硫酸盐检查法
硫酸盐检查法
1 简述
1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具
纳氏比色管 50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g ，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于100μg的SO 4）。
4 操作方法
4.1 供试溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml ；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml ，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2mI ，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml ，充分摇匀，放置10min ，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml 纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min ，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min ，作为对照溶液; 另一份加25%氯化钡溶液5ml 与水适量使成50ml ，
摇匀，放置10min ，按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项
5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。
5.4 应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
5.5 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
6 记录
记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
7 结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定; 如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
8 报告形式
检验项目 标准规定 检验结果 单项判定
硫酸盐 应符合规定 符合规定（或不符合规定） 符合规定（或不符合规定）
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0802硫酸盐检查法制定。