硬脂酸镁检验记录

硬脂酸镁检验记录

一． 性状：

1．本品为（白色轻松无砂性的细粉）；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

结果：

二．鉴别：天平型号：

1．取本品5.0g ，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml 、稀硝酸20ml 与水20ml ，加热回流至完全

溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚2次，每次4ml, 合并水层，用无过氧化物乙醚15ml 清洗水层，将水层移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

（1）取上述溶液10ml ，加氨试液，即生成 （白色沉淀）；滴加氯化铵试液，沉淀 （溶

解）；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀在氨试液中 （不溶）。

（2）另取上述溶液10ml ，加氢氧化钠试液，即生成 （白色沉淀）。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀 （不溶）；另一份中加碘试液，沉淀转为 （红棕色）。 结果：

2．在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照

品溶液两主峰的保留时间 （应一致）。 结果：

三．检查：

1. 酸碱度： 天平型号：取本品1.0g ，加新沸过的冷水20ml, 水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml ，

加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml ，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量为 （应不得过0.05ml ）。

结果：

2．氯化物：

标准氯化钠溶液的制备：精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的CL ）。

取两支配对的50ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml 置甲管中, 加稀硝酸10ml ，加水稀释成40ml. 对照品溶液的配制： 取标准氯化钠溶液10.0ml 置乙管中；加稀硝酸10ml ，加水使成40ml ，摇匀。

分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑

色背景上，从比色管上方向下观察： 。

结果：

3．硫酸盐：

取两支配对的50ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的制备：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml 置甲管中, 加水稀释成40ml ，再加稀盐酸

2ml ，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液的配制： 取标准硫酸钾溶液6.0ml 置乙管中，加水稀释成40ml ，再加稀盐酸2ml ，摇匀，作为对照品溶液。

分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释至50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑

色背景上，从比色管上方向下观察： 。

结果：

4．干燥失重： (减失重量应不得过5.0%)

电子天平/型号： 电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： ℃

取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 1g ；W 2，再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 3W 4，称量瓶已恒重。

取本品置上述称量瓶中，精密称定，W 5，W 6g ，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 7g ，W 8；再置干燥箱中干燥1小时，取

出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W 9，W 10；样品与称量瓶已恒重。

计算： (1) W 3+W 5-W 9⨯100% = W 5

W 4+W 6-W 10⨯100%= W 6(2)

平均： 结果：

5．铁盐：

电子天平/型号：

标准铁溶液的制备：精密吸取标准铁溶液的贮备液10.0ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇

匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Fe ）。

取两支配对的50ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

称取本品 （0.5g) ，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml 与水10ml ，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸

铵 ，置甲管中，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇

匀，即得供试品溶液。

取标准铁溶液5.0ml 置乙管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵 ，用水稀释成35ml ，

加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀，即得对照品溶液。

取甲管和乙管同置白色背景上，从比色管上方向下观察： 。

结果：6．重金属：

电子天平/型号： 电热恒温水浴锅/型号：

标准铅溶液的制备：精密吸取标准铅溶液的贮备液10.0ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇

匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb ）。

取两支配对的25ml 纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

供试品溶液的配制：取本品2.0g ，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5--1.0ml ，使恰湿润，低温

加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml ，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500--600℃炽灼使完全炭化，放

冷，加盐酸2ml ，置水浴上蒸干后加水15ml 与稀醋酸2ml ，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，摇匀，为供试品溶液。

对照品溶液的配制：取标准铅溶液 ml，置乙管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使

成25ml ，摇匀，作为对照品溶液。

再在甲管和乙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，从比色管上方向

下观察： 。

结果：

7．硬脂酸与棕榈酸相对含量： 照气相色谱法（附录V E）测定

电子天平型号： 气相色谱仪型号：

（硬脂酸相对含量应不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和应不得低于90%）

色谱条件与系统适用性试验 进样口温度220℃，检测器温度 260℃

取本品0.1g, 置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三

氟化硼14g ），加甲醇溶解并稀释至100ml, 摇匀〕5ml ，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚

烷4ml ，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml ，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水

硫酸钠0.1g （预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml ，

置100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul 注入气相色谱仪，记录色谱图；分别称取对照品棕

榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每1ml 约含15mg 与10mg 的溶液，同法测定。按下式面积归

一法计算：

硬脂酸(棕榈酸) 百分含量（%）=A ⨯100% B

式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。

检验结果见另页。

8．微生物限度：取本品，依法检查（附录XI J ），每1g 供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌数及酵

母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。 检验结果见下页。

四．含量测定： （按干燥品计算，含Mg 应为4.0%~5.0%） 电子天平/型号：

取本品约0.2g ，精密称定W1= g ，W2= g, 加正丁醇-无水乙醇（1﹕1）溶液50ml ，加浓

氨溶液5ml 与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml, 再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml 与铬

黑T 指示剂少许，混匀，在40~50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝

色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于

1.215mg 的Mg 。

式中：X=(V 空白-V 样）⨯1. 215⨯F EDTA ⨯100% W ⨯(1-水分) ⨯1000

公式中：V 空白为空白消耗锌滴定液的体积（ml) ； V样为样品消耗锌滴定液的体积数（ml)

F为乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）名义值与实际值的比值； W为供试品的称样量（g ） 计算：

结果：