致密度有所提高,但是电解液中C6H5Na3O7含量过高时,膜层变得粗糙不平,膜层中存在尺寸较大的孔洞和较宽的裂纹,部分地方膜层很薄,这些缺陷的存在为腐蚀介质的渗入提供了通道,从而造成膜层耐蚀性的下降。
22 中 国 表 面 工 程 2011年
(a)
图10 不同C3H8O3含量下膜层的截面微观形貌
Fig.10 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various C3H8O3 concentrations: (a)
2mL/L; (b) 5mL/L; (c) 11mL/L
(b)
(c)
2.7 极化曲线测试
图13为镁合金空白样与经过微弧氧化处理(15g/L Na2SiO3+12g/L NaAlO2+3g/LNa2B4O7+2g/L NaOH+5mL/L C3H8O3+5g/L C6H5Na3O7)后的试样
膜厚/μm
腐蚀速率/g〃m〃h
在3.5%NaCl中性溶液中测得的极化曲线,表1为相应的拟合结果,Ecorr为自腐蚀电位,Icorr为腐蚀电流密度。由表1可以看出,镁合金基体的自腐蚀电位为-1532.8mV,腐蚀电流密度为
4.3623×10-6A·cm-2,经过微弧氧化处理后试样的自腐蚀电位为-1382.8mV,腐蚀电流密度为
2.6485×10-8A·cm-2。与镁合金基体相比,微弧氧化处理后试样的自腐蚀电位提高了150mV,腐蚀电流密度下降了近2个数量级,这从电化学角度说明了该微弧氧化工艺可以有效地提高镁合金的耐蚀性能。
(a)
(b)
-2-1
-1
C6H5Na3O7含量/g〃L
图11 C6H5Na3O7含量对膜层厚度及其耐蚀性的影响 Fig.11 Effects of C6H5Na3O7 concentration on thickness and
corrosion resistance of MAO coatings
(c)
图12 不同C6H5Na3O7含量下膜层的截面微观形貌
Fig.12 Cross-sectional morphologies of MAO coatings formed in the electrolyte containing various C6H5Na3O7 concentrations:
(a) 2g/L; (b) 5g/L; (c) 11g/L
第1期 安家财等:等离子喷涂ZrO2/Al2O3陶瓷涂层的摩擦磨损性能 215
表1 极化曲线拟合结果
Table 1 Fitted electrochemical parameters from
polarization curves
编号 拟合结果
Ecorr(V) Icorr (A/cm2
) 空白试样 -1.5328 4.36×10-6
-8Log(I/A〃cm-2
)
图13 AZ91D镁合金空白试样与微弧氧化处理试样的极
化曲线
Fig.13 Polarization curves of AZ91D blank sample and
coated sample
3 结 论
(1)电解液中各组分的含量对耐蚀性能有着重要
的影响。随着Na2SiO3、NaAlO2、Na2B4O7、NaOH、
C3H8O3及C6H5Na3O7含量的增加,微弧氧化陶瓷膜
层的耐蚀性均呈现出先提高后降低的变化趋势,因此,合适的电解液各组分含量是获得致密均匀膜层的关键。
(2)极化曲线测试结果表明,经过微弧氧化处理后,试样的腐蚀电流密度较镁合金基体降低了近2个数量级,自腐蚀电位提高了150mV ,AZ91D镁合金的耐蚀性能得到了显著提高。
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