茶叶中咖啡因的提取与元素的分离和鉴定
茶叶中咖啡因的提取
一、 实验仪器及装置图
蒸馏装置：铁架台、电热套、圆底烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶（烧杯）
提取装置：圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管
升华装置：电炉、蒸发皿、玻璃漏斗
玻璃棒、棉花、滤纸、沸石等。
蒸馏装置 索氏提取器 升华装置
二、试剂
茶叶末、95%或75%乙醇、生石灰粉
三．实验步骤
备注：为确保实验的严谨性，我们需要两套实验装置
元素的分离与鉴定
一、仪器
蒸发皿、电子天平、研钵、玻璃棒、大小烧杯、量筒、漏斗、滤纸、250ml 容量瓶、、表面皿、胶头滴管（长）、试管（2个）、离心机、离心试管、锥形瓶、吸量管（5ml 、10ml 若干个）、
50mL 容量瓶（9个）、1cm 的比色皿、722型分光光度计
二、试剂
烘干的茶叶末、 1%铬黑T ，6mo l ·L HCl ，2 mol ·L HAc ，6 mol ·L NaOH ，0.25 mol ·L -1-1-1-1(NH4) 2C 2O 4，0.01 mo l ·L -1EDTA ，饱和KSCN 溶液，10-4 mo1·L -l 铁标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，NH 3·H 2O~NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），1mol ·L 醋酸钠，0.1%邻菲啰啉水溶液，10%盐酸羟胺水溶液。
三．实验步骤
1. 茶叶的灰化和试验的制备
100～105℃下烘干的茶叶7～8g 于研钵中捣成细末→蒸发皿（称重）→加热使茶叶灰化（在
-1通风厨中进行）→冷却后，加6 mo l ·L HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解→溶液完全转移
-1至150mL 烧杯中，加水20mL ，再加6 mol ·L NH 3·H 2O 适量控制溶液pH 为6～7，使产生沉
淀→沸水浴加热30min ，过滤→滤液用250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀（1号）→
-1用6 mo l ·L HCl 10mL溶解滤纸上的沉淀至另一容量瓶→稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀（2号）
2. Fe ，Al ，Ca ，Mg 元素的鉴定
①测钙镁：
1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净的试管中→取液2滴于表面皿→加镁试剂1滴，
-1再加6 mol ·L NaOH 碱化，观察现象→天蓝色沉淀
-1上述试管中再取试液2～3滴 于另一试管→加入1～2滴2 mol ·L HAc 酸化，再加2滴0.25
mo l ·L -1(NH4) 2C 2O 4，观察实验现象→白色沉淀
②测铁铝：
2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL 于一洁净试管→取试液2滴于表面皿→加饱和KSCN 1滴→血红色
-1上述试管剩余的试液中，加6 mo l ·L NaOH 直至白色沉淀溶解为止→离心分离，取上层清
-1-1液于另一试管中，加6 mol ·L HAc 酸化→加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol ·L NH 3·H 2O
碱化→水浴中加热，观察实验现象→红色絮状沉淀
3. 茶叶中，Ca ，Mg 总量的测定
1＃容量瓶中准确吸取试液25mL 置于250mL 锥形瓶→三乙醇胺5mL+NH 3·H 2O~NH4Cl 缓冲溶
-1液10mL →铬黑T 指示剂少许→0.01 mol ·L EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，
即达终点
4. 茶叶中Fe 含量的测量
（1）. 吸收曲线的绘制 10 mo1·L 铁标准溶液10 mL 置于50 mL容量瓶→加人-4-l
10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀后加人1mol·L -l 醋酸钠溶液5 mL和0.1％邻二氮菲溶液3 mL→稀释至刻度，摇匀→在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430～570 nm，每隔20 nm测定一次吸光度→确定进行测定铁的适宜波长
-l （2）标准曲线的绘制 取50 mL 容量瓶6个，分别准确吸取的10μg·mL铁标准
溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0 mL于各容量瓶→各加10％盐酸羟胺溶2 mL，摇匀，经2 min后再各加1mol·L -l 醋酸钠溶液10 mL和0.1％邻二氮菲溶液6 mL，以水稀释至刻度，摇匀→分光光度计上用l cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（3）吸取2#试剂5 mL，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量