透射电镜TEM的应用

第三节 透射电镜的应用

一、复型在金相分析中的应用

（一）钢中典型组织的观察

1．珠光体

奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域

分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、

索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的

机械混合物，区别只是层片间距不同而已。

珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转

变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低，

所形成的珠光体则越细。由于珠光体在晶

界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以 图5—21 T8，退火，5000×组织：珠光体 在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠

光体领域。见图5—21

2．贝氏体

奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为 贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。

上贝氏体是在贝氏体转变区的较高温度范围内形成的。在光镜观察时可看到羽毛状或单羽毛状特征，一般是沿奥氏体晶界长出。其中渗碳体粒子很难辨别。复型图象可清晰地显示上贝氏体由大体平行的铁素体条和分布于其间的断续杆状渗碳体所组成。见图5—22。

下贝氏体在低温范围形成，光镜下呈黑色针叶状，并相互成角度。复型电镜观察表明，在铁素体片内沉淀的细小碳化物有一定的取向，与铁素体片长轴成55º~60º角。见图5—23 。

图5—22 GCr15，900℃奥氏体化 图5—23 GCr15，970℃奥氏体化

400℃等温7秒，7000×，组织：上贝氏体 300℃等温30秒，7000×，组织：下贝氏体

3. 马氏体

通常，奥氏体快速冷却时得到马氏体，其形态根据含碳量不同可分为两类：低碳马氏体和高碳马氏体，含碳量在0.2~1%时为两者的混合组织。

低碳马氏体呈条束状排列。同一领域内的马氏体条大致平行，领域之间位向不同。交角60º、90º等，因为其亚结构为大量位错线缠结，又称它为位错马氏体，见图5—

24。高碳马氏体呈针片状，片的大小不一，有一定的交角，马氏体片间往往有残余奥氏体存在，高碳马氏体的亚结构是极薄的孪晶组织，又叫孪晶型马氏体。马氏体片中 图5—24 40Mn 加热至860℃，水冷 2000× 图5—25GCr15 加热至900℃，水冷 3000×

组织：板条马氏体 组织：针状马氏体

还常常可以看到中脊线。见图5—25。

（二）化学热处理渗层组织观察

在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由于复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片，镍片或环氧树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或镍的复型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。

（三）大型零件组织的复型观察

大型零件出故障后，为了分析原因找出补救措施，可在现场做复型。把零件局部抛光、腐蚀、贴AC纸，取下复型后拿回实验室做投影喷碳，制成样品，观察组织，分析故障原因。这种方法既方便，又不损坏零件。

二、萃取复型的应用

应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着一些非金属夹杂物。在外力作用下由于它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸夹杂物。用萃取复型方法萃取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴定，

即定出它们的晶体结构。

这样就会很容易地把造成断裂的夹杂物大小、分布和结构查出来。如果在透射电镜上再配合能谱仪还可查出夹杂物的成分。

作晶体取向关系分析时选区光阑内除基体之外往往有几个沉淀相同时存在，给衍射花样分析工作带来一定困难。通过材料、工艺、热处理制度分析后可以确定存在相的类型。用萃取复型技术分别萃取不同的沉淀相，分析沉淀相的大小、形态、分布及结构，为晶体取向关系分析工作提供信息。

三、金属薄片的典型组织观察

（一）钢中典型组织的薄膜观察

1． 珠光体。

2． 上贝氏体。

3． 下贝氏体。

4． 板条马氏体。

5． 片状马氏体。

（二）亚结构的观察

1． 双相不锈钢

双相不锈钢经固溶处理后为铁素体，奥氏体两相，晶体内部存在着许多缺陷，如位错、层错等。在这块样品上可以看到位错、层错、等厚条纹、等倾条纹等许多衬度特征，以及电子衍射图样（单晶、多晶）和菊池线等。分述如下：

（1）位错

晶体中位错的存在，使局部区域晶格发

生崎变。当某一组晶面与布拉格条件的偏离

参量为S。时位错线引起晶面畸变造成额外

的附加偏差S′，从而造成其衬度，在明场

象中，位错象为暗线（图5—26）；在暗场象

中，位错象为亮线。位错象与其在晶体中的

实际位置有所偏离，而且有一定的宽度，随

着位错的性质、它在晶体中位置及取向等的

不同，位错象出现线状、点状和锯齿状等特

征。

（2）层错 图5-26 材料：双相不锈钢，固溶处理

层错是最简单的平面型缺陷，它发生在确定 50000×，位错

的平面上，层错的两边是一对不全位错。在电镜

中看到的层错象是平行的、笔直的、明暗相间的条纹。在明场象中，条纹有对称性，边上的黑线为不全位错；在暗场象中条纹是不对称的（图5—27）。倾斜样品台时象衬 度发生变化，两个层错重叠时，若恰好使某一段层错的衬度相互抵消，出现断续的层错象，当层错满足不可见性条件时，层错象消失。利用这一性质，可以区分出层错象和楔形晶体的等厚条纹。

明场图 暗场图

图5—27 不锈钢，固溶处理，层错，等厚条纹，150000×

（3）等厚条纹

在薄膜样品的楔形边缘处出现厚度消光条纹，它是大体上平行于薄膜边缘亮暗条纹，同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度，因此称为等厚条纹。在倾斜晶界处，也会出现厚度消光条纹。明场象暗场象中等厚条纹具有互补性。

（4）等倾条纹

具有弹性形变的薄膜晶体发生弯曲，如果某一弯曲面恰好满足布拉格条件，出现衍射极大值，电镜明场象中为暗线，由于有同一晶带的许多晶面组发生较强的衍射，相应的等倾条纹呈明显的对称分布。暗场象中也是明暗相间的条纹，这种条纹又称弯 曲消光轮廓。

（5）菊池花样

当样品厚度适宜（约5~6ξg）、选择的单晶体足够完整（缺陷很少），除了衍射斑点外，还可以看到一系列成对的亮线暗线组成的花样，称为菊池花样，成对的亮线和暗线称为菊池线（图5—28）。菊池花样的位置对晶体位向很敏感，而衍射斑点的位置不随晶体的位向而变化，因此随着样品的倾动，菊池线对迅速地扫动，它们相对于衍射斑点的位置发生的变化可用来确定晶体的位向。

图5—28 菊池衍射花样 图5—29 ZG28，奥氏体化后水冷

位错马氏体，30000×

2． ZG28钢，水淬

ZG28钢奥氏体化后，得到大量的板条马氏体和少量的残余奥氏体。在透射电镜衍衬象中，清晰可见平行的马氏体条，还可看到大量的胞状位错缠结，位错密度高达0．2~0．9×1012／cm。残余奥氏体分布在马氏体之间（图5—29）。利用选区2

衍射，观察到呈现较强的奥氏体斑点，则用物镜光阑选择此区域观察暗场象，可以看清残余奥氏体呈白亮的窄条。

3． Gr15钢，900ºC油淬

Gr15钢淬火后，有未溶的碳化物和片状马氏体出现。马氏体片的大小差别很大，

明场像 暗场像

图5—30 GCr15，加热至900℃，油冷，孪晶马氏体，60000×

互相以大角度相交。透射电镜衍衬象中，观察到马氏体中存在大量的孪晶，它们以平行的线条出现，见图5—30。

四、选区电子衍射花样的标定

1．选区电子衍射原理

当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合。荧光屏上显示样品中某一微区的放大图像。此时，如果在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，让光阑孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑孔以外的成像电子束被挡住，只有进入光阑孔内那个微区的像进入中间镜和投影镜参与成像。然后，降低中间镜的激磁电流变为衍射操作，这时只有我们感兴趣的那个微物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，荧光屏上所显示的只限于选区范围内晶体所产生的衍射花样，从而实现了选区形貌观察与衍射的对应。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯析面，各种晶体缺陷的几何学特征等。

2．选区电子衍射的标准操作步骤

为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：

1）按成像操作得到清晰的图象。

2）加入选区光阑将感兴趣的区域围起来，调节中间镜电流使光阑边缘的像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重叠。

3）调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选取区的准确。

4）抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜背焦面处，这时在荧光屏上就会看到衍射花样的放大象。在许多电子显微镜中（H-800，EM400，CM12等）只要把旋钮拨到事先固定好的“衍射”位置上即可粗略地达到此目的，再稍微调整中

(a) 选区衍射谱 (b)衍射谱的指标化

图5—31 选区衍射实例

间镜电流使中心斑点变得既小又圆。

5）减弱聚光镜电流以减小入射电子束的孔径角，得到更趋近平行的电子束，这样可以进一步减小焦斑尺寸。

只要严格按上述步骤操作，就会保证选区衍射的精确度。

3．选区电子花样的标定

图5—31是按上述步骤对50B钢中析出物颗粒做的选区衍射实验。经过分析计算，确定选区内的析出相颗粒为Fe23（CB）6化合物。

实验十 扫描电镜构造、原理及应用

一、实验目的

1．了解扫描电子显微镜（SEM）的构造和工作原理。

2．掌握现代电子显微分析与表征功能。

3．能够正确地运用电子显微分析技术开展有关的科学研究。

二、实验内容

（一）了解KYKY(AMRAY) 1000B型扫描电镜四个部分的结构与性能，以及整个系统

的配置情况。

（二）典型的断裂表面观察

1．解理断裂

2．准解理断裂

3．韧窝断裂

4．疲劳断裂

5．沿晶断裂

（三）典型的金相组织观察

（四）了解能谱分析的方法和步骤。

三、关于KYKY（AMRAY）1000B型扫描电子显微镜的基本操作

（一）电子束的获得

1．工作条件

A 镜筒部分处于高真空状态（真空指示到“绿区”）。

B V1打开。

C 工作距离12mm。

D 束斑尺寸（Spot size）置5到7（聚光镜电流控制）。但细调旋钮应左旋至0。 E 调节物镜电流大小，使得工作距离指示（数码指示器）为12mm。

2．加速电压操作

高压是通过按钮开关控制并有数码指示，起初加高压不要超过20KV，同时观察束流表指针有无小的跳变。当有小的跳变时，表示高压已经加到电子枪，否则高压将没有加到电子枪。

3、灯丝加热：

慢慢地顺时针旋转灯丝加热旋钮（filament）到6～7之间，这时发射电流表指示应在50～60mA之间。如果不在这个范围内时，可通过调节栅偏压电位器使其在规定的范围内。注意：加热电源不宜过高，以免灯丝烧断，另外不要为了获得大的发射电流而用过小的偏压，这样灯丝很难饱和。

（二）信号的获得与电子探测器

1．置信号选择开关（signal select）于A。

2．选择扫描方式转换开关(Raster mode)于显示(Dlsplay)位置。

3．选择扫描速度1或2档。

4．调对比度旋钮，使显示屏上有亮点为宜。

5．调亮度旋钮，使表针指示到“0”位。

6．选择放大倍数为500倍。

7．如果所有光栏（包括物镜光栏）是对中的，这时在显示屏上应该有比较亮的象，如果没有，建议反复调节电对中和机械对中的三个螺钉即可（此时电对中应置“0”位）。

8．重新调整“亮度”（Brightness）及“对比度”（Contrast）旋钮，使图象层次反差合适为佳。

9．扫描打到选区位置，调灯丝加热并观察亮度表及对比度表，使其达到最高位置，此时灯丝为饱和。

10．仔细调节物镜电流大小，使得图象聚焦清楚，建议在聚焦象时用“选区”（Partial）。

（三）样品台的操作

1．工作距离Z：当样品高度确定以后，将图象聚焦清楚，此时工作距离直接由数字显示器显示。

2．样品台旋转：样品可以从0～360º任意旋转，并直接由数码指示其旋转角度。

3．样品倾斜：样品倾斜可以从0º倾斜到±90º（最大）并由数字指示其角度。

4．X方向移动：样品在X方向移动量为0～25mm （±12．5mm 为中心位置）并由刻度指示，在12mm工作距离时，样品的X方向移动与CRT上X方向一致。

5．Y方向移动：样品在Y方向移动量为0～25mm ，并由刻度直接读出，在12mm工作距离时，样品在Y方向上移动与CRT上Y方向一致。

6．样品台锁：此装置用来把样品台固定在样品室上，以减小高倍象时样品的振动。（注：拉开样品台前应先松开锁。）

7．拉出样品台时，样品台下面装有簧块若要将样品台全部拉出，把弹簧向上顶一下即可。

注意事项：

样品不要太高，以不超过倾斜座后支撑板为限，否则将碰到物镜下极靴，以至将其碰坏，高位置时样品不要太大，以免碰到电子探测器，较大的样品可选择低工作距离20～24mm时观察。

四、实验报告要求

1．实验目的；

2．简述扫描电镜，X射线能谱仪的工作原理；

3．比较各种典型的金属断口形貌特征；

4．心得体会。

实验十一 透射电镜样品的制备

一、实验目的

1．掌握表面复型和萃取复型技术。

2．了解金属薄膜制备的工艺过程。

二、实验内容

1． 制备一个金属表面的复型。

2． 观察实验人员演示真空镀膜机的操作及金属薄膜的制备过程。

三、材料及设备

1．真空镀膜机一台、玻璃板、丙铜、AC纸（醋酸纤维素薄膜）、培养皿等。

2．双喷电解抛光机一台。

3．待观察试样一组。

四、实验报告要求

1．实验目的；

2．简述塑料—碳二级复型制备过程及应用；

3、试述金属薄膜制备中双喷法、离子薄化法工艺过程；

4．心得体会。

实验十二 透射电镜样品的典型组织观察

一、实验目的

1． 了解透射电镜的结构与功能；

2． 学会识别钢中几种典型组织的复型图像；

3． 学会识别钢中典型组织的衍衬图象的一般方法；

4． 学会识别材料的各种晶体缺陷、层错和孪晶等的图象；

5． 了解获得各种电子衍衬图样如多晶环、非晶晕环、单晶衍射斑和菊池线等的方法。

二、实验内容

实验分小组进行，由实验室工作人员开机，进行电镜观察。观察时要抓住各组织的细节特点，并与金相显微镜图像进行比较。

三、材料及设备

1．透射电镜一台。

2．待观察试样若干。

四、实验报告要求

1．实验目的；

2．简述透射电镜衍衬象的成象的原理；

3． 画出下贝氏体的二级复型电子显微像，并判别各相的凹凸关系；

4． 如何区分位错象和等倾条纹？如何区分层错象和等厚条纹？为什么？

5． 心得体会。