测定活性炭灰分.水分.机械强度的方法
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测定活性炭灰分、水分、机械强度的方法
一、灰分测定
一般情况下,灰分在活性炭中是无用物,有时还会影响到活性炭的性能,大部分的灰分溶于稀酸和水。
因此,当活性炭用于水处理时,灰分溶于水产生污染而且还会改变PH 值。
测定时,将灰皿置于马弗炉中,在(800±25℃)下灼烧约1h 取出后放进干燥器中,冷却至室温(约30min ),称取1g 精确到0.0002g ,重复灼烧至恒重。
接着将粉碎的试样过1.00筛子,称取1g, 精确至0.0002g ,置于灼烧过的灰皿内,于马弗炉中先灰化3-5h, 然后,在(800±25℃)下灼烧约2h ,取出后将灰皿置于干燥器中,冷却至室温,迅速称量,精确至0.0002g 。
以后每灼烧30min, 称量一次,直至质量变化不超过0.001g 为止。
灰分质量按下式计算:
m2-m
A(%)= ×100
m1-m
式中 A 灰分质量分数,%
m2 试样的灼烧后加灰皿的质量,g m 灰皿质量,g
m1 除去水分的试样加灰皿的质量,g
两份试样各测试一次,允许误差应符合表1-1的规定
试验结果以算术平均值表示,精确到十分位
二、水分测定
活性炭的水分含量按按干燥达恒量时的质量损失测定。根据粒度大小,用预先烘干并恒重的带盖的称量瓶,称取试样1-5g, 精确至0.002g, 并使试样厚度均匀。
将装有试样的称量瓶打开盖子,置于温度调到(150±5)℃的电热恒温干燥箱内,干燥
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2h 。取出称量瓶,盖上盖子,放入干燥器内,冷却至室温后称量,精确至0.0002g 。
以后每干燥30min, 再称量一次,直至质量变化不大于0.001g, 为止,视为干燥质量。
水分质量分数按下式进行计算:
m2-m
W(%)= ×100
m 1-m
式中 W 水分质量分数,%
m 1 原试样加称量瓶的质量,g
m 2,g
称量瓶的质量,g
两份试样各测试一次,允许误差如下:
当水分质量分数不大于5.0%时,允许误差为0.2%
当水分质量分数大于5.0%时,允许误差为0.3%
结果以算术平均值表示,精确至千分位
三、机械强度的测试
活性炭机械强度测定有多种方法,可以根据活性炭在实际应用中,受到什么样的磨损而选用一种最适宜的方法。
例如,在防毒面具中,炭颗粒主要受到的是磨损,那么他的强度是根据在球磨机中的磨损来确定。
实验进行时,首先取100mL, 试样放入烘箱内,在105-110℃下烘干2h, 然后在粒度仪上用测定该样品粒度使用的下筛进行筛选,除去粉尘。
水分小于1%的试样不必烘干,但必须过筛。然后用量筒量取50mL 试样,在天平上称其质量,装入强度测定仪的转鼓内,旋紧鼓盖,水平放置在两滚轴间,开动仪器并同时撤动秒表,运转5min, 取下钢转鼓,开盖倒出钢球,将试样移至粒度仪上,仍用前述筛层进行第二次过筛,过筛时间为3min 。
收集保留在筛层上的试样并称量质量,与球磨前的质量进行比较,求出试样强度。
强度W 按下式计算:
m 2
W (%)×100
m 1
式中 m 2g
m 1g
两次平行测定误差不应大于3%
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如果在静态负荷的情况下,首先考虑的是位于截面内颗粒上部吸附剂层的压力。
这时压力主要是挤压,它的测定是特殊结构的压力机上进行。
以活性炭分析样品中取30粒具有较平端面的样品,将这些样品放在电热恒温干燥箱内(150±5)℃下烘干2h, 然后在气密称量瓶中冷却,按顺序进行试验。
试验时用镊子取一粒,放在仪器的柱中央,然后转动手轮慢慢挤压,一面观察双指针压力计读数。
在压碎时压力计的一个指针降至零点,第二个指针指出压碎压力。将压碎压力乘以仪器常数即柱塞面积求出压碎力。将压碎力除以颗粒的最小横截面积即得机械强度值。
以24粒强度测定的平均算术值(除去上三个和下三个结果)为机械强度的平均值。
若用流动床和沸腾床进行气体净化或分离时,吸附剂的主要磨损来源气动输送。
上述那些测定方法都不能反映流动装置的条件,因此,必须采用新的方法-----空气提升试验法,在筛除粉尘以后取5g 活性炭试样,装入仪器中。
气体提升器装有直径为15mm 、长度为500mm 的下端口加粗的玻璃管,与管子同心装有40mm 、高达350mm 的玻璃外罩。
外罩下部套在管制锥形体上,锥形端部装有直径2mm 的喷嘴,在距离外罩上端20mm 处装冲板。
氮从钢瓶1通过喷嘴入气体提升器的下部,夹带活性炭颗粒沿玻璃管向上走,使活性炭颗粒撞击冲板并冲击沿着玻璃管与外罩形成的环形空间向下返回。
氮的速度由流量计2测定,最好保持最小速度,但不能影响活性炭的循环,例如用2.5m/s的速度,循环时间为15min. 试验后取出活性炭,用下筛筛孔的筛子筛选和称量,按质量损失求出强度指标(%):
m2
W (to )= ×100
m 1
如果吸附剂处在流动和撞击的情况下的磨损最好用装有一定数量的不锈钢球的专用盘中,进行定时旋转和击打组合运动。
运动中活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定活性炭被破坏的粒度变化情况。测定时所用的仪器为振筛机,他的转速为280-320r/min;击打次数为140-160次/min。
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试验时,取200mL 试样放入电热恒温干燥箱内,在(150±5)℃下,烘干2h ,在振筛机上,用测定该产品粒度时使用的底筛进行筛选1min, 除去粉尘。
用量筒量取100mL 经过筛选的试样,称其质量(精确至0.1g ),倒入强度试验盘中,加入钢球,固定到振筛机上。
振东30min, 从盘中取出钢球,将试样转入强度试验筛中,振筛10min, 将振动后筛中的剩余试样倒入瓷盘中,进行称量(精确至0.1g ),振筛底盘中的试样倒入另一瓷盘中,进行称量(精确至0.1g ), 这样再次重复一次。
强度分数按下式计算:
m 2
H (%)×100
m 1
式中 H-------强度质量分数,%
m 2-------强度试验筛中剩余试样质量,g
m 1-------原试样质量,g
试样结果满足下式要求,则试验结果有效
0.98m 1≤m 2+m3≤m 1
式中m 1-----原试样质量,g
m 2------强度试验筛中剩余试样质量,g
m 3------试验后底盘中试样质量,g
两份试样各测一次,结果以计算平均值表示,精确至百分位。