食品中铜元素的测定
食品中铜元素的测定（二乙胺基二硫代甲酸钠法）
一、原理
样品经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物,溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。
二、试剂
1柠檬酸铵、乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100ml。
2.2N硫酸:量取20ml硫酸，倒入300ml水中，冷后再加水稀释至360ml。
3.1:1氨水。
4.酚红指示液：0.1％乙醇溶液。
5.铜试剂溶液：0.1％二乙胺基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]溶液，必要时可过滤，贮存于冰箱中。
6.四氯化碳。
7.铜标准溶液:精密称取1.0000g金属铜（99.99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铜。
8.铜标准使用液:吸取10.0ml铜标准溶液,置于100ml容量瓶中,加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每毫升相当于10μg铜。
9.6N硝酸：量取60ml硝酸，加水稀释至160ml。
10.样品茶叶灰
三、仪器
分光光度计。
四、操作方法
1.取茶叶灰于干燥箱中105℃下烘干0.5h后放入干燥器中冷却，称取0.6g,加（3+8）硝酸溶解，转入到100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度。
2.测定
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，加水稀释至20ml。
吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液（相当0、5、10、15、20、25μg铜）,分别置于125ml分液漏斗中,各加2N硫酸至20ml。
于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中,各加5ml柠檬酸铵,乙二胺四乙酸二钠溶液和3滴酚红指示液，混匀，用1:1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶液和10.0ml四氯化碳，剧烈振摇2min，静置分层后,四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中,以零管调节零点，于波长440nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
五、计算
(A1-A2)×1000
X1=──────────...........(1)
m1×V1/V2×1000
式中：X1——样品中铜的含量,mg/kg或mg/l;
A1——测定用样品消化液中铜的含量，μg;
A2——试剂空白液中铜的含量，μg;
m1——样品质量(体积),g(ml);
V1——样品消化液的总体积，ml；
V2——测定用样品消化液体积，ml。
六、实验记录、结果及结论：溶液
铜含量
ug00.511.522.5空白试样[1**********]5.521.7
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A
A-A0管0.01100.0150.0040.0380.0270.1090.0980.1250.1140.2390.2280.1160.1050.170.159
由于本茶叶中灰分含量为6.%，故原样品茶叶的质量=0.604/6%=10.07g
m
10.07
结论A121.7A215.5V1100V210X0.061茶叶中铜的含量为0.061mg/kg
七、分析讨论：
（1）在消化前一定要烘干茶叶灰分，因为放置后灰分会吸潮
（2）使用分液漏斗前要验其封闭性
（3）溶液分层后要静置一段时间，使铜充分溶于CCl4中
（4）使用分光光度计必须用CCl4调零
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。