对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究
2008年4月
机械科学与技术Apm
2008第27卷第4期
MechnicalSci即ce明d’I铳llIIologyforAer∞paceEngin∞ring
Vol・27
No.4
对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究
宋士华1,一,黄
强1,马明亮1,李铁虎2,林起浪3
(1九江学院机械工程学院,九江332005;2西北工业大学材料学院,西安710072;
’福州大学材料科学与工程学院,福州350002)
宋士华
摘要:以对甲基苯甲醛(4.met}Iyl
beIlzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(吣)的作
用下对煤沥青(coalt盯pitch)进行了改性。采用偏光显微镀研究了4一MB改性煤沥青的光学组织;考察了4-MB用量,反应温度和反应时间对改性沥青的软化点、密度、残炭率的影响。结果表明,在同一反应条件下,随4.MB用量的增加。改性沥青的密度、软化点、残炭率先显著提高后稍有降低。随着反应温度的提高及反应时间的延长,改性沥青的密度、软化点、残炭率先明显提高,后增加不大。可通过添加不同的4.MB用量或调节反应温度控制改性沥青的中间相小球的数量和球径的大小.从而改善得到较好的光学组织。
关键词:改性;煤沥青;4.MB;反应温度;反应时间中图分类号:TB33
文献标识码:A
文章编号:l003-8728(2008)04-554旬3
OnTecluljiquefor
MoIli矗cationofCoal
TarPitch
埘th4.MethylBe勉aldehyde
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point,de璐i哆蛐dc盯bonyieldofmodi6edpi汕obviouslyincrea∞肌dBlighnydecrea∞叭b跎qIlenⅡyunderconditioI培.F盯tIIe8跚地do∞8of4.MB.tlle∞fbIlingpoint。de瑚i四觚dcarbonyieldofmomEedpitchobviou&lyincreaseandinc弛船e8ub8equendy试tlltIIeiIlcre出把ofreacti帆temperatlIre衄dtlleelongad∞of陀ac6帆time.Theopticaltext山七ofp”Dlyzed8ubs咖ce8c肌beimpmyedbyaddingdiⅡ.e弛ntdose8of
4.MB
or
byadiusdngdletempemtu∞tocon扛oltIleme∞pha∞microbeadsandtlleir
di锄ete玛.
Keyw叫ds:modj6cati∞;coal
tar
pitch,4.MB;僦cti∞tempemtm;陀∞石∞dme
炭/炭复合材料(以下简称c/C)uq1是新材料领差,大大限制了其进一步发展。因此,研究低成本、高域中重点研究和开发的一种新型超高温材料,它不仅性能的C/C,受到世界各国的普遍关注。
具有炭石墨材料的固有性能,还兼有炭纤维复合材料由于煤沥青具有资源丰富、价格低廉、含炭量高的良好性能,具有比重轻、模量高、比强度大、热膨胀等优点,常被用作c/C基体前驱体,这就要求煤沥系数低、耐高温、耐热冲击、耐腐蚀、吸振性好、摩擦性青不仅有良好的工艺性,而且有优良的耐热性。最好好等一系列优异性能,已经在汽车工业、医疗卫生、体能生成各向异性炭。李铁虎[41等曾用三聚甲醛改育、渔业、航天航空等多种领域广泛应用,其中在航天性煤沥青,林起浪【51等用二乙烯基苯改性煤沥青,航空领域尤为重要。但是。C/C制造工艺复杂、设备杨琴∞1等用对苯二甲醛改性煤沥青,都获得了性能操作困难,导致周期长、成本高、产品的性能稳定性
较好的改性沥青。作者采用4.MB改性煤沥青,也收稿日期:200r7—05一14
获得了性能较好的改性沥青,而且有利于残炭的石基金项目:国家自然科学基金项目(50472∞1)资助
墨化。本文采用偏光显微镜研究了4.MB改性煤沥
作者简介:宋士华(1977一).讲师,硬士研究生.研究方向为炭/炭复
青的光学组织.并且考察了4-船用量,反应温度和
合材料和高分子材料。啪s-8lIihlla@126.嘲
反应时间对改性沥青的软化点、密度、残炭率的影响。
万
方数据
第4期
宋士华等:对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究
555
l实验
1.1原料及试剂
4一MB:化学纯,西安化学试剂厂;对甲苯磺酸:分析纯,中国五联化工厂;中温煤沥青:工业品,武钢焦化厂,其性能指标见表1。
表l煤沥青的性能指标
平均碳氢分子软化点
苯喹啉分子比
不溶物不溶物密度量Jlf
C/H
墨(。c)
BI(%)
QI(%)
p(g/cm3)
470
1.5683.5
12.16
9.56
1.30
1.2试样制备
‘将中温煤沥青粉碎至o.1衄以下,然后与4・
MB、对甲苯磺酸等按一定比例混合装入三口烧瓶中,
100℃之前自由升温,100℃之后以5℃/min的速度
升温,从升温开始通人N:,并在指定温度下保温4
h
一6
h。随着反应的进行,反应体系粘度逐渐增大,表
明反应不断进行。此后,随着时间的延续和温度的提
高,聚合程度逐渐加大,当出现缠丝现象时,立即停止反应,取出后快速冷却,然后于200℃一300℃热处理
后即得交联催化后的改l性沥青。.:
1.3性能测试
量l
球法测定GB
(1)软化点。环墓:
2294名0。一‘
(2)密度。按
||/
GB8727—88进行测定。
,
(3)残炭值。按国.斧家标准GB-87刀j陷测定。量
鼍
V
(4)光学组织。
魁稍
采用Ou伊uMS-B06l/
型光学显微镜观察改性沥青热解产物的光学结构。热解产物用环氧树脂固化后,经磨拿V
片、抛光后制得样片。
静聪霞l
2结果与讨论/
2.1年MB用量的影响
图l表示在温度4.MB,pnch(%)
180℃、催化剂用量图l
4・MB用量对改性5%、时间7h的反应条沥青性能的影响
件下.4.MB用量对改
性沥青软化点、密度和残炭率的影响。从图l可以
万
方数据看出,随着4一MB用量的增加,残炭率、软化点和密
度都发生了明显的变化,且变化趋势基本一致。当
0.05<4.MB/pitch<O.25时,软化点、密度和残炭率
都随着4一MB用量的增加明显提高;当4一MB/pitch
>0.25时,残炭率、软化点和密度随着4一MB用量的增加有所降低。4.MB与煤沥青发生亲电取代反应,把煤沥青中的活性小分子交联起来形成较大的分子。当4一MB与煤沥青的用量达到一定比例时,改
性煤沥青的残炭率、软化点和密度达到最大值,这时
改性程度最大;当4一MB与煤沥青的用量超过一定
比例时,体系中含有剩余的交联剂,由于增塑作用使得改性煤沥青的残炭率、软化点、密度降低。
沥青组份与4.MB之间另一个较强的反应迹象,也可以从图2改性沥青的中间相微观结构上观察到,与纯沥青相比,随4-MB用量的增加,中间相小球体数量明显减少,而球径逐渐变大,且融并的倾向增大。改性煤沥青的光学组织先变好后稍变差,由原来的超镶嵌(SM)结构形成流域(FD)、小域
(SD)和广域(D)结构。卜加1。
图2
4-MB用量对改性沥青的光学组织的影响
这是因为4一MB改性后的煤沥青具有较高的相
对分子量和一定的甲基和亚甲基结构,提供了一个适宜的粘度环境,分子问有足够长的时间进行迁移、重新排列,形成较好的光学组织。当4一MB用量过多时,由于在热处理过程中交联剂仍能与煤沥青发生亲电取代反应,生成体系网状结构,使改性煤沥青的流动性变差,从而影响光学组织。因此,可通过控制4.MB用量来调节中间相小球的球径和光学组织。2.2反应温度的影响
图3表示在4一MB用量0.25(4.MB/pitch)、催化剂用量5%、时间7h的反应条件下,反应温度对
改性煤沥青软化点、密度和残炭率的影响。由图3
图4蝴呦舭蝴蝴惹嚣强图5=::
万
方数据c嚣罗%、嚣荔麓蒜蒜恕罢翩雠妣娜。
机械科学与技术
第27卷
岔
已
鬟坦板
油烟机序号
图455台油烟机在200lIz处声压级幅值分布
5结论
(1)油烟机辐射噪声中的异音是由其内部存在的某种故障引起。是机器内部故障的外在表征,利用异音特征可以诊断油烟机故障。
(2)实验证明利用油烟机辐射噪声信号对其异音故障诊断与成因分析的方法是可行的。
(3)油烟机声辐射谱中异音故障表现为显著的线谱特征,可通过线谱的幅值或能量大小较准确的判断异音故障。
(4)对生产线上测量的数据进行了故障诊断.诊断结果与听音员主观判断的一致性在95%以上。
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万
方数据(上接第556页)
3结论
(1)在本文条件下,随4-MB用量的增加,改性
沥青的软化点、密度和残炭率先增大后减小。反应
温度的提高以及反应时间的延长对改性沥青的性能
产生类似的影响,即改性沥青的软化点、密度和残炭值不断提高,变化趋势是先快后缓。
(2)可通过添加不同的4-MB用量或调节反应温度控制改性沥青的中间相小球体的数量和球径的
大小,从而改善得到较好的光学组织。
【参考文献】
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对甲基苯甲醛改性煤沥青的工艺研究
作者:作者单位:
宋士华, 黄强, 马明亮, 李铁虎, 林起浪, Song Shihua, Huang Qiang, Ma Mingliang , Li Tiehu, Lin Qilang
宋士华,Song Shihua(九江学院机械工程学院,九江,332005;西北工业大学材料学院,西安,710072) , 黄强,马明亮,Huang Qiang,Ma Mingliang(九江学院机械工程学院,九江,332005) , 李铁虎,Li Tiehu(西北工业大学材料学院,西安,710072), 林起浪,LinQilang(福州大学材料科学与工程学院,福州,350002)
机械科学与技术
MECHANICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY FOR AEROSPACE ENGINEERING2008,27(4)1次
刊名:英文刊名:年,卷(期):被引用次数:
参考文献(10条)
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相似文献(10条)
1.期刊论文 罗道成. 刘俊峰. Luo Daocheng. Liu Junfeng 煤沥青改性后流变性能的变化分析 -煤化工2008,36(3)
为了探讨对苯二甲醛(TPA)对煤沥青改性后流变性能的变化,采用旋转黏度计测定了煤沥青及TPA改性的煤沥青的表观黏度,研究了表观黏度与温度的关系;采用示差扫描量热法研究了煤沥青和TPA改性的煤沥青的热行为.结果表明,TPA改性的煤沥青的黏度与温度的关系曲线呈现W型,在200℃~225℃处于低黏流区.表观黏度值200mPa·s~400mPa·s,可以作为浸渍剂煤沥青使用;TPA改性的煤沥青在高于225℃时,表观黏度值迅速上升;TPA改性的煤沥青在低黏度区域具有较低的活化能,这对煤沥青的浸渍工艺有益.
2.期刊论文 杨琴. 李铁虎. 邢远清. 林起浪. YANG Qin. LI Tie-hu. XING Yuan-qing. LIN Qi-lang 对苯二甲醛改性煤沥青的流变性能研究 -煤炭学报2006,31(4)
为了研究对苯二甲醛(TPA)改性煤沥青的流变性能,采用旋转黏度计测定了煤沥青及鞍TPA改性煤沥青的表观黏度,研究了表观黏度与温度的关系;采用示差扫描量热法(DSC)研究了TPA改性煤沥青的热行为.结果表明:TPA改性煤沥青的黏度与温度的关系曲线呈现W型,并且在200~225℃之间处于低黏流区,表观黏度值约200~400mpa·s,可以作为浸渍剂煤沥青使用;TPA改性煤沥青在高于225℃时表观黏度值迅速上升,另外,TPA改性煤沥青在低黏度区域具有较低的活化能,这对煤沥青的浸渍工艺有益.
3.期刊论文 林起浪. 李铁虎. 郑长征. 杨琴. 单玲 对甲基苯甲醛改性煤沥青的原位成纤机理研究 -新型炭材料2003,18(4)
以对甲基苯甲醛为改性剂,在对甲苯磺酸的作用下对煤沥青进行了改性,并对改性后煤沥青的原位成纤机制进行研究.采用FT-IR和1H-NMR对改性煤沥青的化学结构进行分析,采用SEM对改性煤沥青的原位成纤形态进行观察.研究表明,对甲基苯甲醛能够与煤沥青发生亲电取代反应,使煤沥青中的活性小分子交联形成大分子.此外,改性煤沥青中出现很多微纤,随着改性时间的增加,纤维直径越来越大,最后形成分布均匀且线性很好的纤维束.因此,经过对甲基苯甲醛改性后的煤沥青有望成为优质的炭材料基体前躯体.
4.学位论文 林起浪 炭材料用基体前驱体煤沥青的改性研究 2002
该文进行了炭材料用基体前驱体煤沥青的改性研究.首先对煤沥青的分子结构进行设计,然后分别采用二乙烯基苯(DVB)、对甲基苯甲醛(PMB)对工业中温煤沥青进行了改性,并分析了煤沥青的改性机理;其次探讨了改性煤沥青的工艺、组成与性能之间的关系:最后研究了改性煤沥青的热解动力学、流变行为及中间相转化行为.通过分子设计法对高残炭低粘度煤沥青的分子结构进行设计,提出了高残炭低粘度煤沥青分子结构的模型.煤沥青分子应以稠环芳
烃为主,并具有较大的芳香度和适当的缩合度,含有较多的环烷结构和适量的短侧链取代基,具有良好的分子平面性和结构的整齐性.通过对改性煤沥青焦化产物光学结构的研究发现,随着热解温度的升高,改性煤沥青的甲基和亚甲基的C-H伸缩振动峰及弯曲振动峰的吸收强度逐渐减弱;随热解温度的升高,改性煤沥青的C/H原子比增加、芳香度提高;改性煤沥青焦化产物的偏光显微结构显著改善.随改性工艺和热聚合条件(温度、时间)的不同,改性煤沥青焦化产物的光学结构由超镶嵌(SM)组织向广域(D)组织转变.
5.期刊论文 杨琴. 李铁虎. 林起浪. 单玲 对苯二甲醛改性煤沥青的结构及耐热性研究 -煤炭转化2003,26(3)
以对苯二甲醛为改性剂,在对甲苯磺酸的作用下对煤沥青进行了改性研究.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对煤沥青改性机理进行分析;采用热重和示差扫描量热技术(TG-DSC)对改性前后煤沥青的热行为进行分析.实验结果表明,对苯二甲醛在酸性催化剂的催化作用下与煤沥青发生亲电取代反应;800℃时未改性煤沥青的炭化收率为37.8%,而改性煤沥青炭化收率高达62.24%;改性后煤沥青DSC曲线中放热峰的温度范围变宽,放热峰总面积减少.因此,改性后的煤沥青可作为炭材料优质的基体前驱体.
6.期刊论文 林起浪. 李铁虎. 郑长征. 单玲 二乙烯基苯改性煤沥青的热行为研究 -新型炭材料2001,16(4)
以中温煤沥青为单体,二乙烯基苯为交联剂,在对甲苯磺酸 (PTS)的催化作用下对煤沥青进行改性.采用差示扫描量热法(DSC)和热重-差热分析(TG-DTA)对改性前后的煤沥青进行热行为分析.研究表明,经过改性后煤沥青结晶组分的存在形式、数量以及相转变方式发生很大变化;改性后煤沥青的表观活化能降低、反应活性变大; 改性后煤沥青的热分散起始温度显著提高、失重率明显降低.因此,经过改性的煤沥青可作为炭材料优良的基体前驱体.
7.期刊论文 宋士华. 魏健宁. 马明亮. 李铁虎. 林起浪. SONG Shi-hua. WEI Jian-ning. MA Ming-liang. LI Tie-hu. LIN Qi-lang 改性煤沥青中间相的微观结构研究 -化学工程2008,36(12)
以对甲基苯甲醛(4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的催化作用下对煤沥青(CTP)进行改性制取沥青中间相.采用偏光显微镜研究改性煤沥青的光学组织结构;采用扫描电镜(SEM)观察改性煤沥青的形貌.结果表明:随对甲基苯甲醛的用量、温度及热处理时间的小同,改性煤沥青可得到超镶嵌(SM)、小域(SD)和广域(D)3种光学组织结构;在一定的工艺条件下,改性煤沥青的光学组织结构显著改善,出现了大量的中间相小球体;改性后煤沥青出现较好的纤维状结构.因此,改性后的煤沥青有望成为优质的沥青中间相.
8.学位论文 郑长征 高性能路用沥青材料的改性研究 2004
通过对影响路用改性沥青性能及成本因素的分析,提出了乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)反应改性沥青新技术;选择了价格低廉的煤及焦炭、高含碳矿物路用沥青改性剂;制备了二乙烯基苯(DVB)-煤沥青缩合多环多核芳烃(COPNA)树脂和对苯二甲醇(PXG)-煤沥青COPNA树脂路用沥青改性剂;探讨了交联反应的工艺与性能之间的关系,分析了反应机理。采用上述改性技术及改性剂制备出了高性能路用改性沥青。
采用EVA反应改性沥青新技术,通过催化交联反应制备的EVA改性沥青不仅高低温性能和感温性显著改善,而且贮存稳定性得到了提高。改性沥青的软化点TR&D和当量软化点T800较原沥青分别提高了23.3℃和22.7℃,当量脆点T1.2降低了9.1℃;5℃延度较原沥青降低了0.4cm;针入度指数PI增加为正值(+2.2)。
通过显微图像分析,发现反应改性制备的EVA改性沥青软化点大幅度提高的机理是:在催化剂的作用下,交联剂使聚合物发生交联,并使沥青与聚合物生成化学链接,EVA的粒径明显变大,同时聚合物相的体积分数变大,使改性沥青的软化点提高。
在国内首次分别采用成本低廉的DVB和PXG交联剂、三氯化铝催化剂、普通工业中温煤沥青,利用低温催化交联改性技术,制备新型成本低廉、无公害、工艺简单、适宜于工业化推广、且相容性好、分子量大的高性能沥青改性剂。
通过对DVB-煤沥青COPNA树脂制备工艺及性能的综合分析,得到制备COPNA树脂的最佳工艺是:DVB/Pitch=0.20(质量比)、反应时间3h、反应温度140℃、催化剂用量5%。COPNA树脂的TR&D达到最大值144.8℃。
通过对PXG-煤沥青COPNA树脂制备工艺及性能的综合分析,得到制备COPNA树脂的最佳工艺是:PXG/pitch=0.175(质量比)、反应温度130℃、反应时间3h、催化剂用量为5%。COPNA树脂的TR&D达到最大值148℃。
采用扫描电镜SEM对COPNA树脂显微形貌进行观察,发现DVB-煤沥青COPNA树脂和PXG-煤沥青COPNA树脂随着反应程度的加深,出现不规则的丝状物并相互缠绕,这是煤沥青活性小分子与DVB和PXG反应形成的高分子链状物,与煤沥青的相容性较差,在搅拌时容易诱导成丝状物相互缠绕。
分别采用DVB-煤沥青COPNA树脂和PXG-煤沥青COPNA树脂,以物理共混法对普通路用沥青进行改性。沥青改性后的高低温性能和感温性均得到显著改善。DVB-煤沥青COPNA树脂改性路用沥青的TR&D、T800、粘弹性范围(T800-T1.2)和PI较原沥青分别提高了12.8℃、5.7℃、7.1℃和0.717;T1.2、5℃延度较原沥青分别降低了1.3℃和0.7cm;PXG-煤沥青COPNA树脂改性路用沥青的TR&DT800、(T800-T1.2)和PI较原沥青分别提高了19.9℃、5.7℃、10.5℃和1.04;T1.2、5℃延度较原沥青分别降低了4.8℃和1.7cm。
系统研究和评价了煤及焦炭、高含碳矿物改性沥青的技术指标,结果表明,沥青改性后的高低温性能和感温性得到了不同程度的改善。其中,陕西神木焦炭综-36(Coke-36)改性沥青的TR&D、T800(T800-T1.2)和PI较原沥青提高了9.3℃、8.6℃、22.8℃和0.717;T1.2、5℃延度较原沥青分别降低了14.4℃和1cm;高含碳矿物改性沥青的TR&D、T800、(T800-T1.2)和PI较原沥青分别提高了7.4℃、4.2℃、4.9℃和0.49;T1.2、5℃延度较原沥青分别降低了0.6℃和2.1cm。
9.期刊论文 宋士华. 魏健宁. 马明亮. SONG Shi-hua. WEI Jian-ning. MA Ming-liang 对甲基苯甲醛改性煤沥青的改性机理研究 -九江学院学报2007,26(3)
以对甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的作用下对煤沥青(Coal Tar Pitch)进行了改性研究.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对煤沥青改性机理进行分析;采用扫描电镜(SEM)观察改性后煤沥青的形貌;采用光学显微镜观察改性沥青热解产物的光学结构.实验结果表明,对甲基苯甲醛在酸性催化剂的催化作用下与煤沥青发生亲电取代反应.
10.期刊论文 宋士华. 马明亮. 魏健宁. 李世斌. 李铁虎. Song Shihua. Ma Mingliang. Wei Jianning. Li Shibin. Li Tiehu 炭材料用改性煤沥青的结构及性能研究 -煤炭转化2007,30(2)
进行了对甲基苯甲醛(4-MB)改性煤沥青(CTP)的中间相微观结构研究.采用偏光显微镜研究4-MB改性煤沥青的光学结构;采用扫描电镜(SEM)观察改性后煤沥青的形貌.研究结果表明,改性煤沥青的光学组织结构显著改善,随交联剂4-MB用量的不同,可得到超镶嵌(SM)、广域(D)和小域(SD)三种光学结构;改性后煤沥青出现纤维结构,煤沥青的残碳率显著提高.因此,改性后的煤沥青有望作为优质的炭材料基体前驱体.
引证文献(1条)
1. 王剑. 向柠 炭材料用前驱体煤沥青的改性[期刊论文]-炭素技术 2009(4)
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